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[发明专利]2;4-二氯三氯苄的制备方法-CN201810085099.8在审
发明人：徐松;刘学峰;汪港;郭维成 -专利权人：江苏佳麦化工有限公司
申请日： 2018-01-29 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C07C17/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4‑二氯三氯苄的制备方法，其步骤为：以2,4‑二氯甲苯为原料，分别添加催化剂过氧化苯甲酰和三乙醇胺，升温一定温度下保温，开始通氯气，当2,4‑二氯一氯苄的含量低于10%时，停止通氯气；降温至一定温度时，加入碘单质，将通氯速度下调，当2,4‑二氯二氯苄的含量≤0.05%，停止通氯，并通过氮气赶走体系多余的氯气，降至常温，减压蒸馏回收160~175℃的馏分。本发明在多氯取代未出现之前，终止反应，然后改变反应条件和催化剂，使2,4‑二氯一氯苄和2,4‑二氯二氯苄向2,4‑二氯三氯苄转化的同时，避免了多氯取代反应的发生。
氯苄氯气一氯苄制备催化剂氮气过氧化苯甲酰二氯甲苯反应条件减压蒸馏取代反应三乙醇胺碘单质保温下调回收转化

[发明专利]一种合成2,6-二氯二氯苄的方法-CN202110995047.6在审
发明人：任坚跃;殷云武;薛保安 -专利权人：江苏超跃化学有限公司
申请日： 2021-08-27 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07C17/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2,6‑二氯二氯苄的方法，将2,6‑二氯甲苯加热升温至90~110℃，光照条件下缓慢通入氯气，同时升温至120~140℃，当2,6‑二氯二氯苄的含量为50~60%，停止通氯气，降温至室温，降温后的氯化液中加入催化剂过氧化苯甲酰和三乙醇胺，升温至40~50℃，缓慢通入氯气，当2,6‑二氯二氯苄的含量大于98%时停止反应，通入氮气赶走体系多余的氯气，氯化液进行减压精馏，分离获得2,6‑二氯二氯苄本发明依次采用光氯化和催化氯化反应法，调整氯化反应温度和通氯速度，2,6‑二氯甲苯转化率高，催化剂的使用量小，生成的2,6‑二氯二氯苄产率高、副产物2,6‑二氯氯苄，2,6‑二氯三氯苄的含量低，简化精馏程序
一种合成二氯二氯苄方法

[发明专利]2（3）氯‑对甲基氯苄的生产方法-CN201610440269.0在审
发明人：向世炎;朱梦宁;张勇;袁福涛 -专利权人：潜江新亿宏有机化工有限公司
申请日： 2016-06-17 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07C25/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种2(3)氯‑对甲基氯苄的生产方法，包括以下步骤：将含量低于30％的对甲基氯苄低沸收集后，在精馏塔中进行分步精馏提纯，收集2氯‑对二甲苯成品和对甲基氯苄成品；将收集的2氯‑对二甲苯成品投入闭式通氯反应釜，进行光氯化反应，得到2(3)氯‑对甲基氯苄氯化反应粗品；将得到的氯化反应粗品，投入精馏塔，收集85‑105℃/30mmHg的馏分，回收2氯‑对二甲苯，继续返回通氯反应釜进行通氯反应；收集115‑145℃/30mmHg的馏分，得到2(3)氯‑对甲基氯苄成品。
甲基生产方法

[发明专利]一种2,4-二氯氯苄的合成方法-CN202110995046.1在审
发明人：任坚跃;薛保安;殷云武 -专利权人：江苏超跃化学有限公司
申请日： 2021-08-27 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4‑二氯氯苄的合成方法，该方法将2,4‑二氯甲苯升温至80~100℃，加入催化剂偶氮二异丁腈和三乙醇胺，在光照条件下，缓慢通入氯气，同时升温至120~130℃，反应3~4小时，生成2,4‑二氯氯苄氯化液，2,4‑二氯氯苄氯化液进行减压精馏，得2,4‑二氯氯苄。本发明以2,4‑二氯甲苯为原料，偶氮二异丁腈和三乙醇胺为催化剂，通过光氯化反应，增加了2,4‑二氯甲苯转化为2,4‑二氯氯苄的转化率，简化了精馏程序，同时减少了副产物2,4‑二氯苄叉二氯的生成，一步精馏即可以实现2,4‑二氯氯苄提纯的目的，简化了程序，降低了成本，有利于工业化推广。
一种二氯氯苄合成方法

