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[发明专利]连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄方法及装置-CN201510664262.2在审
发明人：冯惠生;王强;罗彬彬;钟鑫;孙德章 -专利权人：天津大学
申请日： 2015-10-14 - 公布日： 2016-01-06 - 主分类号： C07C17/383 文献下载
摘要：本发明公开了连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄方法及装置,本方法为：(a)对氯甲苯氯化液经预热到后连续从脱对氯一氯苄塔的中部进料口进入塔内，对氯一氯苄从脱对氯一氯苄塔的顶部蒸汽出口排出进入第一冷凝器，冷凝的对氯一氯苄部分采出，在脱对氯一氯苄塔塔底排出的釜液一部分加热汽化返回塔内，另一部分采出作为提纯对氯二氯苄塔的原料；(b)从脱对氯一氯苄塔塔底采出的釜液从提纯对氯二氯苄塔的中部进料口进入塔内，对氯二氯苄从提纯对氯二氯苄塔的顶部蒸汽口排出进入第二冷凝器，冷凝后的对氯二氯苄一部分采出，在提纯对氯二氯苄塔塔底排出的釜液一部分经加热汽化返回塔内，另一部分采出。
连续精馏分离甲苯氯化提纯氯一氯苄氯二氯苄方法装置

[发明专利]一种2-氯-6-氟三氯苄脱氯还原方法-CN202310122360.8在审
发明人：王国平;华慧梁;柯文健;张少美 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司;福建舜跃科技股份有限公司
申请日： 2023-02-15 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C17/23 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑氯‑6‑氟三氯苄脱氯还原方法，以2‑氯‑6‑氟三氯苄为起始原料，在溶剂和催化剂作用下跟乙二胺四乙酸二钠盐进行脱氯还原反应，得到反应混合物；反应所得混合物通过蒸馏和精馏，分离得到产品2‑氯‑6‑氟二氯苄和2‑氯‑6‑氟一氯苄。本发明的2‑氯‑6‑氟三氯苄脱氯还原方法具有工艺简单、产品收率高和质量优等特点，既解决副产物出路的难题，还可以显著降低2‑氯‑6‑氟一氯苄或2‑氯‑6‑氟二氯苄的生产成本，具有很好的经济和社会效益。本发明给2‑氯‑6‑氟二氯苄的合成增加了一个降低原料成本和更加简洁的合成路线，所得的2‑氯‑6‑氟二氯苄后续按照常规方式可用于2‑氯‑6‑氟苯甲醛的合成。
一种氟三氯苄脱氯还原方法

[发明专利]2-芳基甲硫基-6-(四氢喹啉-1-甲基)-4-嘧啶酮衍生物及其制备方法与应用-CN201110151012.0无效
发明人：刘新泳;张静;展鹏 -专利权人：山东大学
申请日： 2011-06-07 - 公布日： 2011-12-21 - 主分类号： C07D401/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种2-[(取代苯氨基)羰基甲硫基]-6-(2，6-二氯苄基)-3H-嘧啶-4-酮类衍生物，结构通式I如下：其中R1为：H、甲基或乙基；R2为：2-溴代苯乙酮、对甲基-2-氯代苯乙酮、对氯-2-氯代苯乙酮、对硝基-2-氯代苯乙酮、对氰基-2-氯代苯乙酮、对甲氧基-2-氯代苯乙酮、对氟-2-氯代苯乙酮、溴苄、对甲基氯苄、对氯氯苄、对硝基氯苄、对氰基氯苄、对甲氧基氯苄或对氟氯苄。
芳基甲硫基喹啉甲基嘧啶衍生物及其制备方法应用

[发明专利]对二氯苄的制备方法-CN201510932558.8在审
发明人：薛居强;毕义霞;张泰铭;张善民;孙丰春;谢圣斌 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07C22/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种对二氯苄的制备方法，属于有机化学合成技术领域。所述的对二氯苄的制备方法是在LED光源照射下，将对二甲苯、离子液体催化剂和氯气在溶剂中进行反应，得到对二氯苄反应液，然后将对二氯苄反应液进行降温分离，得到对二氯苄粗品，将对二氯苄粗品进行减压精馏后得到对二氯苄本发明制得的对二氯苄，熔点为98-101℃，纯度达99％以上；本发明方法具有反应速度快、收率高、溶剂能够循环使用的特点，适于工业化生产。
二氯苄制备方法

[发明专利]对二氯苄的合成工艺-CN201510932940.9有效
发明人：薛居强;孙丰春;张善民;毕义霞;张泰铭;谢圣斌;孙庆民;王荣海;李光辉;张良;韩楠楠;石余飞 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2017-06-20 - 主分类号： C07C17/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种对二氯苄的合成工艺，属于有机化学合成技术领域。所述的对二氯苄的合成工艺是在LED光源照射下，将对二甲苯与氯气在离子液体催化剂下进行反应，得到对二氯苄反应液，然后将对二氯苄反应液进行降温分离，得到对二氯苄粗品，对二氯苄粗品经减压精馏后得到对二氯苄。本发明制得的对二氯苄，熔点为98‑101℃，纯度达99％以上；本发明无任何溶剂混入，保证了产物的高纯度，具有转化率高、反应快、成本低的特点，适合工业化生产。
二氯苄合成工艺

