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[发明专利]双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺-CN202111073257.6有效
发明人：李光辉;张泰铭;孙庆民;王军;杨建玲;孙健;王永;薛居强 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2021-09-14 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C01B21/093 文献下载
摘要：本发明涉及双氟磺酰亚胺生产技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺。所述的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，使用间歇反应釜作为预反应装置，微通道反应器作为主反应装置，微通道反应器包含串联的第一温区和第二温区，两个温区均包含多个串联的反应模块；先将氨基磺酸、三氧化硫、氯化亚砜加入间歇反应釜进行反应，得到预反应液，然后将预反应液打入第一温区进行反应，得到双氯反应料液，再将双氯反应料液和氟化氢液体同时打入第二温区进行反应，得到双氟反应料液，经减压精馏，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。本发明基于微通道反应器，从双氯磺酰亚胺的合成开始，经过氟化氢高效氟代反应，精馏提纯得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。
双氟磺酰亚胺清洁生产工艺

[发明专利]双氯磺酰亚胺的生产工艺-CN202111073013.8有效
发明人：张泰铭;李光辉;孙庆民;王军;孙丰春;孙健;杨建玲;薛居强;王永 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2021-09-14 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01B21/096 文献下载
摘要：本发明涉及双氯磺酰亚胺生产技术领域，具体涉及一种双氯磺酰亚胺的生产工艺。所述的双氯磺酰亚胺的生产工艺，包括以下步骤：将氨基磺酸、氯化亚砜加入至反应釜至固体全部溶解，然后将三氧化硫匀速加入反应釜中，三氧化硫加完后，升温至90‑120℃继续反应5‑10h，恢复至常压，开启冷凝器的冷凝液接出阀，继续反应1‑3h，至无冷凝液从冷凝器中流出，进行减压精馏，得到目标产物双氯磺酰亚胺。本发明相较于原氯磺酸法工艺，减少氯化氢废气量1/3，并且本工艺二氧化硫尾气可回收套用至氯化亚砜生产装置，进一步减少了三废产量，属于符合绿色化工产业发展要求的创新型工艺。
双氯磺酰亚胺生产工艺

[发明专利]聚醚酮酮的生产工艺-CN201811443327.0有效
发明人：李光辉;黄桂青;孙庆民;王荣海;张聪聪;薛居强 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司;潍坊凯盛新材料有限公司
申请日： 2018-11-29 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： C08G61/12 文献下载
摘要：本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮的生产工艺。先将单体及路易斯碱加入至反应釜中，然后将溶于二氧化硫中的无水三氯化铝，滴加至反应釜中。加入的三氯化铝，一部分同路易斯碱进行络合，一部分同酰氯上的羰基进行络合，一部分起催化作用，这三种反应均为放热反应，热量促使二氧化硫气化成为气体离开反应体系，气化吸收的热量抵消掉了一部分三氯化铝加入所放出来的热量，使得反应初期反应釜内部的温度均一，减少了副反应的发生。另外，单体在反应未开始时就加入至反应瓶中，单体的浓度在反应开始时最大，不存在“假稀释”状态，减少了小分子环状聚合物的生成，生产的聚醚酮酮具有较佳的冲击性能、较佳的韧性和较高的特性粘度。
聚醚酮酮生产工艺

[发明专利]生产聚醚酮酮的工艺-CN201811443306.9有效
发明人：李光辉;王荣海;孙庆民;黄桂青;张聪聪;薛居强 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司;潍坊凯盛新材料有限公司
申请日： 2018-11-29 - 公布日： 2021-05-18 - 主分类号： C08G61/12 文献下载
摘要：本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种生产聚醚酮酮的工艺。先将酰氯类单体和路易斯碱加入至反应釜中，然后加入三氯化铝，待温度保持稳定后，再将二苯醚溶液滴加至反应釜中。由于二苯醚的对位的活性大于邻位的活性，对位的位阻远远小于邻位的位阻，在反应体系中酰氯远远过量，因此，二苯醚滴加至反应釜内，就会有酰氯与其反应，而首先就是对位的反应，发生邻位反应的几率要远远小于酰氯和二苯醚等当量时发生的几率，副反应发生的几率迅速减少。另外，整个反应体系中酰氯远远过量，在二苯醚最初加入时所生成的均是低聚物，不会存在“假稀释”状态，没有小分子环状物的生成，生产的聚醚酮酮具有较佳的冲击性能、较佳的韧性和较高的特性粘度。
生产聚醚酮酮工艺