[发明专利]一种生产苄叉二氯或氯代苄叉二氯的方法-CN200710023246.0有效
发明人：乔旭;汤吉海;崔咪芬;陈献 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2007-06-18 - 公布日： 2007-11-14 - 主分类号： C07C22/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产苄叉二氯或氯代苄叉二氯的方法，该方法将甲苯或氯甲苯，以及氯化苄或氯代氯化苄与氯气按一定摩尔配比连续通入与精馏塔耦合的反应器或预氯化反应器中，在连续稳定操作条件下，控制精馏塔的操作压力在从塔釜连续出料的苄叉二氯或氯代苄叉二氯的摩尔分数达到99％以上。本发明工艺的优点是流程短，反应器和精馏塔操作条件独立，控制灵活；原料转化率高，苄叉二氯或氯代苄叉二氯选择性高；生产成本低，经济效益高。
一种生产苄叉二氯氯代苄叉二氯方法

[发明专利]一种邻氯氯苄的连续化生产工艺-CN202211277783.9在审
发明人：孙利方;汤林辉;张卫军;丰劲松;臧路俊 -专利权人：江苏聚由新材料科技有限公司
申请日： 2022-10-19 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07C17/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻氯氯苄的连续化生产工艺，属于有机合成技术领域，具体为将邻氯甲苯、三氯苄置于混料釜中充分混合，泵入预热釜中进行预热，加热至80~100℃后加入引发剂，混合物料泵入氯化反应釜中，升温至120~140℃，通入氯气，待反应液中二氯苄的含量为0.15~0.3%时，停止通氯，空气鼓泡，反应液泵入精馏装置中，分离获得邻氯甲苯。本发明在反应原料中加入了少量三氯苄，能够提高邻氯甲苯的转化率及邻氯氯苄的产率，副产物的生成量低，通过严格控制邻氯甲苯的水含量，抑制三氯苄的水解，进一步限制邻氯甲苯转化使副产物的生成，工艺简单，工业化程度高
一种邻氯氯苄连续化生工艺

[实用新型]对二氯苄通氯反应装置-CN201420545623.2有效
发明人：向世炎;朱梦宁;张勇 -专利权人：潜江新亿宏有机化工有限公司
申请日： 2014-09-22 - 公布日： 2015-03-04 - 主分类号： B01J19/12 文献下载
摘要：本实用新型提供一种对二氯苄通氯反应装置，包括：罐体、上盖、电机、支架。本实用新型避免了生产过程中由于对二甲苯气体弥漫在空气中带来的安全隐患，并保证物料输送的连续性；用本装置生产对二氯苄，氯化粗品的氯化度可以达到95％，氯化粗品中对二氯苄的含量可以达到35％以上，对二氯苄的产量由
二氯苄通氯反应装置

[实用新型]对二氯苄通氯反应装置-CN201620596832.9有效
发明人：向世炎;张勇;白汉民;朱梦宁 -专利权人：潜江新亿宏有机化工有限公司
申请日： 2016-06-17 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： B01J19/08 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种对二氯苄通氯反应装置，包括罐体，罐体内部竖直设置有灯管套，罐体顶端连接有取样装置；取样装置包括插底管和玻璃取样管；插底管一端伸入罐体内部，另一端与玻璃取样管相连，插底管与玻璃取样管之间设置有第一球阀；玻璃取样管内设置有比重计，玻璃取样管通过三通管分别与真空泵和氮气瓶连接，玻璃取样管与三通管连接处设置有第二球阀，玻璃取样管与真空泵之间设置有真空阀门，玻璃取样管与氮气瓶之间设置有氮气阀门。本实用新型的对二氯苄通氯反应装置通过取样装置进行取样检测分析，不仅可以简化取样分析过程，而且有效避免了取样过程中物料外泄，减少物料浪费，降低环境污染。
二氯苄通氯反应装置

