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[发明专利]一种2,3-二氯吡啶连续化生产工艺及其应用-CN202310776529.1在审
发明人：黄国荣;柳艳清;吴秀荣;黄华南;黎祖国 -专利权人： 九江善水科技股份有限公司;江西众力化工有限公司;九江学院
申请日： 2023-06-28 - 公布日： 2023-10-17 - 主分类号： B01J31/22 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种2,3‑二氯吡啶连续化生产工艺及其应用。本发明以2‑氯吡啶，氯气为原料，经自主研发的催化剂，一步催化2‑氯吡啶3‑位高选择性氯代反应合成2,3‑二氯吡啶。本发明通过催化氯化高选择性引入氯原子，原子经济性好，反应选择性好，2,3‑二氯吡啶收率可稳定在90％以上，同时回收所得催化剂可多次重复使用，活性未见明显下降。本发明提供的催化体系操作简单、反应选择性好、绿色环保、收率高，催化剂可重复使用性好，具有良好的工业化前景。
一种吡啶连续化生工艺及其应用

[发明专利]硝基苄氯一步氧化合成硝基苯甲酸的方法-CN202211264869.8在审
发明人：袁忠义;付居标;曾昊;王磊;周凯;赵晓宏;胡昱;刘晶;曾德有;曹威;梁世港;陈玫玲;覃雪雁;鲍茹萍 -专利权人：南昌大学;九江善水科技股份有限公司
申请日： 2022-10-17 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：硝基苄氯一步氧化合成硝基苯甲酸的方法，属于精细化工的技术领域。该方法以廉价易得的硝基苄氯为原料，次氯酸钠溶液为氧化剂，通过一步氧化反应制得硝基苯甲酸，避免了金属氧化剂的环境污染和空气氧化的高温高压，是一种很有潜力的绿色生产工艺。
硝基一步氧化合成苯甲酸方法

[实用新型]一种2,3,5-三氯吡啶纯化装置-CN202223484838.1有效
发明人：柳艳清;吴秀荣;黄国荣;聂锋;张政;黎祖国;黄华南 -专利权人： 九江善水科技股份有限公司;江西众力化工有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型一种2,3,5‑三氯吡啶纯化装置由粗品储罐、稀酸储罐、一级储罐、液碱储罐、酸洗储罐、初级萃取分层罐、1号低沸物接收器、二级萃取分层罐、2号低沸物接收器、中和油离罐、一级精馏塔、高沸物接收器、二级精馏塔、3号低沸物接收器、二级储罐、蒸发器、粗盐接收器、1号冷凝器、2号冷凝器、3号冷凝器、4号冷凝器、5号冷凝器和6号冷凝器组成。本实用新型综合了静态混合、萃取、循环、精馏多种功能，能生产出高纯度2,3,5‑三氯吡啶，高沸点混合物通过加氢得以利用，低沸点混合物可输送到2,3,5‑三氯吡啶和2,3‑二氯吡啶原料合成车间循环利用。氯吡啶原料最大化利用，成本低，具有原子经济性，实用性强。
一种吡啶纯化装置

[发明专利]一种1-氨基蒽醌的制备方法-CN202110353925.4有效
发明人：吴秀荣;叶友余;黄华南;胡华南;王卫杰 -专利权人： 九江善水科技股份有限公司
申请日： 2021-04-01 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C225/34 文献下载
摘要：本发明一种1‑氨基蒽醌的制备方法以超顺磁纳米颗粒负载的羰基镍为催化剂，1‑硝基蒽醌作为反应底物，加入溶剂后通氢气，在60‑80℃、0.3‑0.5MPa下反应2‑8 h；其后对反应产物外加磁场回收催化剂后，再经后处理，得到1‑氨基蒽醌；其中：催化剂的质量为1‑硝基蒽醌的0.003倍，1‑硝基蒽醌和溶剂的质量比为15∶4。本发明1‑氨基蒽醌合成工艺简便，选择性高，对环境友好，设备投资小，适合工业化生产。提出的超顺磁纳米颗粒负载的羰基镍的催化活性适中，可选择性地还原硝基，避免了羰基过度还原，1‑氨基蒽醌收率高，催化剂经外加磁场便可收集回用，而且至少可以重复使用5次。
一种氨基制备方法

