[发明专利]一种纯α碳化硅晶须的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，特别涉及一种纯α碳化硅晶须的制备方法。

技术背景

晶须是一种高度取向性低维单晶体，晶须内化学杂质少，晶体结构缺陷少，结晶相成分均一，其强度接近原子间的结合力，是最接近于晶体理论强度的材料。碳化硅晶须(SiC_w)具有高强质比、高弹性模量、高热导率、低热膨胀率，以及优异的化学稳定性等物理化学特性。

近年来，随着SiC_w在增强增韧复合材料中的优异表现，日益受到材料工作者的青睐。SiC_w增强增韧金属基、陶瓷基及聚合物基等先进复合材料已经广泛应用于机械、化工、国防、能源等领域(Trans.Nonferr.Metals Soc.16(2006)s483-s487)。其中SiC增强聚合物基复合材料可以吸收或透过雷达波，可作为雷达天线罩、导弹及飞机的隐身结构材料。而且，有研究表明SiC_w具有优异的电场发射特性(Surf.Coat.Technol.168(2003)37-42)。

目前制备SiC_w的方法主要分为三类：1)有机硅化物分解法，如热分解CH₃SiCl₃制备SiC_w法；2)卤化物反应法，如在氢气载气流中SiCl₄与CCl₄反应制备SiC_w的方法；3)碳热还原法，如从稻壳中通过气-液-固(VLS)机理制备SiC_w晶须的方法，该方法目前工业生产SiC_w的主要方法。然而，由于在这几种SiC_w的制备方法中，晶须生长的温度较低(通常小于1700℃)，制备得到的晶须大多是β-SiC_w，很难通过这些方法制备得到α-SiC_w。

据文献称，α-SiC_w较β-SiC_w具有更高的热稳定性，当温度高于1800℃时，将发生β-SiC_w向α-SiC_w的转变(Philips Research Reports 18(1963)271-272)，这将会对高温复合材料的性能造成一定的影响。另一方面，由于α-SiC_w较β-SiC_w具有更大的带隙和电场击穿场强(J.Nuclear Instruments and methods in physics research A 466(2001)406-411)，使得α-SiC_w的电场发射特性更加优异。因此，对纯α-SiC_w制备方法的研究将有助于开发SiC_w在复合材料及功能材料领域的应用价值。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种纯α碳化硅晶须的制备方法，解决了碳化硅制备困难的问题。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种纯α碳化硅晶须的制备方法，包括以下工序：

步骤一、将质量百分比为80～99.5％碳化硅与0.5～20％铁粉均匀混合，或者将质量百分比为80～99.5％碳化硅与0.5～20％镍粉均匀混合；

步骤二、将步骤一混合好的粉料装入石墨坩埚内，装入量小于坩埚深度的2/3；

步骤三、将装有粉料的石墨坩埚装入中频感应烧结炉的圆柱筒状碳纤维保温层中，在坩埚顶部盖上部盖上由双层碳纤维毡制成的石墨坩埚盖，其中上层碳纤维毡上开有辐射孔。

步骤四、将中频感应烧结炉抽真空至炉内压力小于10³Pa，充入氩气至炉内压力大于4×10⁴Pa；

步骤五、将石墨坩埚加热至2250～2600℃，碳纤维毡的辐射孔处的温度为1900～2100℃，抽气至气压在1×10⁴～2×10⁴Pa，保温0.5～4h，使晶须在碳纤维毡的开孔处通过气-液-固(VLS)机理进行形核生长；

步骤六、将气压充至0.6×10⁵～1×10⁵Pa，随炉冷却至室温，打开炉盖，在上层碳纤维毡的辐射孔处得到黄色、绿色或无色的碳化硅α-SiC_w。

所述碳化硅的粒径为60-240μm；所述铁粉或镍粉的粒径为50-150μm。