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[发明专利]一种咪喹莫特的制备方法-CN201410565814.X在审
发明人：马国旺;樊震;吴总社;乔向勇;李云霞;林恒标;王九;祝立新;巩新玉;李翠萍;马占波;年蓓蕾;张凌云;张力;许凌云 -专利权人：天方药业有限公司
申请日： 2014-10-22 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及抗病毒药咪喹莫特的制备方法，包括：(1)以4-羟基喹啉为起始原料硝化制得3-硝基-4-羟基喹啉；(2)3-硝基-4-羟基喹啉经氯化、胺化制得3-硝基-4-异丁胺基喹啉；(3)3-硝基-4-异丁胺基喹啉经氢化制得3-氨基-4-异丁胺基喹啉，并以甲酸盐形式分离；(4)3-氨基-4-异丁胺基喹啉进行环合、氧化、氨化，在同一反应器内进行反应，制得咪喹莫特粗品；(5)将咪喹莫特粗品制得其盐酸盐加以纯化，再碱解得到高纯度咪喹莫特本发明方法通过以4-羟基喹啉为起始原料制得咪喹莫特，总收率可达55％，具有收率高，反应步骤少，三废排放少，反应条件温和且更完全，操作简便，适合工业化生产，具有较高实用价值。
一种咪喹莫特制备方法

[发明专利]一种4-氨基喹啉类化合物的杂质制备方法及其用途-CN202010600557.4在审
发明人：阎智勇;刘杰;顾克利;徐甜;陶少君;焦慎超 -专利权人：珠海润都制药股份有限公司;润都制药（武汉）研究院有限公司
申请日： 2020-06-29 - 公布日： 2020-09-18 - 主分类号： C07D215/56 文献下载
摘要：一种4‑氨基喹啉类化合物的杂质制备方法及其用途。本发明公开了一种5‑氯‑4‑羟基‑3‑喹啉羧酸（LKL‑5异构体）的制备方法，其特征在于采用液相方法从含有5‑氯‑4‑羟基‑3‑喹啉羧酸和7‑氯‑4‑羟基‑3‑喹啉羧酸的混合物1中分离得到5‑氯‑4‑羟基‑3‑喹啉羧酸。所述的5‑氯‑4‑羟基‑3‑喹啉羧酸，其纯度大于99%，优选大于99.5%，可用于合成后续产品，本发明所提供的5‑氯‑4‑羟基‑3‑喹啉羧酸及合成的后续产品可用于4‑氨基喹啉类化合物的杂质对照品，可用于相关原料药的质量控制
一种氨基喹啉化合物杂质制备方法及其用途

[发明专利]一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法-CN202210584026.X在审
发明人：余鹏敏;万宏剑;叶剑;高晨琛;查欣欣;沈鹏 -专利权人：江苏恒生检测有限公司
申请日： 2022-05-25 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及农药检测技术领域，特别是涉及一种二氯喹啉酸中杂质的检测方法，包括如下步骤：称取二氯喹啉酸杂质I、二氯喹啉酸杂质Ⅱ、二氯喹啉酸杂质Ⅲ、二氯喹啉酸杂质Ⅳ为对照物，再分别以甲醇为溶剂配制成对应的对照品溶液1‑4；S2、称取4组二氯喹啉酸原药，分别以甲醇溶为溶剂配制成被试品溶液5‑8；S3、利用液质联用仪分别检测对照品溶液1‑4、被试品溶液5‑8进行检测。本发明采用气质联用仪对二氯喹啉酸原药可能存在的副产物及杂质进行检测，将原药产品的混合物通过液相色谱进行分离，再利用质谱仪的高质量分辨、高灵敏的特点，对化合物离子及二级质谱的离子碎片进行分析比对，能够准确地鉴定农药二氯喹啉酸中含有的杂质
一种氯喹啉酸中杂质检测方法

[发明专利]一种喹啉衍生物的制备方法-CN201610578354.3有效
发明人：蒋高喜;李纪兴;杨化萌;夏春谷 -专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所苏州研究院
申请日： 2016-07-21 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C07D215/06 文献下载
摘要：本发明提供一种喹啉衍生物的制备方法，其包括以下步骤，在氧化剂存在下，加入催化剂，再加入苯胺或不同取代基的芳香胺，同时加入醇进行反应，一步制得喹啉衍生物；其中，催化剂包括金属催化剂、辅助催化剂I及辅助催化剂该方法制得的喹啉衍生物性能稳定，纯度较高；且该喹啉衍生物的制备方法通过一步反应即可制得喹啉、2‑甲基喹啉、8‑羟基喹啉等喹啉衍生物，制备方法简便易行；该制备工艺不产生新三废，环境友好，提供了一条绿色环保的合成方法
一种喹啉衍生物制备方法