[发明专利]2-丙氧基氯乙烷粗品的后处理方法-CN201710055926.4有效
发明人：张聪聪;黄桂青;薛居强;孙庆民;王荣海;李光辉;张泰铭;韩楠楠;王军;张际亮;石余飞 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-01-25 - 公布日： 2020-05-26 - 主分类号： C07C43/12 文献下载
摘要：本发明涉及2‑丙氧基氯乙烷，具体涉及一种2‑丙氧基氯乙烷粗品的后处理方法。本发明所述的2‑丙氧基氯乙烷粗品的后处理方法，包括以下步骤：将甲酸溶液加热气化，气化后的气体通入到无水硫酸铜或硼酐溶液中干燥；将干燥后的甲酸气体通入到2‑丙氧基氯乙烷粗品中反应；反应结束后，将反应液抽真空，得到2‑丙氧基氯乙烷纯品。本发明以甲酸与2‑丙氧基氯乙烷粗品中的氯化亚砜反应，生成二氧化硫、氯化氢和一氧化碳，无其他杂质产生，从而得到2‑丙氧基氯乙烷纯品，产品外观清澈透明，纯度达99.5％以上，收率大于98％。与传统工艺相比，本发明无废水产生，且无需蒸馏，后处理工艺简单，纯度和收率高，适合工业化生产。
丙氧基氯乙烷处理方法

[发明专利]抗静电聚醚酮酮粉末涂料及其制备方法-CN201710055659.0有效
发明人：黄桂青;李光辉;王帅坡;王荣海;张聪聪;韩楠楠;薛居强;孙庆民;张泰铭;张际亮;王军 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-01-25 - 公布日： 2019-08-30 - 主分类号： C09D171/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种聚醚酮酮粉末涂料，具体涉及一种抗静电聚醚酮酮粉末涂料及其制备方法。所述涂料采用聚醚酮酮树脂和导电剂制成，聚醚酮酮树脂与导电剂的质量比为99～99.8:1～0.2，其中，所述的导电剂为炭系导电填料表面涂覆银粉的复合导电材料。本发明采用复合导电材料作为导电剂，相同的使用量比单独使用碳系导电剂导电性能更好，而相比金属系，导电剂密度较小，静电喷涂时上粉率高；采用热邦定技术制备，导电剂与基体树脂分散均匀，结合紧密，回收粉末涂料无需重新处理可重复利用，减少浪费；静电喷涂涂层在10³Hz频率下的交流电导率为7.10*10^‑8～3.25*10^‑4s/m，具备抗静电功能。
抗静电聚醚酮酮粉末涂料及其制备方法

[发明专利]聚醚酮酮中铝离子含量的测定方法-CN201910377910.4在审
发明人：张聪聪;孙庆民;黄桂青;李文娟;薛居强 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2019-05-07 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： G01N21/78 文献下载
摘要：本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮中铝离子含量的测定方法。本发明包括以下步骤：(1)称量PEKK粉末；(2)将PEKK粉末高温灼烧，炭化，然后在马弗炉中高温灼烧至白灰色，冷却至室温；(3)用王水溶解灼烧剩余物，用纯净水稀释，定容；(4)向所得溶液中加入指示剂1，用氨水调节pH值至变色，后煮沸2‑3min，冷却至室温；(5)向所得溶液中加入过量的EDTA，进行反应；(6)加入指示剂2和缓冲溶液,用氧化锌溶液滴定步骤(5)得到的溶液；(7)采用步骤(6)的办法用氧化锌溶液进行空白滴定；(8)计算铝离子的含量。本发明简单易行，检测时间短，成本低，适合工业化应用。
铝离子灼烧氧化锌溶液聚醚酮酮指示剂冷却工业化应用氨水调节粉末高温缓冲溶液空白滴定王水溶解炭化煮沸纯净水马弗炉剩余物中高温称量滴定定容稀释变色过量检测分析

