[发明专利]碳化硅单晶的制备方法有效
申请号: | 201710136891.7 | 申请日: | 2017-03-09 |
公开(公告)号: | CN106894089B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 张岩;赵然;马鹏翔;赵子强;孙建;李晋;陈菲菲;谷元中;梁浩;邓晓妍;王浩然 | 申请(专利权)人: | 中科钢研节能科技有限公司 |
主分类号: | C30B29/36 | 分类号: | C30B29/36;C30B23/00 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 严政,陈静 |
地址: | 100081 北京市海淀区大*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳化硅 制备 方法 | ||
1.一种碳化硅单晶的制备方法,该制备方法包括:将装有碳化硅原料的坩埚放入长晶炉中,加热所述坩埚中的碳化硅原料使其升华从而在籽晶上进行再结晶,将结晶后形成的晶体冷却,得到碳化硅单晶,其特征在于,所述加热的方式为依次进行以下阶段:(1)第一阶段:在温度为1200-1300℃、压力为550-650托的条件下维持10-20min;(2)第二阶段:压力为550-650托,将温度升至2100-2200℃;(3)第三阶段:温度为2100-2200℃,将压力降为350-450托,并维持20-40min;(4)第四阶段:温度为2100-2200℃,将压力降为1-2托,并维持30-40h;(5)第五阶段:温度为2100-2200℃,将压力升至350-450托,并维持20-40min;(6)第六阶段:温度为2100-2200℃,将压力升至550-650托;所述温度为所述坩埚内上部的气态碳化硅原料的温度。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在所述加热之前,对所述长晶炉抽真空至长晶炉中的压力小于3×10-4Pa。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,从所述第一阶段至所述第二阶段的压力保持不变,从所述第三阶段至所述第六阶段的温度保持不变。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,在所述再结晶的过程中,向所述长晶炉中通Ar气和氮气,通过调节Ar气和氮气的流量来控制压力。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述坩埚内上部的气态碳化硅原料的温度与所述坩埚内下部的固态碳化硅原料的温度的差值为40-70℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述籽晶的厚度为1.5-3mm。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其中,所述坩埚包括台座,所述籽晶通过粘结剂粘附在所述台座上。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,在进行再结晶过程之前,对粘附了籽晶的台座进行热处理以碳化粘结剂。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述碳化硅原料的粒径为400-600μm。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,将所述碳化硅原料升华之前,对所述碳化硅原料在另一密闭坩埚中进行加热预处理,所述加热预处理过程包括以下依次进行的阶段:(1)第一阶段:将所述碳化硅原料置于密闭坩埚中,在温度为1200-1300℃、压力为550-650托的条件下加热10-20min;(2)第二阶段:压力为550-650托,将温度升至2100-2200℃;(3)第三阶段:温度为2100-2200℃,将压力降为350-450托,并维持20-40min;(4)第四阶段:温度为2100-2200℃,将压力降为1-2托,并维持1-3h;(5)第五阶段:温度为2100-2200℃,将压力升至350-450托,并维持20-40min;(6)第六阶段:温度为2100-2200℃,将压力升至550-650托,然后降温。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述冷却的过程包括以下阶段:(1)第一阶段:按照降温速度为20-25℃/min降至1700-1800℃;(2)第二阶段:按照降温速度为25-30℃/min降至400-500℃。
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