[发明专利]连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄方法及装置-CN201510664262.2在审
发明人：冯惠生;王强;罗彬彬;钟鑫;孙德章 -专利权人：天津大学
申请日： 2015-10-14 - 公布日： 2016-01-06 - 主分类号： C07C17/383 文献下载
摘要：本发明公开了连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄方法及装置,本方法为：(a)对氯甲苯氯化液经预热到后连续从脱对氯一氯苄塔的中部进料口进入塔内，对氯一氯苄从脱对氯一氯苄塔的顶部蒸汽出口排出进入第一冷凝器，冷凝的对氯一氯苄部分采出，在脱对氯一氯苄塔塔底排出的釜液一部分加热汽化返回塔内，另一部分采出作为提纯对氯二氯苄塔的原料；(b)从脱对氯一氯苄塔塔底采出的釜液从提纯对氯二氯苄塔的中部进料口进入塔内，对氯二氯苄从提纯对氯二氯苄塔的顶部蒸汽口排出进入第二冷凝器，冷凝后的对氯二氯苄一部分采出，在提纯对氯二氯苄塔塔底排出的釜液一部分经加热汽化返回塔内，另一部分采出。
连续精馏分离甲苯氯化提纯氯一氯苄氯二氯苄方法装置

[发明专利]一种合成2，4-二氯苯甲酰氯的方法-CN202111000766.6在审
发明人：任坚跃;殷云武;薛保安 -专利权人：江苏超跃化学有限公司
申请日： 2021-08-30 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2，4‑二氯苯甲酰氯的方法，2,4‑二氯甲苯加热至80~100℃，加入催化剂过氧化苯甲酰和三氯化磷，继续升温至120~140℃，开始缓慢通入氯气，当2,4‑二氯甲苯的含量≤0.1%，停止通氯，通氮气赶走体系多余氯气，得2,4‑二氯三氯苄氯化液，加入金属催化剂，滴水发生水解，得2，4‑二氯苯甲酰氯粗品，进行减压精馏，收集2,4‑二氯苯甲酰氯。本发明中2，4‑二氯甲苯在过氧化苯甲酰和三氯化磷作用下，直接氯化为2,4‑二氯三氯苄，转化率高，副产物含量低，2,4‑二氯三氯苄在催化作用下可直接水解为2，4‑二氯苯甲酰氯，经减压精馏，获得2，4‑二氯苯甲酰氯
一种合成氯苯甲酰氯方法

[发明专利]一种对二氯苄制造工艺-CN201410487118.1在审
发明人：朱梦宁;向世炎;张勇 -专利权人：潜江新亿宏有机化工有限公司
申请日： 2014-09-22 - 公布日： 2014-12-24 - 主分类号： C07C22/04 文献下载
摘要：本发明提供一种二氯苄制造工艺，包括(1)反应：向氯化反应器内投入对二甲苯，开启反应光源，然后开启反应釜的夹套蒸汽开始加热升温；当温度升至80℃时，停止蒸汽加热，向反应釜内通入Cl₂；通氯2小时后增大通氯流量，取样进行中控分析，达到工艺控制要求后停止通氯。(2)闪蒸：将步骤(1)中得到的混合液进行简单蒸馏，收集对二甲苯和对甲基氯苄混合物，并将蒸馏釜内釜底料进行集中收集。(3)精馏：将步骤(2)中集中收集的釜底料转入对二氯苄精馏塔进行减压精馏。收集120-125℃/4mmHg的馏分，得到对甲基苄叉；收集135-140℃/4mmHg的馏分，得到对二氯苄。本发明产品产量增加、纯度更高、且容易将副产物分离提纯。
一种二氯苄制造工艺

