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[发明专利]一种2,7-二氯芴衍生物的制备方法-CN202210387684.X在审
发明人：李坚军;刘菲菲;李汉兵;胡思雅;袁东锋 -专利权人：浙江工业大学;杭州泽新医药有限公司
申请日： 2022-04-14 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,7‑二氯芴衍生物的制备方法，以式（Ⅱ）所示的芴类化合物为原料，在催化剂作用下，于一定温度下，在有机溶剂中与氯代剂三氯异氰脲酸进行反应，所得反应液分离纯化得到式（Ⅰ）所示的2,7‑二氯芴衍生物，#imgabs0#式中，取代基R取代或不取代，取代时，取代基R为CH3‑、C2H5‑、Bn‑、C6H5‑、CH3O‑、C2H5O‑或C6H5O‑。本发明的制备方法具有原料廉价易得、环境友好、工艺简单、操作简便、纯度高、收率好等优点，符合绿色制药的理念，适用于工业化生产。
一种二氯芴衍生物制备方法

[发明专利]一种2,5-二甲基-4-溴氟苯的工业化制备方法-CN202310735685.3在审
发明人：陈兴权;文彬;李世云;南沛然;王博闻 -专利权人：清源创新实验室
申请日： 2023-06-20 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：一种2,5‑二甲基‑4‑溴氟苯的工业化制备方法，以2,5‑二甲基苯胺为初始原料，经过保护上溴、脱保护、制备氟硼酸盐、氟硼酸盐分解四步反应制得，整个过程的总收率达到59.3％。本发明具体限定2,5‑二甲基‑4‑溴氟苯的制备方法，整体步骤操作简单，易于制作，且所用原料安全，制备过程中获得的产物不会影响环境，满足工业生产需求。
一种甲基溴氟苯工业化制备方法

[发明专利]一种菲类衍生物的制备方法-CN202310463444.8在审
发明人：穆广园;庄少卿;陶康;杨一 -专利权人：湖北尚赛光电材料有限公司
申请日： 2023-04-26 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种菲类衍生物的制备方法，其采用两种原料、碱、催化剂、溶剂的作用下生成中间体，后处理纯化，加入三甲基乙炔基硅、亚硝酸酯、稳定剂、及溶剂待反应完成后，连续投料分批加入卤化试剂即可制备获得，工艺步骤简单，反应条件更加温和，保障了菲类衍生物产品纯度和收率，是一种更适用于工业化生产的制备方法。
一种衍生物制备方法

[发明专利]一种制备4-溴代联苯及其衍生物的方法及系统-CN202310621860.6在审
发明人：陆帅;乔凯;黄达;孟皓;李玉光 -专利权人：南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司
申请日： 2023-05-30 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备4‑溴代联苯及其衍生物的方法及系统，过氧化氢溶液和溴化氢溶液分别连续泵入微通道反应器第三反应模块EB L5，控制反应温度0～20℃，时间为1～10min，从微通道反应器第三反应模块出来的物料流入预混合器H1，同时将联苯泵入预混合器H1混合后，将预混合器H1中的溶液泵入微通道反应器第一反应模块组，控制反应模块组的温度50～70℃，时间为10～20min，之后第一反应模块组内的溶液泵入预混合器H2，并将碱液泵入预混合器H2，混合后进入第二反应模块L1反应，温度10～30℃，时间为1～2min，进入接料罐C1中分层，取有机层得到4‑溴代联苯。
一种制备联苯及其衍生物方法系统

[发明专利]一种高纯度高收率的4-溴氟苯合成方法-CN202310315188.8有效
发明人：丁培杰;倪金峰;赵世信 -专利权人：山东新龙农化有限公司
申请日： 2023-03-29 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度高收率的4‑溴氟苯合成方法，属于4‑溴氟苯领域。所述高纯度高收率的4‑溴氟苯合成方法，由以下步骤组成：制备氯化溴步骤、合成步骤、洗涤步骤、后处理步骤。本发明的高纯度高收率的4‑溴氟苯合成方法，能够有效控制氯化溴与氟苯的反应过程，有效避免4‑氯氟苯杂质的产生，将反应产物内各杂质控制在极低水平，4‑溴氟苯收率可达98.5%，反应产物中包括：超过98.5%的4‑溴氟苯，及低于1%的2‑溴氟苯，吨产品溴素消耗量仅为0.48吨。
一种纯度收率溴氟苯合成方法