[发明专利]一种生产苄叉二氯或氯代苄叉二氯的方法-CN200710023246.0有效
发明人：乔旭;汤吉海;崔咪芬;陈献 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2007-06-18 - 公布日： 2007-11-14 - 主分类号： C07C22/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产苄叉二氯或氯代苄叉二氯的方法，该方法将甲苯或氯甲苯，以及氯化苄或氯代氯化苄与氯气按一定摩尔配比连续通入与精馏塔耦合的反应器或预氯化反应器中，在连续稳定操作条件下，控制精馏塔的操作压力在从塔釜连续出料的苄叉二氯或氯代苄叉二氯的摩尔分数达到99％以上。本发明工艺的优点是流程短，反应器和精馏塔操作条件独立，控制灵活；原料转化率高，苄叉二氯或氯代苄叉二氯选择性高；生产成本低，经济效益高。
一种生产苄叉二氯氯代苄叉二氯方法

[发明专利]一种邻氯甲苯氯化联产邻氯氯苄、邻氯二氯苄和邻氯三氯苄的方法-CN202110240119.6在审
发明人：祝捷;祝文长 -专利权人：老河口华辰化学有限公司
申请日： 2021-03-04 - 公布日： 2021-07-13 - 主分类号： C07C17/14 文献下载
摘要：本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种邻氯甲苯氯化联产邻氯氯苄、邻氯二氯苄和邻氯三氯苄的方法，以邻氯甲苯为原料与氯气进行氯化反应，取样分析控制反应物料中成分的含量，来精馏联产得到邻氯氯苄、邻氯二氯苄和邻氯三氯苄
一种甲苯氯化联产邻氯氯苄邻氯二氯苄邻氯三氯苄方法

[发明专利]间二氯苄的合成工艺-CN201510931031.3在审
发明人：薛居强;张泰铭;王荣海;毕义霞;张善民;孙丰春 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07C22/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种间二氯苄的合成工艺，属于有机化学合成技术领域。所述的间二氯苄的合成工艺是在LED光源照射下，将间二甲苯与过量氯气在离子液体催化剂下进行反应，得到间二氯苄反应液，然后将间二氯苄反应液进行降温分离，得到间二氯苄粗品，将间二氯苄粗品进行减压精馏后得到间二氯苄本发明制得的间二氯苄的熔点为33-35℃，纯度达99％以上；本发明的合成工艺中无任何溶剂混入，保证了产物的高纯度，具有周期短、成本低、对环境没有危害性的特点，适用于工业化生产。
间二氯苄合成工艺

[实用新型]一种用于铵盐苄索氯铵的干燥机-CN202223234091.4有效
发明人：黄凌;严进 -专利权人：南京和创材料科技有限公司
申请日： 2022-12-01 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： F26B11/22 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于铵盐苄索氯铵的干燥机，应用在干燥机技术领域，本实用新型通过设置盛料器，可以盛放苄索氯铵，在轴心杆的转动下转杆会带动搅动棍对苄索氯铵进行搅动，通过上进风口与下进风口，共同释放热风对苄索氯铵进行加热，以此达到在一次干燥较多的苄索氯铵的时候，打散其堆积，使堆体内部的苄索氯铵充分加热干燥，通过设置盛料器底部开设的出料口可以对苄索氯铵进行统一排出，方便使用者对干燥处理过的苄索氯铵进行收纳，通过设置阻料块
一种用于铵盐苄索氯铵干燥机

[发明专利]一种测定无纺布对苄索氯铵吸附速率的方法-CN201910142523.2在审
发明人：张舒心;云娜;杨焕磊 -专利权人：广东轻工职业技术学院
申请日： 2019-02-26 - 公布日： 2019-06-28 - 主分类号： G01N21/33 文献下载
摘要：本发明公开了一种测定无纺布对苄索氯铵吸附速率的方法，其包括以下步骤：将无纺布和苄索氯铵溶液倒入容器中；启动循环泵，使得苄索氯铵溶液在容器和流动比色皿之间循环流动；启动紫外光源对流动比色皿中的苄索氯铵溶液进行照射；利用紫外分光光度计测得苄索氯铵溶液在初始浓度时的吸光度值A₀和苄索氯铵溶液在时间t的吸光度值A_t；利用吸附量计算公式得出在时间t时无纺布对苄索氯铵的吸附量Q_t；最后计算得到在时间t时无纺布对苄索氯铵的吸附速率q_t。本发明准确地确定无纺布对苄索氯铵的吸附速率，具有操作简便和精确度高等特点。
苄索氯铵无纺布吸附比色皿吸附量吸光度紫外分光光度计溶液倒入容器计算公式启动循环循环流动紫外光源流动照射