[发明专利]间二氯苄的制备方法-CN201510926550.0有效
发明人：薛居强;张善民;孙庆民;张泰铭;王荣海;孙丰春;张清新;李光辉;刘嵩;韩楠楠;石余飞 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2017-06-20 - 主分类号： C07C22/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种间二氯苄的制备方法，属于有机化学合成技术领域。所述的制备方法是将间二甲苯、溶剂和离子液体催化剂加入到反应罐中，在LED光源照射下通入氯气进行回流反应，得到间二氯苄反应液，然后将间二氯苄反应液进行降温分离、精馏，得到间二氯苄。本发明制得的间二氯苄的熔点为33‑35℃，纯度达99％以上；本发明的制备方法具有反应速度快、溶剂能够循环使用的特点，适于工业化生产。
间二氯苄制备方法

[发明专利]一种2-氯-6-氟三氯苄脱氯还原方法-CN202310122360.8在审
发明人：王国平;华慧梁;柯文健;张少美 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司;福建舜跃科技股份有限公司
申请日： 2023-02-15 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C17/23 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑氯‑6‑氟三氯苄脱氯还原方法，以2‑氯‑6‑氟三氯苄为起始原料，在溶剂和催化剂作用下跟乙二胺四乙酸二钠盐进行脱氯还原反应，得到反应混合物；反应所得混合物通过蒸馏和精馏，分离得到产品2‑氯‑6‑氟二氯苄和2‑氯‑6‑氟一氯苄。本发明的2‑氯‑6‑氟三氯苄脱氯还原方法具有工艺简单、产品收率高和质量优等特点，既解决副产物出路的难题，还可以显著降低2‑氯‑6‑氟一氯苄或2‑氯‑6‑氟二氯苄的生产成本，具有很好的经济和社会效益。本发明给2‑氯‑6‑氟二氯苄的合成增加了一个降低原料成本和更加简洁的合成路线，所得的2‑氯‑6‑氟二氯苄后续按照常规方式可用于2‑氯‑6‑氟苯甲醛的合成。
一种氟三氯苄脱氯还原方法

[发明专利]一种低温光氯化法制备2,6-二氯苄叉二氯的方法-CN201910140314.4有效
发明人：刘定华;张怡君;李和;李松跃;刘晓勤;孙林兵 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2019-02-26 - 公布日： 2021-12-07 - 主分类号： C07C17/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种低温光氯化法制备2,6‑二氯苄叉二氯的方法，该方法使用自循环式反应器，在低温情况下，选用特定波长的光来引发氯化反应，同时反应过程中采用程序降温调节法可使原料完全反应并且产生较少的杂质。本发明的低温光氯化法制备2,6‑二氯苄叉二氯的方法，其是以2,6‑二氯甲苯为原料，原料投入自循环式光氯化反应器中，开启光源和冷却系统，前期反应温度控制在70‑80℃，缓慢通入氯气；当2,6‑二氯一氯苄质量含量在50‑80％时，开始降温到30‑50℃，继续反应，当2,6‑二氯苄叉二氯含量在95％以上时结束反应。
一种低温氯化法制二氯苄叉二氯方法

[发明专利]一种提高氯化反应过程选择性的方法-CN202110479740.8有效
发明人：范江涛;陈新兴;张荣华;白林霞;石海 -专利权人：新乡瑞诚科技股份有限公司
申请日： 2021-04-30 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07C17/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种提高氯化反应过程选择性的方法，包括以下步骤：首先将氯化釜抽真空，然后将对氯甲苯抽入氯化釜内，调节氯化釜内变成常压后开启氯化釜夹套蒸汽阀门进行升温，打开紫外灯和氯气流量计阀门，调节相应的氯气流量，对氯甲苯与氯气进行氯化反应，待氯化釜内温度升至一定温度时保持不变，持续进行氯化反应，通入氯气40h后，每隔一段时间进行反应物的取样检测，检测得到一氯苄、二氯苄和三氯苄的比例，根据二氯苄含量的增多，逐步降低氯气通入量和反应温度，当检测到二氯苄的含量大于80%时，结束反应。
一种提高氯化反应过程选择性方法

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