[发明专利]一种R32废催化剂的资源化利用方法-CN202111121849.0有效
发明人：赵恒军;张旗;闫家生;段誉;葛建飞 -专利权人：江苏三美化工有限公司
申请日： 2021-09-24 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明公开一种R32废催化剂的资源化利用方法，包括步骤：（1）R32废催化剂的分离：将R32穿孔物料压出，并通过过滤器将固体和液体分离；（2）R32废液体催化剂的回用：将（1）中分离后液体加入硬碱及干燥剂的混合物，搅拌，固液分离，液体测定其中五价锑含量后加回反应釜继续反应制备R32；（3）R32废固体催化剂的纯化：过滤器内固体中以一定流速通入二氯甲烷，洗涤，至流出二氯甲烷无色为止，取出干燥，储存备用；（4）R32废固体催化剂在核氯化中的应用：取（3）中干燥后催化剂固体，加入芳烃中，搅拌下，通氯反应，得到氯代芳烃。
一种 r32 催化剂资源利用方法

[发明专利]一种对氯甲苯和邻氯甲苯的制备方法-CN202310424077.0有效
发明人：李慧鹏;袁荣荣;崔月伟;崔延超 -专利权人：山东同成医药股份有限公司
申请日： 2023-04-20 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明提供一种对氯甲苯和邻氯甲苯的制备方法，属于氯甲苯制备领域。所述对氯甲苯和邻氯甲苯的制备方法，由以下步骤组成：一次氯化、二次氯化、蒸发、脱甲苯、分离。本发明的对氯甲苯和邻氯甲苯的制备方法，能够有效抑制甲苯液相氯化过程中副反应的发生，有效抑制多氯甲苯等副产物的生成；同时提升氯化产物中对氯甲苯含量占比；降低对氯甲苯和邻氯甲苯的分离难度，降低分离能耗，降低分离成本，提高对氯甲苯、邻氯甲苯的纯度及综合收率。
一种甲苯制备方法

[发明专利]一种负载型催化剂将对氯甲苯定向氯化合成2，4-二氯甲苯与3，4-二氯甲苯的方法-CN202210563193.6有效
发明人：李景林;陶文平;刘定华;王肖;王顺利;赵晓龙 -专利权人：常州新东化工发展有限公司;南京工业大学
申请日： 2022-05-19 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种负载型催化剂将对氯甲苯定向氯化合成2，4‑二氯甲苯与3，4‑二氯甲苯的方法，属于化工催化合成技术领域。该发明合成方法反应结束后，原料转化率为60‑65％，2，4‑二氯甲苯的收率31‑32.5％，3，4‑二氯甲苯的收率为20‑22％。2，4‑二氯甲苯比3，4‑二氯甲苯的比例为1.43‑1.49。该方法工艺简单、反应条件温和，使用的分子筛负载型催化剂催化活性好、稳定性好、容易与产物分离，能够显著提高2，4‑二氯甲苯与3，4‑二氯甲苯的收率，降低2，4‑二氯甲苯比3，4‑二氯甲苯的比例，该发明具有很高的工业应用价值。
一种负载催化剂甲苯定向氯化合成方法

[发明专利]一种选择性制备邻氯甲苯的方法-CN202111246406.4有效
发明人：年立春;王明亮;倪佳伟;金海峰;朱啸庆 -专利权人：常州新东化工发展有限公司
申请日： 2021-10-26 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种选择性制备邻氯甲苯的方法，该方法是以铁粉和二苯并噻吩类化合物的混合物作为组合催化剂，避光条件下向甲苯中通入氯气即得。氯化过程的温度控制在30～50℃，控制通氯量使得甲苯的转化率在98～100％之间。本发明的催化剂应用于甲苯氯化后得到的氯化液中以邻氯甲苯为主要产物，有效提高了邻氯甲苯的百分含量，邻氯甲苯含量最高达到68.50％，间氯甲苯小于0.15％，总二氯甲苯小于2.21％，邻氯甲苯和对氯甲苯的质量比达2.28。
一种选择性制备甲苯方法

[发明专利]一种降低氯化苯中杂质二氯苯的生产工艺-CN202210217134.3有效
发明人：查日飞;汪金根;张武生;朱金麟;刘会志;方竹青;陶秀芳 -专利权人：安徽东至广信农化有限公司
申请日： 2022-03-07 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种降低氯化苯中杂质二氯苯的生产工艺，属于氯化苯生产技术领域，包括以下步骤：步骤一、将改性介孔二氧化硅放入氯化铁溶液中，室温下搅拌1.5‑2h后，静置12h，离心，水洗，再次过滤，沉淀干燥，得负载型催化剂；步骤二、将负载型催化剂加入反应器中，然后加入苯，通入氯气，控制反应温度，反应60‑90mi n后，放出氯化液，氯化液经提纯，得氯化苯。本发明以介孔二氧化硅负载的氯化铁作为氯苯反应的催化剂，该负载型催化剂具有活性高的优点，且易通过控制该负载型催化剂的量来控制氯化铁的加入量，使得氯化铁的含量在合理的范围内，避免二氯苯大量的产生。
一种降低氯化杂质氯苯生产工艺