[发明专利]一种硼氮苯并咔唑衍生物的合成方法-CN202110087986.0有效
发明人：黄国荣;吴秀荣;柳艳清;聂锋;黎祖国;黄华南 -专利权人： 九江善水科技股份有限公司
申请日： 2021-01-22 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明一种硼氮苯并咔唑衍生物的合成方法是将邻氨基苯乙烯衍生物、芳基氟硼酸盐衍生物、氨气或有机胺、复合催化剂在氮气气氛下，加入溶剂后加热到25‑100℃反应1‑24h，产物经萃取、干燥和重结晶，得到硼氮苯并咔唑衍生物。按每毫摩尔芳基氟硼酸盐衍生物计，溶剂量5mL，邻氨基苯乙烯衍生物量1.2～1.5 mmol、氨气或有机胺量0.35～6 mmol，有机钯和膦类化合物的量分别为芳基氟硼酸盐衍生物摩尔百分数的0.5%～10%、1%～20%，碱性化合物量1‑6mmol。本发明反应条件温和，原料适用范围广，反应专一性强，产率高，对环境污染小。
一种硼氮苯衍生物合成方法

[发明专利]一种2-氨基-5-硝基苯酚的制备方法-CN202110088084.9有效
发明人：黄国荣;吴秀荣;叶友余;胡华南;李文国;钱空军 -专利权人： 九江善水科技股份有限公司
申请日： 2021-01-22 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑氨基‑5‑硝基苯酚的制备方法，包括以下步骤：（1）在溶剂和缚酸剂中2‑氨基苯酚与氯化亚砜发生环化反应，得到环合物；（2）再将生成的环合物与浓硫酸和浓硝酸组成的混酸发生硝化反应，得到硝化物；（3）最后将生成的硝化物用氢氧化钠水解，得到2‑氨基‑5‑硝基苯酚。本发明提供的方法可避免用光气，或用较贵的醋酸酐，或是尿素法产生大量的氨气；本发明提供的制备方法操作简单，产品外观好，质量好，收率高，工艺条件易控制，易于工业自动化及大规模生产。
一种氨基硝基苯酚制备方法

[发明专利]一种催化合成邻氨基苯酚的方法-CN202110353948.5有效
发明人：吴秀荣;叶友余;胡华南;黄华南;王卫杰 -专利权人： 九江善水科技股份有限公司
申请日： 2021-04-01 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种催化合成邻氨基苯酚的方法，采用邻硝基苯酚钠作为反应底物，超顺磁纳米颗粒负载离子液体的羰基氯化铑作为催化剂，加入溶剂，通入氢气，在温度为50‑80℃，压力为0.3‑1.0Mpa条件下还原反应1‑10h；反应结束后，外加磁场吸住催化剂，再将反应液酸化，过滤，洗涤，真空干燥得到邻氨基苯酚；反应结束后，催化剂经外加磁场简单回收，可多次重复使用，活性未见明显下降。本发明提供方法与传统的工艺相比反应温度低、催化体系操作简单、收率高、可重复使用性好，具有良好的工业化前景。
一种催化合成氨基苯酚方法

[发明专利]一种氯虫苯甲酰胺关键中间体的合成方法-CN202211629594.3在审
发明人：吴秀荣;黄国荣;柳艳清;聂锋;张政;黎祖国;黄华南 -专利权人： 九江善水科技股份有限公司;江西众力化工有限公司
申请日： 2022-12-19 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明一种氯虫苯甲酰胺关键中间体的合成方法以2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸和甲胺水溶液为原料，负载型纳米铁微粒为催化剂，TBHP为添加剂，在溶剂中，经常温常压下反应2‑8小时，反应结束后，回收催化剂，反应液导入碱化釜中，经碱化、压滤和干燥，得到2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明回收的催化剂经无水甲醇洗涤和干燥，重复使用5次后，其活性仍未见明显下降，合成过程不仅绿色环保而且经济性高，无副产物生成，反应选择性好，工艺操作简便，原子经济性高，对环境友好，符合绿色化学的要求，适合工业化生产。
一种氯虫苯甲酰胺关键中间体合成方法

