[发明专利]一种高频高磁导率低损耗铁镍钼金属磁粉芯制备方法有效
| 申请号： | 201110443374.7 | 申请日： | 2011-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN102436894A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 严密;张章明;何时金;包大新 | 申请（专利权）人： | 浙江大学;横店集团东磁股份有限公司 |
| 主分类号： | H01F1/14 | 分类号： | H01F1/14;H01F3/08;H01F41/02 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 杜军 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高频 磁导率 损耗 铁镍钼 金属 磁粉芯 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于金属磁性材料领域，涉及一种高频高磁导率低损耗铁镍钼金属磁粉芯的制备方法。这种磁芯是开关电源直流（DC）输出滤波电感器的最佳选用材料，最适合用于精密音频调谐电路，高Q值滤波器，负载线圈，射频滤波器和许多其它精密仪器的应用场合如军工产品、医疗设备等。
背景技术
随着电子器件如各种开关电源转换器，滤波器，交直流转换器向高频化、小型化、轻量化发展，要求所使用的铁镍钼金属磁粉芯具有高磁导率、低损耗和高频稳定性。目前国内铁镍钼金属磁粉芯综合性能不佳，磁导率低（μe≤125）且损耗较高（Pv>1000mw/cm3,测试条件100KHz,100mT，25℃）。以Magnetics公司产的铁镍钼金属磁粉芯为例，磁导率μe=160，损耗Pv=780mw/cm3（测试条件100KHz,100mT，25℃），频率稳定性良好（1MHz时磁导率下降率13%），国内的铁镍钼金属磁粉芯与欧美国家存在明显差距。
国内金属磁粉芯的制备方法一般是将磁粉和树脂类绝缘剂混合后，经模压成型和热处理后获得磁芯。这种方法制备的磁芯，在较高的温度热处理时，包覆在磁粉表面的树脂会发生热分解，导致绝缘性能下降，高频磁性能不佳，涡流损耗较大。或者是采用一些无机氧化物如氧化铝、氧化锆和氧化镁等作为磁粉的绝缘包覆物质如专利CN10189108A，这种制备方法首先是将这些无机氧化物均匀分散在NaSiO3水溶液中，然后粘附在磁粉表面，再模压成型和热处理获得磁芯。虽然热处理时无机氧化物不会分解，可以提高热处理温度，使磁芯磁导率得到提高。但磁粉表面包覆不均匀，同时在磁粉加工成磁芯的过程中，磁粉表面粘附的绝缘物质易脱落，导致磁粉绝缘性能差，磁芯涡流损耗偏大，高频磁性能也不佳。采用这两种方法制备磁芯，非磁性绝缘物质使用量都比较大，不利于提高磁芯密度和磁导率。近年来，采用了磁粉表面磷化的方式在磁粉表面形成绝缘膜来制备磁芯，如专利CN200710051454、CN200710157107、CN101127269A等。这种方法适合铁含量较高的磁芯如铁粉芯、铁硅铝磁芯和铁硅磁芯等，但不适用于镍含量达到将近80%的铁镍钼磁芯。
专利CN1622231A公开了一种高频低导磁低损耗铁镍钼金属磁粉芯的制造方法，该方法是采用重铬酸镁、磷酸、尿素和甘油组成的溶液作为磁粉的绝缘包覆液，磁粉经过包覆、压型和热处理后获得磁芯。但这种方法制备的铁镍钼磁芯磁导率仅为60。
上述专利的方法，进行磁粉绝缘包覆的非磁性物质量都比较多，实现不了铁镍钼磁粉芯的高密度高磁导率；另一方面，这些方法各自存在绝缘剂高温分解，磁粉表面绝缘物质脱落，包覆不均匀等缺点，会使铁镍钼磁芯的高频磁性能不佳，涡流损耗大。因此，上述这些方法很难制造出高频高磁导率低损耗铁镍钼磁粉芯。
发明内容
本发明的目的是提供一种高频高磁导率低损耗的铁镍钼磁粉芯的制备方法，可以实现高磁导率μe=160±8%,低损耗（Pv<800mw/cm3，测试条件100KHZ,100mT，25℃）,良好的叠加性能（20Oe，>77%；50Oe，>35%）和优异的磁导率高频稳定性（1MHz,磁导率下降≤6%）。
为达到上述之目的，本发明技术路线为：
1．选取水雾化铁镍钼磁粉或气雾化铁镍钼磁粉，铁镍钼磁粉的成分重量比为：Fe17-21wt%,Ni74-79wt%,Mo2-4wt%,Cu0-2wt%,Al、Si＜1%。
2.磁粉筛分，配比铁镍钼磁粉粒度分布：-100目铁镍钼磁粉占重量的1-10%,+100目 —— -200目铁镍钼磁粉占重量的5-30%，余下的为+200目铁镍钼磁粉。
3.将配比好粒度的铁镍钼磁粉置于60-90℃铬酸水溶液中进行表面成膜反应，铬酸水溶液 PH为3-6，铬酸水溶液中铬酸的浓度为1-10%，反应时间为3-24小时，铬酸水溶液与磁粉的体积比大于1:1。
4.取出反应后的磁粉置于烘箱中，80℃恒温烘干2小时，固化绝缘膜，使反应后的绝缘膜固化稳定在磁粉表面。
5.在表面形成绝缘膜的铁镍钼磁粉中，加入0.3-0.6wt%的硬脂酸锌作为润滑剂，混合磁粉在16-22 T/cm2压力下成型。
6.成型后的铁镍钼磁芯，在N2气氛下进行退火热处理，温度为610-690℃，时间为1-2小时。
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