[发明专利]一种低成本制备3,4,5-三氟溴苯的方法-CN202310179074.5在审
发明人：解卫宇;卢晓健;顾林江;陈少君;汤顺杰;刘妍;宋小艳 -专利权人：浙江解氏新材料股份有限公司
申请日： 2023-03-01 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种低成本制备3,4,5‑三氟溴苯的方法，包括以下步骤：以1,2,3‑三氯苯为原料，以环丁砜为溶剂，以氟化钾为氟化试剂制备中间产物1,2,3‑三氟苯；以1,2,3‑三氟苯为原料，以二氯乙烷为溶剂，添加溴化钠和次氯酸钠溶液，制备3,4,5‑三氟溴苯，收集反应中的洗涤废水，将洗涤废水泵入到吸附处理器中，以功能化的海泡石/壳聚糖复合吸附材料作为吸附剂，搅拌吸附处理，之后经过滤器过滤，过滤后的废水泵入到光催化反应器中；向光催化反应器中加入钴/锰掺杂的氧化钛作为复合催化剂，加入过硫酸氢钾复合物，在紫外灯照射下进行处理，降解废水中的有机污染物，处理后的废水用于洗涤有机层。本发明的合成路线段，操作简单，产生的废水处理后可有效利用。
一种低成本制备三氟溴苯方法

[发明专利]一种连续化法制备混合二氯苯的方法-CN202111391182.6在审
发明人：赵福宝;马敏;刘卓 -专利权人：中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司
申请日： 2021-11-23 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续化法制备混合二氯苯的方法，以苯、氯气为原料合成二氯苯，采用金属硫化物作为催化剂提高反应收率，连续化串连反应方式，反应温度30‑70℃，催化剂用量为苯的0.5‑1.5%(Wt)，使混合二氯苯收率达到91%，间二氯苯收率小于1%，多氯苯收率小于1%。
一种连续法制混合氯苯方法

[发明专利]2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法-CN202211702911.X在审
发明人：谢四维;李俊奇;潘强彪;黄志全;王柏树;郑旭 -专利权人：浙江巍华新材料股份有限公司;江西巍华化学有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑溴‑5‑氟三氟甲苯的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，在物质X的存在下，将间氟三氟甲苯和溴素发生取代反应，得到2‑溴‑5‑氟三氟甲苯；所述物质X为Fe和/或FeBr3。该制备方法反应选择性高，产物的产率和纯度高，条件温和，操作便捷的同时还安全环保。
氟三氟甲苯制备方法

[发明专利]一种3,4-二氯三氟甲苯的连续合成方法及其合成设备-CN201710162671.1有效
发明人：王德强;张鹏;于文智;赵贵敏;类成存 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2017-03-18 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，4‑二氯三氟甲苯的连续合成方法及其合成设备，采用氯气和对氯三氟甲苯为原料，将原料氯气和对氯三氟甲苯与循环物料经原料混合器充分混合后自底部进入装有填充有铁质填料的氯化塔，进行连续氯化反应，所述氯化塔顶部得到的反应物一部分作为循环物料返回原料混合器继续混合反应，其余精制得到产品3，4‑二氯三氟甲苯。合成设备包括进料混合器，所述进料混合器的出口连通氯化塔的下部进口，所述氯化塔的顶部出口连通有气液分离器，所述气液分离器的液相出口分别连通产品精制装置和所述进料混合器的液相原料进口；所述氯化塔内填充有铁质填料。本发明能够实现连续生产，且产能高、能耗低、操作简便环保。
一种二氯三氟甲苯连续合成方法及其设备

[发明专利]通过直接氟化制备氟苯的工艺-CN202010064542.0有效
发明人：崔桅龙;周长岳;杜宏军;吴文挺 -专利权人：福建永晶科技股份有限公司
申请日： 2020-01-20 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明涉及氟化气体的用途，其中单质氟(F2)以高浓度存在，例如单质氟(F2)的浓度，特别是等于远远高于15体积％或甚至20体积％，并涉及一种使用氟化气体通过直接氟化制造氟化苯的工艺，其中单质氟(F2)以高浓度存在。本发明的工艺涉及通过直接氟化制造氟化苯。本发明尤其关注于制备用于农业、制药、电子、催化剂、溶剂和其它功能性化学应用的氟化苯、终产物和中间体。本发明的氟化工艺可以分批或以连续方式进行。如果本发明的工艺分批进行，则可以使用柱式(塔式)反应器。如果本发明的工艺是连续的，则可以使用微反应器。本发明的特征在于，起始化合物是苯，并且所产生的氟化化合物是氟化苯(优选单氟苯)。
通过直接氟化制备工艺

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