[发明专利]一种综合提高烟田除草和烟苗抗病能力并减少致畸发生的方法-CN201610676618.9有效
发明人：陈泽鹏;万树青;林先丰 -专利权人：中国烟草总公司广东省公司
申请日： 2016-08-16 - 公布日： 2019-12-03 - 主分类号： A01G7/06 文献下载
摘要：包括检测烟田土壤中二氯喹啉酸的含量，调整烟田土壤中二氯喹啉酸的含量使处于1.04×10^‑2～2.08×10^‑²mg/kg之间等步骤，其中，当土壤中二氯喹啉酸的含量小于1.04×10^‑2mg/kg时，向土壤中施加适量二氯喹啉酸；当土壤中二氯喹啉酸的含量大于2.08×10^‑2mg/kg时，将烟田空置本发明根据土壤中残留的二氯喹啉酸含量范围针对性采取科学措施，使得土壤中残留二氯喹啉酸被科学设定在安全的浓度范围内，在此浓度范围内，二氯喹啉酸不仅发挥了优良的除草作用，而且激发了烟苗的抗病活性因子，同时烟苗发生致畸的可能性被严格控制或降低
一种综合提高除草抗病能力减少发生方法

[发明专利]一种药物中间体含氮杂环的溴代化合物的合成方法-CN201711386340.2有效
发明人：邢立新 -专利权人：北京六合宁远科技有限公司
申请日： 2017-12-20 - 公布日： 2020-03-17 - 主分类号： C07D217/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种药物中间体含氮杂环的溴代化合物的合成方法，是以6‑溴异喹啉、二氯甲烷以及间氯过氧苯甲酸为原料，反应形成混合物6‑溴异喹啉氮氧化物；然后加入三氯氧磷，得到固相和水相产物，将固相产物烘干，将水相产物反复冲洗后萃取多次，旋干有机相，固相和水相都处理得到6‑溴‑1‑氯异喹啉；合并固相粗品和水相粗品，用100‑200目的硅胶过柱，用石油醚PE:乙酸乙酯EA洗脱剂A得到较纯产品6‑溴‑1‑氯异喹啉，三甲基溴硅烷和乙腈与6‑溴‑1‑氯异喹啉反应，调节pH值为中性，得到1,6‑二溴异喹啉；将1,6‑二溴异喹啉加入二氯二三苯基膦钯和自制格式试剂，得到最终产品6‑溴‑1‑甲基异喹啉。
一种药物中间体含氮杂环化合物合成方法

[发明专利]一种适合制备悬浮剂的喹啉铜的制备方法-CN202011573866.3有效
发明人：赵帅;祝帅;柴泽宇;孙小娟;邱森森;史天笑 -专利权人：青岛中达农业科技有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C07D215/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种适合制备悬浮剂的喹啉铜的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：1)8‑羟基喹啉与铜盐在水中进行反应，反应结束后降温；所述铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜、碱式硫酸铜或碱式氯化铜；2)将碱溶液加入至反应体系中，调节体系pH至3.0～6.0，控制体系温度为40～70℃，滴加结束后降温；析出固体即为喹啉铜。本发明通过调整反应温度梯度、反应时间、铜盐类型及烘干温度等反应条件，反应过程更温和，反应过程较快，且利于含结晶水喹啉铜晶体生成长大，合成得到的产物为绿色的含2分子结晶水喹啉原药。采用该原药制备的含30～45％喹啉铜单剂悬浮剂及含喹啉铜30～45％混剂悬浮剂产品，制剂稳定性比常规不含结晶水喹啉铜原药制备的悬浮剂稳定性大大提高。
一种适合制备悬浮喹啉方法

