[发明专利]一种弗雷拉纳中间体4-溴-2-甲基苯甲酸的生产线系统在审
| 申请号： | 202210742159.5 | 申请日： | 2022-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN115141097A | 公开（公告）日： | 2022-10-04 |
| 发明（设计）人： | 刘殿卿;侯媛芳;郭胜超;何东贤;李舒涛 | 申请（专利权）人： | 重庆医药高等专科学校 |
| 主分类号： | C07C63/70 | 分类号： | C07C63/70;C07C51/363;C07C229/60;C07C227/02;C07C253/00;C07C255/58;C07C251/48;C07C249/08;C07C223/06;C07C221/00 |
| 代理公司： | 重庆天成卓越专利代理事务所(普通合伙) 50240 | 代理人： | 谭春艳 |
| 地址： | 401331 重*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种弗雷拉纳中间体4‑溴‑2‑甲基苯甲酸的生产系统，包括甲酰化反应釜、成肟反应釜、脱水反应釜、水解反应釜和溴代反应釜，所述甲酰化反应釜上设置有氮气管线、反应溶剂加入管线、三氯氧磷加入管线和3‑甲基苯胺加入管线，所述反应溶剂加入管线、三氯氧磷加入管线和3‑甲基苯胺加入管线上分别连接反应溶剂计量罐、三氯氧磷计量罐和3‑甲基苯胺计量罐，所述甲酰化反应釜的底部设置有排液管与甲酰化结晶釜相连，所述甲酰化结晶釜内设置有pH计，所述甲酰化结晶釜的顶部设置有碱液加入管线和冰水加入管线，所述碱液加入管线和冰水加入管线分别与碱液计量罐和冰水计量罐相连，所述甲酰化结晶釜的釜底设置有排液管与离心机相连，所述离心机的出液管与废液储罐相连。 | ||
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- 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2‑氯‑4‑溴‑6‑甲基苯甲酸的制备方法，以2‑氯‑4‑溴‑6‑甲基碘苯为原料，2‑氯‑4‑溴‑6‑甲基碘苯与异丙基氯化镁发生格氏交换反应制得苯基氯化镁的格氏试剂，所得苯基氯化镁格氏试剂与二氧化碳发生反应，再经稀盐酸水解后得到2‑氯‑4‑溴‑6‑甲基苯甲酸粗品，最后经纯化即得2‑氯‑4‑溴‑6‑甲基苯甲酸成品，反应的溶剂为四氢呋喃。本发明2‑氯‑4‑溴‑6‑甲基苯甲酸制备方法的优点在于采用原料廉价易得，反应条件温和，后处理操作简单，生产成本较低，降低反应成本，适合工业化生产。
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- 郑桂富;赵建军;郭春燕 - 蚌埠学院
- 2017-06-20 - 2017-11-07 - C07C63/70
- 本发明提供一种4‑溴‑3‑氟苯甲酸的制备方法，本方法以4‑溴‑3‑氟甲苯为原料、高锰酸钾为氧化剂、脂肪醇聚醚硫酸钠（AES）为表面活性剂，在加热回流状态下制备4‑溴‑3‑氟苯甲酸，制备过程包括氧化、过滤、酸化、结晶、过滤与洗涤和干燥步骤。本方法通过使用表面活性剂和在沸点状态下氧化的工艺，解决了4‑溴‑3‑氟甲苯与高锰酸钾溶液不互溶而难以反应的问题，简化了操作流程，且产率较高。
- 3‑氯‑2,4,5‑三氟苯甲酸的制备工艺-201610044978.7
- 陈卫东 - 连云港威远精细化工有限公司
- 2016-01-22 - 2017-10-03 - C07C63/70
- 本发明公开了一种3‑氯‑2,4,5‑三氟苯甲酸的制备工艺，从原料2,4,5‑三氟苯胺出发，经一系列反应得到成品2‑3‑氯‑2,4,5‑三氟苯甲酸，本发明原料简单易得，成本低，反应条件温和，无异构体，纯度高，收率高，更易于工业化生产。
- 一种烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法-201510271263.0
- 曹爱春;赵松雪;郁培华 - 张家港市振方化工有限公司
- 2015-05-25 - 2017-01-04 - C07C63/70
- 本申请公开了一种烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法，本发明将废水中的对氯苯甲醇钠氧化后成对氯苯甲酸钠，再通过分层将部分有机物分离后，用盐酸中和，对氯苯甲酸结晶出来，再经过DMF、甲醇溶解粗品中的有机杂质进行提纯，得到对氯苯甲酸精品，干燥后得到产品，产品含量大于99％，比市场上的对氯苯甲酸纯度还要高。
- 一种3,5-二氯苯甲酰氯的制备方法-201610282999.2
- 孙国庆;侯永生;朱小猛;陈桂元;赵广理 - 山东润博生物科技有限公司
- 2016-05-03 - 2016-08-31 - C07C63/70
- 本发明涉及一种3,5‑二氯苯甲酰氯的制备方法,属于化合物合成技术领域。本发明的3,5‑二氯苯甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：（1）第一反应：邻氨基苯甲酸和乙酸酐反应制备2‑乙酰氨基苯甲酸；（2）第二反应：2‑乙酰氨基苯甲酸和氯气反应制备3,5‑二氯‑2‑乙酰氨基苯甲酸；（3）第三反应：3,5‑二氯‑2‑乙酰氨基苯甲酸和盐酸反应制备3,5‑二氯‑2‑氨基苯甲酸；（4）第四反应：3,5‑二氯‑2‑氨基苯甲酸和亚硝酸钠、盐酸、异丙醇反应制备3,5‑二氯‑苯甲酸；（5）第五反应：3,5‑二氯‑苯甲酸和二氯亚砜反应，得3,5‑二氯苯甲酰氯。本发明的方法在氯化之前对氨基进行了保护，有效防止了氨基的氧化，氯化收率在95%以上。
- 一种2,6-二氯对甲基苯甲酸的合成方法-201610232865.X
- 冷学超;邱志利;姜德文;王延波 - 大连信科化工有限公司
- 2016-04-15 - 2016-08-17 - C07C63/70
- 一种制造2,6‑二氯对甲基苯甲酸的方法。该方法以对甲基苯甲酸为起始原料，二氯乙酸为溶剂，在钨酸盐和盐酸存在下，采用双氧水作为氧化剂，进行氧化氯化反应。应结束后，对反应液进行浓缩，再加入甲醇进行重结晶，得到产品2,6‑二氯对甲基苯甲酸，母液浓缩后作为原料循环进行下一批反应。本发明提供了一种反应路线简单的2,6‑二氯对甲基苯甲酸合成方法，产品纯度在95%以上，收率在80%以上，该方法生产成本低、能耗小、操作简便、易于工业化生产。
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