[发明专利]一种2,4-二氯氯苄的合成方法-CN202110995046.1在审
发明人：任坚跃;薛保安;殷云武 -专利权人：江苏超跃化学有限公司
申请日： 2021-08-27 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4‑二氯氯苄的合成方法，该方法将2,4‑二氯甲苯升温至80~100℃，加入催化剂偶氮二异丁腈和三乙醇胺，在光照条件下，缓慢通入氯气，同时升温至120~130℃，反应3~4小时，生成2,4‑二氯氯苄氯化液，2,4‑二氯氯苄氯化液进行减压精馏，得2,4‑二氯氯苄。本发明以2,4‑二氯甲苯为原料，偶氮二异丁腈和三乙醇胺为催化剂，通过光氯化反应，增加了2,4‑二氯甲苯转化为2,4‑二氯氯苄的转化率，简化了精馏程序，同时减少了副产物2,4‑二氯苄叉二氯的生成，一步精馏即可以实现2,4‑二氯氯苄提纯的目的，简化了程序，降低了成本，有利于工业化推广。
一种二氯氯苄合成方法

[发明专利]2;4-二氯三氯苄的制备方法-CN201810085099.8在审
发明人：徐松;刘学峰;汪港;郭维成 -专利权人：江苏佳麦化工有限公司
申请日： 2018-01-29 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C07C17/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4‑二氯三氯苄的制备方法，其步骤为：以2,4‑二氯甲苯为原料，分别添加催化剂过氧化苯甲酰和三乙醇胺，升温一定温度下保温，开始通氯气，当2,4‑二氯一氯苄的含量低于10%时，停止通氯气；降温至一定温度时，加入碘单质，将通氯速度下调，当2,4‑二氯二氯苄的含量≤0.05%，停止通氯，并通过氮气赶走体系多余的氯气，降至常温，减压蒸馏回收160~175℃的馏分。本发明在多氯取代未出现之前，终止反应，然后改变反应条件和催化剂，使2,4‑二氯一氯苄和2,4‑二氯二氯苄向2,4‑二氯三氯苄转化的同时，避免了多氯取代反应的发生。
氯苄氯气一氯苄制备催化剂氮气过氧化苯甲酰二氯甲苯反应条件减压蒸馏取代反应三乙醇胺碘单质保温下调回收转化

[发明专利]一种邻氯氯苄的连续化生产工艺-CN202211277783.9在审
发明人：孙利方;汤林辉;张卫军;丰劲松;臧路俊 -专利权人：江苏聚由新材料科技有限公司
申请日： 2022-10-19 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07C17/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻氯氯苄的连续化生产工艺，属于有机合成技术领域，具体为将邻氯甲苯、三氯苄置于混料釜中充分混合，泵入预热釜中进行预热，加热至80~100℃后加入引发剂，混合物料泵入氯化反应釜中，升温至120~140℃，通入氯气，待反应液中二氯苄的含量为0.15~0.3%时，停止通氯，空气鼓泡，反应液泵入精馏装置中，分离获得邻氯甲苯。本发明在反应原料中加入了少量三氯苄，能够提高邻氯甲苯的转化率及邻氯氯苄的产率，副产物的生成量低，通过严格控制邻氯甲苯的水含量，抑制三氯苄的水解，进一步限制邻氯甲苯转化使副产物的生成，工艺简单，工业化程度高
一种邻氯氯苄连续化生工艺

[发明专利]联体法生产对(邻)氯苯甲醛、对(邻)氯苯甲酰氯-CN90108391.7无效
发明人：陈敏哲;李大明;陈亚明;韩可俭 -专利权人：陈敏哲;李大明;陈亚明;韩可俭
申请日： 1990-10-11 - 公布日： 1992-04-29 - 主分类号： C07C45/43 文献下载
摘要：本发明公布了一种用甲苯联体生产对氯苯甲醛、邻氯苯甲醛、对氯苯甲酰氯和邻氯苯甲酰氯的新方法。其特点在于该方法通过利用甲苯核氯化所生成的对氯甲苯和邻氯甲苯混合物，继续混合侧链氯化，生成对氯苄叉二氯、邻氯苄叉二氯、对氯苄川三氯和邻氯苄川三氯的混合物，然后通过减压精馏方式分离、再分别水解而制得对氯苯甲醛、邻氯苯甲醛、对氯苯甲酰氯、邻氯苯甲酰氯。
联体生产氯苯甲醛甲酰氯

[发明专利]用微通道反应器连续合成氯甲酸苄酯的方法-CN202010129235.6在审
发明人：马永祥;吕玲玉;石友娟;陈慧枫 -专利权人：山东金城柯瑞化学有限公司
申请日： 2020-02-28 - 公布日： 2020-06-02 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，具体涉及一种用微通道反应器连续合成氯甲酸苄酯的方法。所述的用微通道反应器连续合成氯甲酸苄酯的方法，步骤为：将苯甲醇和光气通过计量从微通道反应器两个进料口进入反应区进行反应，然后从出料口收集氯甲酸苄酯粗品，将氯甲酸苄酯粗品进行脱气，得到氯甲酸苄酯产品。本发明的用微通道反应器连续合成氯甲酸苄酯的方法，高效安全，解决了现有间歇反应器生产氯甲酸苄酯存在的时间长、不能连续生产、安全性能低、生产三废多等问题。
通道反应器连续合成甲酸方法

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