[发明专利]一种2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氢-喹啉的制备方法-CN201410778585.X无效
发明人：徐亦为;王春德;肖红;郭文华;肖金霞 -专利权人：陕西嘉禾植物化工有限责任公司
申请日： 2014-12-15 - 公布日： 2015-04-08 - 主分类号： C07D215/22 文献下载
摘要：本发明提供一种2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氢-喹啉的合成方法；该2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氢-喹啉的合成方法包括制备2′-甲氧基-5′，7′，8′-三氢-螺-[1,3-二氧五环-2]-喹啉和制备2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氢-喹啉两个步骤；该方法以2′-酮-5′，7′，8′-三氢-螺-[1,3-二氧五环-2]-喹啉为原料，通过碘甲烷在碳酸铜的作用下，合成2′-甲氧基-5′，7，8′-三氢-螺-[1,3-二氧五环-2]-喹啉，2′-甲氧基-5′，7′，8′-三氢-螺-[1,3-二氧五环-2]-喹啉在酸性条件下脱保护合成2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氢-喹啉的合成方法。
一种甲氧基喹啉制备方法

[实用新型]一种全自动喹啉不溶物测定仪-CN202221361740.4有效
发明人：李红宇;陈斌;杨德志 -专利权人：郑州龙之樾自控设备科技有限公司
申请日： 2022-05-31 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： G01N35/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种全自动喹啉不溶物测定仪，涉及喹啉不溶物检测技术领域，解决现有测定仪中人工加液存在容易中毒、效率慢的技术问题，包括喹啉瓶、甲苯瓶以及用于放置喹啉瓶和甲苯瓶的恒温水浴锅，该测定仪还包括控制器，所述控制器电连接用于对样品进行溶解和过滤的操作装置，喹啉瓶和甲苯瓶分别设有自动移液装置，控制器还电连接用于将喹啉瓶或甲苯瓶内的溶液移送到操作装置内的送液装置。这里需要说明的是控制器为本领域现有的技术手段，控制器可以是可编程控制器或者是逻辑控制器；本实用新型，通过自动移液装置能够实现将甲苯原液瓶或喹啉原液瓶内的溶液移送到甲苯瓶、喹啉瓶内，移液过程无需人工操作，
一种全自动喹啉不溶物测定

[发明专利]一种酶法拆分制备(R)-1,2,3,4-四氢异喹啉-1-甲酸及其衍生物的方法-CN201910793322.9在审
发明人：吴坚平;居述云;杨立荣;钱明心 -专利权人：浙江大学;苏州同力生物医药有限公司
申请日： 2019-08-27 - 公布日： 2021-03-05 - 主分类号： C12P41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种酶法拆分制备(R)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸及其衍生物的新方法，所述方法为：以外消旋1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸(1)或外消旋6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸(2)为底物，利用离体的L‑哌啶酸氧化酶或胞内表达L‑哌啶酸氧化酶的细胞作为催化剂，选择性催化(S)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸或(S)‑6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸的氧化脱氢反应，(R)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸或(R)‑6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸未被催化，保留在反应体系中，由此制备获得(R)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸或(R)‑6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸。
一种拆分制备四氢异喹啉甲酸及其衍生物方法

[发明专利]一种新型四氢异喹啉化合物及其制备方法和应用-CN202111195837.2在审
发明人：乔卫;徐浩;秦楠;牛菀菀 -专利权人：天津医科大学
申请日： 2021-10-13 - 公布日： 2021-12-07 - 主分类号： C07D217/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型四氢异喹啉化合物及其制备方法和应用，该四氢异喹啉化合物的合成方法为：以8‑溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉衍生物和苯硼酸衍生物为原料，在催化剂存在条件下，经Suzuki偶联反应制备8‑苯基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉衍生物；使所述8‑苯基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉衍生物经Eschweiler‑Clarke反应还原胺化，得到2‑甲基‑8‑苯基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉衍生物；使所述2‑甲基‑8‑苯基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉衍生物，在一种溶剂中，经甲基化试剂甲基化，最终得到2,2‑二甲基‑8‑苯基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉衍生物。本发明的四氢异喹啉化合物是一种新型化合物，对CORT损伤的PC12神经细胞具有明显的保护作用，对新型抗抑郁药物的开发具有重要意义。
一种新型四氢异喹啉化合物及其制备方法应用