[发明专利]一种氯虫苯甲酰胺中间体的制备方法-CN202211282970.6在审
发明人：黄国荣;吴秀荣;叶友余;钟虎;胡华南;黄华南;聂恒 -专利权人： 九江善水科技股份有限公司;九江学院
申请日： 2022-10-20 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07C237/40 文献下载
摘要：本发明一种氯虫苯甲酰胺中间体的制备方法，以2‑氨基‑3‑甲基苯腈为起始原料，通过2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸和6‑氯‑8‑甲基‑2H‑3,1‑苯并噁嗪‑2,4（1H）‑二酮中间产物，制得氯虫苯甲酰胺中间体2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。其中，步骤2制备6‑氯‑8‑甲基‑2H‑3,1‑苯并噁嗪‑2,4（1H）‑二酮的过程中，采用的有机溶剂为醋酸乙酯、乙腈、三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、2‑甲基四氢呋喃、叔丁基甲醚、甲苯和氯苯中的一种或几种；催化剂为吡啶、DMF或三乙胺。本发明制备方法操作简便、条件温和、所用试剂廉价易得，产品收率高，具有良好的工业化前景。
一种氯虫苯甲酰胺中间体制备方法

[实用新型]一种2,3-二氯吡啶的纯化装置-CN202222096546.4有效
发明人：柳艳清;吴秀荣;黄国荣;聂锋;张政;黎祖国;黄华南 -专利权人： 九江善水科技股份有限公司;江西众力化工有限公司
申请日： 2022-08-10 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型一种2,3‑二氯吡啶的纯化装置由粗品储罐、碱液储罐、一级储罐、中和罐、萃取分层罐、三效蒸发装置、粗盐储罐、初级精馏塔、高沸混合物接收器、二级精馏塔、低沸混合物接收器、三级精馏塔、其他物料储罐、二级储罐和冷凝器组成。本实用新型综合了静态混合、萃取、精馏多种功能，能够生产出高纯度2,3‑二氯吡啶，高浓度含盐废水经三效浓缩得到工业盐可利用，高沸点混合物通过加氢得以利用，低沸点混合物可输送到2,3‑二氯吡啶原料合成车间循环利用。通过三次精馏可使2,3‑二氯吡啶原料最大化利用，节约了经济成本，还符合原子经济性，实用性强。
一种吡啶纯化装置

[发明专利]一种化工中间体及制备方法-CN202210131853.3有效
发明人：付居标;袁忠义;刘良辉;黄国荣;刘晶;赵晓宏;曹威;曾德有;冯宇;鲍茹萍;梁世港;周江平;胡昱 -专利权人： 九江善水科技股份有限公司;南昌大学
申请日： 2022-02-14 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07C233/54 文献下载
摘要：一种化工中间体及制备方法，属于染料中间体合成技术领域。这种化工中间体为制备蒽醌类染料及染料中间体提供一种新的途径。该中间体的制备方法采用3‑乙酰氨基邻苯二甲酸酐和苯两种价廉易得的原料，研究了三种不同催化剂的催化性能，发现AlCl3‑ZnCl2复合催化剂的催化效率最高。该制备方法反应条件温和、操作简单、安全环保、产率高，通过简单的提纯方法即可获得高纯度产物，适用于工业化生产。
一种化工中间体制备方法