[发明专利]回收酰氯尾气中氯化氢含量的检测方法-CN201910377946.2在审
发明人：张聪聪;张清新;王鑫海;黄桂青;薛居强 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2019-05-07 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： G01N21/78 文献下载
摘要：本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种回收酰氯尾气中氯化氢含量的检测方法。本发明包括以下步骤：(1)向碘量瓶中装入氢氧化钠溶液，置于冰水浴中预冷却；(2)用安瓿球称取尾气样品，并将安瓿球置于装有氢氧化钠溶液的碘量瓶中，旋紧塞子，用力晃动使安瓿球破裂，保持低温，静置至氢氧化钠溶液完全吸收；(3)向碘量瓶中加入过氧化氢溶液，并静置；(4)向碘量瓶中加入指示剂1，滴加硝酸溶液调节溶液pH值至弱碱性；(5)向碘量瓶中加入指示剂2，用硝酸银标准溶液滴定步骤(4)得到的溶液；(6)根据消耗的硝酸银标准溶液的量计算氯化氢的含量。本发明简单易行，检测时间短，成本低，适合工业化应用。
碘量瓶氢氧化钠溶液氯化氢安瓿硝酸银标准溶液尾气指示剂酰氯检测过氧化氢溶液塞子调节溶液pH 工业化应用硝酸溶液回收冰水浴弱碱性预冷却称取滴定滴加晃动旋紧装入破裂消耗吸收分析

[发明专利]回收酰氯尾气中二氧化硫的纯度检测方法-CN201910378165.5在审
发明人：张聪聪;李文娟;孙庆民;张清新;黄桂青;薛居强 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2019-05-07 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： G01N21/78 文献下载
摘要：本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种回收酰氯尾气中二氧化硫的纯度检测方法。本发明包括以下步骤：(1)向碘量瓶中装入氢氧化钠溶液，置于冰水浴中预冷却；(2)用安瓿球称取尾气样品，并将安瓿球置于碘量瓶中，晃动使安瓿球破裂，保持低温静置；(3)加入盐酸调节溶液pH值至弱碱性，然后加入过量的碘液静置；(4)向碘量瓶中加入指示剂1，用硫代硫酸钠标准溶液滴定；(5)记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量为V1；(6)以加入的碘液量为基准，按照步骤(4)的方法做空白滴定，记录空白样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为V2；(7)换算出二氧化硫的含量。本发明简单易行，检测时间短，成本低，适合工业化应用。
硫代硫酸钠标准溶液碘量瓶安瓿二氧化硫尾气纯度检测碘液酰氯氢氧化钠溶液盐酸调节溶液消耗工业化应用低温静置空白滴定回收冰水浴空白样弱碱性预冷却指示剂称取滴定换算记录晃动装入过量破裂检测分析

[发明专利]合成苯甲酰氯的化工装置-CN201711407982.6在审
发明人：张泰铭;薛居强;毕义霞;张聪聪;谢圣斌;张善民 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-12-22 - 公布日： 2019-07-02 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成苯甲酰氯的化工装置，属于化工设备技术领域。所述的合成苯甲酰氯的化工装置，包括反应釜，第一反应釜与第二反应釜、减压蒸馏器和液体收集器依次相连，第一反应釜和第二反应釜分别与氮气吹扫器相连；LED光源与第一反应釜相连，甲苯储罐、副反应抑制剂加料器和氯气储罐均与第一反应釜相连；第二反应釜分别与催化剂加料器和苯甲酸储罐相连。本发明结构简单、节能、环保且操作方便，使用此装置制备的产品收率和纯度高。
反应釜合成苯甲酰化工装置催化剂加料器副反应抑制剂氮气吹扫器减压蒸馏器液体收集器苯甲酸化工设备甲苯储罐氯气储罐依次相连装置制备加料器储罐收率节能环保

[发明专利]苯甲酰氯的合成工艺-CN201711406883.6在审
发明人：张泰铭;薛居强;毕义霞;张聪聪;谢圣斌;张善民 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-12-22 - 公布日： 2019-07-02 - 主分类号： C07C63/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种苯甲酰氯的合成工艺，属于苯甲酰氯的制备技术领域。本发明包括以下步骤：(1)在LED光源照射下，先加入副反应抑制剂，然后将氯气通入甲苯中进行反应，制得三氯化苄粗品；所述LED光源的波长为520nm～650nm；所述副反应抑制剂为4,6‑二硝基‑2‑仲丁基苯酚和苯胺的混合物；(2)加入苯甲酸，在催化剂作用下，滴加步骤(1)所得的三氯化苄粗品在110～120℃下进行反应，制得苯甲酰氯粗品；(3)对步骤(2)所得的苯甲酰氯粗品进行减压蒸馏提纯，制得苯甲酰氯精品。本发明操作简单，反应周期短，反应温度低，能耗低，产品收率和纯度高，生产成本低，适合工业化生产。
苯甲酰氯粗品副反应抑制剂合成工艺氯化苄制备技术领域催化剂作用生产成本低仲丁基苯酚反应周期减压蒸馏苯甲酸氯气混合物波长甲苯提纯苯胺滴加收率硝基能耗照射精品

