[发明专利]一种AlN晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种晶体的制备方法。

背景技术

AlN晶体是第三代半导体材料的典型代表之一，具有宽带隙(6.2eV)、高热导率(330W/m·K)、高电阻率、良好的紫外透过率、高电子饱和迁移率与较高的抗辐射能力，因而更适合用于制造高温、高频、抗辐射及大功率器件，诸如高能效光电子器件、高功率电子器件、固态激光探测器、高密度固态存储器等等。

目前，生长AlN晶体的方法主要包括：氢化物气相外延法(HVPE)、分子束外延法(MBE)、金属有机物气相外延法(MOCVD)和物理气相传输法(PVT)等。HVPE法生长速率较高(最高可达100μm/h)，具有杂质自清洁效应，可以制备出厚度较大的AlN薄膜；MBE法生长速率缓慢(约为1μm/h)，生长过程便于控制，利用这种技术可以制备出几十个原子层的AlN单晶薄膜；MOCVD法沉积温度低，生长温度范围宽，适宜批量生产，利用这种方法可以制备出AlN薄膜；在PVT法中，原料在高温区蒸发，利用蒸汽的扩散和气相的输运，在低温区生长为晶体。使用该方法可利用晶体原料自发成核生长出单晶，也可利用籽晶，使晶体原料升华后在籽晶上沉积而生长出单晶。PVT法具有生长速率快、结晶完整性好等优点，大量研究证明，PVT法是制备大尺寸AlN晶体的最有效途径之一。

一般来说，PVT法生长AlN晶体需要选择合适的籽晶，这就应当考虑到籽晶与AlN晶体的晶格匹配(纤锌矿结构：)、热匹配(热膨胀系数α_a＝4.15x10^-6/K，α_c＝5.27×10^-6/K)等因素。显然，采用AlN作为同质籽晶来生长AlN单晶将达到十分理想的效果，由于两者间不存在晶格失配与热失配。然而，国内外相关机构对于AlN单晶的研究尚处于实验室探索阶段，只有美国Crystal IS公司、俄罗斯N-Crystals公司等少数机构可以制备出直径为2英寸的AlN单晶。因此，采用异质籽晶生长AlN晶体是必要的。大量研究证明，使用单晶硅、蓝宝石、碳化硅作为衬底或籽晶，可以制备出AlN薄膜或AlN体单晶。其中，单晶硅属于金刚石结构，与AlN晶格失配较大，热膨胀系数(α＝2.59×10^-6K)也与AlN相差较大；蓝宝石具有纤锌矿结构热膨胀系数(α_a＝8.5x10^-6/K，α_c＝7.3×10^-6/K)与AlN同样存在较大的晶格失配与热失配；碳化硅(6H-SiC)的晶胞参数热膨胀系数(α_a＝4.3×10^-6/K，α_c＝4.7×10^-6/K)与AlN均较为接近。相比较而言，SiC更有利于AlN晶体的生长，而且可以作为PVT法生长AlN晶体的籽晶材料。

同时，由于SiC籽晶与AlN存在一定的晶格失配与热失配，通过在SiC衬底上外延生长一层AlN缓冲层，可以大大缓解这一不利因素。SiC/AlN复合籽晶就是通过金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)，在SiC衬底上外延生长AlN缓冲层制备而成的。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有采用物理气相传输法(PVT)制备AlN单晶的方法中，采用异质籽晶时，异质籽晶与AlN晶体的晶格失配较大，得到的AlN晶体缺陷密度高的问题，本发明提供了一种AlN晶体的制备方法。

本发明采用物理气相传输法制备AlN单晶，AlN晶体的制备方法是通过以下步骤实现的：

一、将AlN粉末置于坩埚中，然后将籽晶固定在坩埚顶部，籽晶与AlN粉末的距离不大于10mm，再把坩埚放到单晶生长炉中，向坩埚内通入氮气，在1个大气压的氮气气氛下，以50℃/h～200℃/h的升温速率，加热升温至1800℃～2000℃，并保温1～5小时，完成AlN粉末的预烧结；

二、将坩埚内预烧结后的AlN粉末在1个大气压的高纯氮气气氛下，以50℃/h～200℃/h的升温速率，加热升温至2150℃～2500℃，进行保温反应8～20小时，再以50℃/h～200℃/h的降温速率，降至室温，得到AlN晶体；

步骤一中所述籽晶为零微管偏角度SiC籽晶或SiC/AlN复合籽晶，其中零微管偏角度SiC籽晶的晶型为6H-，偏角度是指SiC偏离面0°～8°的角度。

本发明的AlN晶体的制备方法中所述的物理气相传输法为本领域技术人员的公知常识。采用本领域技术人员公知的晶体生长炉即可。