[发明专利]2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法-CN202210565756.5在审
发明人：黄国荣;吴秀荣;柳艳清;聂锋;张政;黎祖国;黄华南 -专利权人： 九江善水科技股份有限公司;江西众力化工有限公司
申请日： 2022-05-24 - 公布日： 2022-10-18 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的合成方法以2‑氨基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺为反应底物，三氟乙酰碘苯为催化剂，氯化镁为氯源，在25‑40℃的溶剂中反应2‑6小时，产物经碱化、降温、抽滤和干燥处理，得2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明采用的氯化镁不仅绿色环保，而且经济性更高，氯化镁中的镁离子与PIFA协同作用能促进反应进行，也能有效地保护原料中的氨基，避免副反应发生，反应选择性好。本发明工艺操作简便、原子经济性高、对环境友好，符合绿色化学的要求，适合工业化生产。
氨基甲基甲酰胺制备方法

[发明专利]一种氯虫苯甲酰胺中间体的制备方法-CN202210708329.8在审
发明人：吴秀荣;叶友余;胡华南;钟虎;黄华南 -专利权人： 九江善水科技股份有限公司;九江学院
申请日： 2022-06-22 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明一种氯虫苯甲酰胺中间体的制备方法具体是在乙醇钠做为强碱催化下，马来酸二乙酯与3‑硝基‑2‑肼基吡啶反应，生成的2‑（3‑硝基‑2‑吡啶基）‑5‑氧‑3‑吡唑烷甲酸乙酯与三溴氧磷反应，得到的3‑溴‑1‑（3‑硝基‑2‑吡啶基）‑4,5‑二氢‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯与过硫酸钾反应，生成的3‑溴‑1‑（3‑硝基‑2‑吡啶基）‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯经还原，得到的3‑溴‑1‑（3‑氨基‑2‑吡啶基）‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯先与亚硝酸钠的盐酸溶液反应，得到的重氮盐在氯化亚铜的盐酸溶液中反应，生成氯虫苯甲酰胺中间体。本发明操作步骤简便、反应条件温和、生产成本低廉，应用前景好。
一种氯虫苯甲酰胺中间体制备方法

[发明专利]一种硅萘酞菁阴极界面材料及其制备方法和应用-CN202110666625.1有效
发明人：赵晓宏;蔡春生;袁忠义;付居标;黄国荣;胡昱;李磊;马俊杰 -专利权人：南昌大学;九江善水科技股份有限公司
申请日： 2021-06-16 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： C07F7/10 文献下载
摘要：一种硅萘酞菁阴极界面材料及其制备方法和应用，属于光电材料技术领域。这种硅萘酞菁阴极界面材料通过将酰亚胺基团引入到萘酞菁外围，增强了分子吸电子能力；通过氮端烷基可有效改善分子在普通有机溶剂的溶解性；轴向采用四配位的硅原子，引入多个具有自掺杂效应的叔胺或季铵盐，有效增加分子在醇中的溶解性，增强了分子改善金属电极功函的能力和导电率，并首次将这类萘酞菁酰亚胺分子作为界面层应用到有机太阳能电池中，光电转化效率显著提高。
一种硅萘酞菁阴极界面材料及其制备方法应用

[发明专利]一种3-硝基邻苯二甲酸的制备方法-CN202210084738.5在审
发明人：袁忠义;付居标;周凯;赵晓宏;黄国荣;刘晶;曹威;胡昱;曾德有;冯宇;鲍茹萍;梁世港;周江平 -专利权人：南昌大学;九江善水科技股份有限公司
申请日： 2022-01-25 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：一种3‑硝基邻苯二甲酸的制备方法，属于有机染料中间体合成技术领域。该方法采用Co‑Mn复合催化剂催化3‑硝基邻二甲苯通过氧化反应制备3‑硝基邻苯二甲酸，使原料3‑硝基邻二甲苯的转化率高达96%，3‑硝基邻苯二甲酸的质量收率接近100%。Co‑Mn复合催化剂对3‑硝基邻二甲苯催化加氧化制备3‑硝基邻苯二甲酸具有高活性、高选择形和耐久性，显示出极好的工业化前景。该方法不需要使用强酸和重金属强氧化剂，避免了有机污染，同时降低了生产成本。同时，Co‑Mn复合催化剂性质稳定、成本低、重复性好、绿色无污染、不易流失、催化活性高、寿命长。
一种硝基邻苯二甲酸制备方法

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