[发明专利]对氨基苯酚的工业制造方法无效
| 申请号： | 92111896.1 | 申请日： | 1992-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN1087623A | 公开（公告）日： | 1994-06-08 |
| 发明（设计）人： | 史吏;周锡民;史宝球;靳立石 | 申请（专利权）人： | 沈阳市大东精细化工研究所 |
| 主分类号： | C07C215/76 | 分类号： | C07C215/76;C07C213/00 |
| 代理公司： | 辽宁专利事务所 | 代理人： | 何学军 |
| 地址： | 110044 辽宁省沈阳市大东*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种对氨基苯酚的工业制造方法，是由硝基苯(以下简称MNB)在H2SO4水溶液和含Pt、Pd或其混合物的金属催化剂存在下，于60—120℃与H2反应制对氨基苯酚(以下简称PAP)的工业方法，反应进行至75—80％的MNB还原后，当即中断反应，将未反应的MNB和催化剂及含PAP产物的水层，待两相分离水相送至下一步处理，从而制造PAP的工业方法。本发明具有流程简单，适合工业化大规模生产、未反应的MNB内含有足够的活性，可返回还原工序循环再用，技术经济点合理。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 苯酚 工业 制造 方法 | ||
【主权项】：
1、一种对氨基苯酚的工业制造方法，是将MNB于70℃-120℃和5-20%(重量)H2SO4水溶液及含Pt-C或Pd-C催化剂5%存在下，在常压至100-400mmH2O柱下，加氢还原，还原进行至MNB被还原75-80%，即中断反应，获得的反应混合物含有不相混溶的水相和MNB相，将两相分离，水相含PAP，MNB相含有足够的可循环使用的未反应MNB及悬浮的催化剂。
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- 3‑氨基‑4‑溴苯酚的合成方法。其步骤为(1)重氮化反应将原料3‑硝基‑4‑氨基苯酚溶解在氢溴酸中，在0‑10℃下滴加亚硝酸钠水溶液反应1‑3h，得到的3‑硝基苯酚‑4‑重氮盐水溶液。(2)溴化反应将步骤(1)所得溶液滴加至溴化亚铜的氢溴酸水溶液中，搅拌40‑50℃，进行反应经过析晶、过滤得到3‑硝基‑4‑溴苯酚固体；(3)还原反应向步骤(2)所得固体溶于乙醇中的溶液中加入氧化铁催化剂，加热至50‑100℃，并向混合物中加入水合肼水溶液，进行2‑5h反应，得到3‑氨基‑4‑溴苯酚。本发明的3‑氨基‑4‑溴苯酚的合成方法设计合理、条件温和、易操作，产品收率较高，适合工业化生产。
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- 尹东;赵敏;燕美芳;韩伟鹏;杨建 - 江苏安诺其化工有限公司;上海安诺其集团股份有限公司
- 2014-12-30 - 2017-11-21 - C07C215/76
- 本发明公开了一种2‑氨基‑4‑硝基苯酚的制备方法。本发明提供了一种2‑氨基‑4‑硝基苯酚的制备方法，其包括以下步骤步骤(1)溶剂中，碱存在的条件下，将2,4‑二硝基氯苯进行水解反应，然后与酸进行酸化反应得到2,4‑二硝基苯酚；步骤(2)催化剂存在的条件下，将步骤(1)得到的2,4‑二硝基苯酚与水合肼进行还原反应，制得2‑氨基‑4‑硝基苯酚，所述的催化剂为六水合三氯化铁和活性炭的组合。本发明的制备方法反应条件更温和、无副产物、经济环保、后处理简单，反应收率高，适合于工业化生产。
- ATP‑结合弹夹转运蛋白的调控剂-201510138309.1
- S·S·哈迪达鲁阿;A·R·黑兹尔伍德;P·D·J·格鲁滕休斯;F·F·范古尔;A·K·辛格;周竞兰;J·麦卡特内 - 沃泰克斯药物股份有限公司
- 2005-06-24 - 2017-09-12 - C07C215/76
- 本发明涉及ATP‑结合弹夹(“ABC”)转运蛋白或其片段的调控剂、包括囊性纤维化跨膜电导调节剂、其组合物和与之有关的方法。本发明也涉及使用这类调控剂治疗ABC转运蛋白介导的疾病的方法。
- 釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统及方法-201410853587.0
- 张志强;董永广;杜文峰;张超;蔡颂公;李希明;李群郎;郭孟茜;王欣贤;魏晶磊 - 河北冀衡（集团）药业有限公司
- 2014-12-31 - 2017-09-01 - C07C215/76
- 本发明属于有机化工中间体产品制备领域，提供一种釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统及方法。该反应系统包括多个氢化釜，之间连接有输送对硝基苯酚的醇溶液的溢流管和传输氢气的平衡管。该方法包括对硝基苯酚的母液配制、氢化釜升温、反应物输送、连续氢化等步骤，得到对氨基苯酚产品。本发明提供了一种釜式连续化清洁工艺，生产效率高，产品质量高，操作者劳动强度低，设备投资少，综合成本低。
- 一种氧烯洛尔药物中间体邻氨基苯酚的合成方法-201610257077.6
- 储冬红 - 成都东电艾尔科技有限公司
- 2016-04-22 - 2016-08-24 - C07C215/76
- 本发明公开了一种氧烯洛尔药物中间体邻氨基苯酚的合成方法，通过在硝酸钾、2‑噻吩基乙酰腈、硫酸铈铵混合溶液中通入氮气后，加入邻硝基苯酚和碳酸钾溶液进行反应，然后再经过提取、脱水和重结晶得到邻氨基苯酚。该方法不用通入可燃气体氢气，提高了反应安全性，同时反应时间大大缩短，本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
- 2,3-二氯-4-羟基苯胺的制备方法-201610188877.7
- 何亭;张衍;邓建国;徐海兵 - 中国工程物理研究院化工材料研究所;四川省新材料研究中心
- 2016-03-29 - 2016-07-06 - C07C215/76
- 本发明公开了一种,3‑二氯‑4‑羟基苯胺的制备方法，包括以下步骤：将反应原料2,3‑二氯‑4‑苯偶氮基苯酚、还原剂硼氢化钠加入到乙醇溶液中，在温度0～25℃下反应2～6小时，反应结束后，冷却至室温，调节pH至7，然后用乙酸乙酯萃取，再用无水硫酸钠干燥，接着旋转蒸除溶剂和甲苯重结晶，最后烘干得到所述的2,3‑二氯‑4‑羟基苯胺。本发明所提供的2,3‑二氯‑4‑羟基苯胺的制备方法避免了加压条件下使用氢气/金属的催化还原方法，不需要使用昂贵且易燃的雷尼镍或其他金属催化剂，操作简单，条件温和，产率可达90％以上，反应成本低，适合大规模工业化生产。
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