[发明专利]天然产物生物碱Aaptamine的制备方法-CN201410323816.8有效
发明人：卢爱党;陈建新;李银辉;韩健;苏敏;王瑾瑾 -专利权人：河北工业大学
申请日： 2014-07-08 - 公布日： 2014-10-01 - 主分类号： C07D471/06 文献下载
摘要：本发明为一种天然产物生物碱Aaptamine的制备方法，包括如下步骤：(1)6,7-二甲氧基-1-甲基异喹啉经二氧化硒氧化制备6,7-二甲氧基异喹啉-1-甲醛；(2)在碱性条件下6,7-二甲氧基异喹啉-1-甲醛与硝基甲烷反应发生加成反应制备1-(6,7-二甲氧基异喹啉-1-基)-2-硝基乙醇；(3)1-(6,7-二甲氧基异喹啉-1-基)-2-硝基乙醇在DMAP催化作用下与乙酸酐酰化后发生消除制备(E)-6,7-二甲氧基-1-(2-硝基烯)异喹啉；(4)(E)-6,7-二甲氧基-1-(2-硝基烯)异喹啉在浓硝酸-浓硫酸条件下发生硝化反应制备(E)-6,7-二甲氧基-8-硝基-1-(2-硝基烯)异喹啉；(5)(E)-6,7-二甲氧基-8-硝基-1-(2-硝基烯)异喹啉经铁粉还原发生关环制备生物碱Aaptamine。
天然产物生物碱 aaptamine 制备方法

[发明专利]一种合成喹啉酮类化合物或其异构体的方法-CN201911126436.4有效
发明人：郭颂;付闪闪;张志明;姚爽;鲁统部 -专利权人：天津理工大学
申请日： 2019-11-18 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07D215/227 文献下载
摘要：本发明提供一种合成喹啉酮类化合物或其异构体的方法，在含氧气氛中，将喹啉盐或异喹啉盐溶于溶剂中，加入光催化剂，在碱性环境和光照下反应生成喹啉酮类化合物或异喹啉酮类化合物，所述光催化剂的活性成分为孔道中限域生长有同时利用限域效应加速电子转移，促进光生电子空穴对的分离，通过光生电子空穴对与1O2的协同效应可有效提高光能转换效率，实现喹啉盐或异喹啉盐高效氧化成喹啉酮类化合物或异喹啉酮类化合物
一种合成喹啉酮类化合物异构体方法

[发明专利]消旋多取代二氢异喹啉的不对称氢化动力学拆分方法-CN202010420047.9有效
发明人：范青华;张珊珊;陈飞;何艳梅 -专利权人：中国科学院化学研究所
申请日： 2020-05-18 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C07D217/02 文献下载
摘要：本发明涉及不对称催化氢化领域，具体涉及消旋多取代二氢异喹啉的不对称氢化动力学拆分方法。该方法包括：在手性二胺金属催化剂存在下，采用氢气对含多取代二氢异喹啉类化合物对映异构体的混合物进行不对称氢化处理，得到多取代手性四氢异喹啉类化合物和多取代手性二氢异喹啉类化合物的单一光学异构体；其中，所述多取代二氢异喹啉类化合物为式(1)所示的化合物；所述多取代手性四氢异喹啉类化合物为式(2)所示的化合物。本发明的方法，通过不对称加氢的方式，实现消旋多取代二氢异喹啉类化合物的拆分，可同时获得具有一定光学纯度的多取代手性四氢异喹啉类化合物和多取代手性二氢异喹啉类化合物的单一光学异构体。
消旋多取代二氢异喹啉不对称氢化动力学拆分方法

[发明专利]一种酶法拆分制备(S)-1,2,3,4-四氢异喹啉-1-甲酸及其衍生物的方法-CN201711453177.7有效
发明人：吴坚平;居述云;施俊巍;钱明心;杨立荣 -专利权人：苏州同力生物医药有限公司;浙江大学
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C12P17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种酶法拆分制备(S)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸及其衍生物的新方法，所述方法为：以外消旋1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸(1)或外消旋6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸(2)为底物，利用离体的D‑氨基酸氧化酶或胞内表达D‑氨基酸氧化酶的细胞作为催化剂，选择性催化(R)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸或(R)‑6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸的氧化脱氢反应，(S)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸或(S)‑6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸未被催化，保留在反应体系中，由此制备获得(S)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸或(S)‑6,7‑二甲氧基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸。
一种拆分制备四氢异喹啉甲酸及其衍生物方法