[发明专利]3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法-CN201711237883.8在审
发明人：张振霞;孙丰春;张善民;薛居强;李文娟 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-11-30 - 公布日： 2019-06-07 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种3，5‐二甲基苯甲酰氯的合成方法，步骤如下：将3，5‐二甲基苯甲酸与氯化亚砜混合搅拌，反应过程中，先30‐50℃下保温反应1h，再以0.5‐2℃/min的升温速率升至40℃下反应1h，以1.5‐3℃/min的升温速率升至55℃下反应1h，再以1‐1.5℃/min的升温速率升65℃下反应0.5h，进行回流反应得到3，5‐二甲基苯甲酰氯的合成方法；所述的3，5‐二甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:5。本发明避免了回收溶剂及物料、能源损耗；制得产品纯度高，色谱含量高，无需精制；减少了氯化亚砜的使用量，不仅降低了生产成本，还增加了设备的产能。
二甲基苯甲酰氯氯化亚砜二甲基苯甲酸合成保温反应产品纯度回流反应回收溶剂能源损耗摩尔比产能色谱精制生产成本

[发明专利]间苯二甲酰氯的合成工艺-CN201711240528.6在审
发明人：张聪聪;张泰铭;薛居强;王荣海;毕义霞;张善民 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-11-30 - 公布日： 2019-06-07 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种间苯二甲酰氯的合成工艺，步骤如下：(1)取间二甲苯，在100‐105℃向其通入过量COCl₂，经4‐10小时反应，得到1,3‐二(三氯甲基)苯粗品；(2)取步骤(1)制得的1,3‐二(三氯甲基)苯粗品与间苯二甲酸，在N，N‑二甲基甲酰胺催化作用下，110‐130℃反应2‐8小时，直至无氯化氢气体放出，所得反应液经减压精馏得到间苯二甲酰氯。本发明纯度高，收率高。该方法具有工艺简单，原料易得，操作方便，成本低，尾气容易处理，产品品质高，质量稳定，对环境没有危害性等优点，适合工业化生产。
间苯二甲酰氯合成工艺三氯甲基粗品二甲基甲酰胺苯二甲酰氯间苯二甲酸氯化氢气体产品品质催化作用间二甲苯减压精馏质量稳定收率种间过量尾气危害性

[发明专利]制备均苯三甲酰氯的工艺-CN201711240530.3在审
发明人： 薛居强;张泰铭;谢圣斌;毕义霞;张善民;田恒强;张清新 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-11-30 - 公布日： 2019-06-07 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种制备均苯三甲酰氯的工艺。以均苯三甲酸、氯化亚砜为原料，加入混合催化剂，在溶剂中回流反应，混合催化剂为N,N‑二甲基甲酰胺、十八烷基三甲基溴化铵和甲氧基甲基三苯基氯化膦的混合物；反应完成后先减压蒸馏去除溶剂和氯化亚砜，再真空蒸馏得到均苯三甲酰氯。本发明采用混合催化剂，催化效果好，收率高，合成的均苯三甲酰氯含量在99.5％以上，反应收率达98％以上；溶剂和氯化亚砜可循环利用，节省了成本，易于工业化生产。
均苯三甲酰氯混合催化剂氯化亚砜溶剂制备十八烷基三甲基溴化铵二甲基甲酰胺甲氧基甲基三有机合成领域均苯三甲酸催化效果反应收率回流反应减压蒸馏真空蒸馏混合物氯化可循环苯基收率去除合成

[发明专利]均苯三甲酰氯的合成方法-CN201711240607.7在审
发明人： 薛居强;张泰铭;谢圣斌;毕义霞;张善民;田恒强 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-11-30 - 公布日： 2019-06-07 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种均苯三甲酰氯的合成方法。将均苯三甲酸和氯化亚砜在混合催化剂作用下，反应；混合催化剂为N,N‑二甲基甲酰胺和十八烷基三甲基溴化铵的混合物；反应完成后冷却，用乙醚重结晶得到均苯三甲酰氯。本发明工艺简单，采用复合催化剂，避免溶剂的加入，后处理简单，避免蒸馏等处理，成本低，易操作，得到的产品含量大于98％，收率达到92％以上，经济效益好，易于工业化生产。
均苯三甲酰氯混合催化剂十八烷基三甲基溴化铵合成二甲基甲酰胺有机合成领域复合催化剂均苯三甲酸后处理氯化亚砜蒸馏混合物后冷却重结晶溶剂收率乙醚

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