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[发明专利]一种2-氯-3-甲基苯甲酸的制备方法-CN202210211038.8在审
发明人：贾磊;林行军;杨威;江朋;王同振;胡小耀;何琨;蒋勇青 -专利权人：联化科技（德州）有限公司;江苏联化科技有限公司;联化科技新材（台州）有限公司;联化科技（台州）有限公司;联化昂健药业（台州）有限公司
申请日： 2022-03-04 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑3‑甲基苯甲酸的制备方法。2‑氯‑3‑甲基苯甲酸的制备方法包括如下步骤：在温度为60～200℃和压力为0.1MPa～1.0MPa的条件下，2,6‑二甲基氯苯在氧化剂、催化剂和引发剂的作用下进行氧化反应，即可；其中，所述氧化剂为氧气含量为10‑100％的气体；所述引发剂为2‑氯‑3‑甲基苯甲醛。本发明的制备方法以2‑氯‑3‑甲基苯甲醛为引发剂，省略了用含KBr或NaBr作为引发剂，降低了生产成本。此外，本发明的制备方法的反应条件可应用于管式反应，从而降低了安全风险。#imgabs0#
一种甲基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种制备多氟代芳烃的方法-CN202011381964.7有效
发明人：毛联岗;张久峰;姚彤;陈成;程明 -专利权人：山东金吉利新材料有限公司
申请日： 2020-12-01 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备多氟代芳烃的方法，该制备方法的反应式为：所述反应物中，R1、R2、R3都是芳环上的基团，为氢或氯；R4也是芳环上的基团，为氢、羧基、硝基、氰基、酰基等基团；所述产物中，反应物中的R1、R2、R3若为氯，产物中则R1、R2、R3相应为氟，R4不变。催化剂为含双吡唑啉的氯化季铵盐。该方法为具有广泛用途的结构多样的多氟代芳烃类化合物的制备提供了一种高效的方法。
一种制备多氟代芳烃方法

[发明专利]一种1-（三氟甲基）环丙烷-1-羧酸化合物的制备方法及其中间体-CN201811483383.7有效
发明人：梅本照雄;周晓聪;李原强 -专利权人：浙江九洲药业股份有限公司;浙江瑞博制药有限公司
申请日： 2018-12-06 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明涉及一种1‑(三氟甲基)环丙烷‑1‑羧酸式I化合物的制备方法，这是一种新型、有效且安全和环保的制备方法。本发明涉及的1‑(三氟甲基)环丙烷‑1‑羧酸作为医药中间体能用于制备最终的药物。
一种甲基丙烷羧酸化合物制备方法及其中间体

[发明专利]一种2-氟-3-（三氟甲基）苯甲酸的合成方法-CN202211100448.1在审
发明人：周淼;俞菊荣;高澍 -专利权人：苏州莱克施德药业有限公司
申请日： 2022-09-08 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明涉及医药化学技术领域，特别是涉及一种2‑氟‑3‑(三氟甲基)苯甲酸的合成方法，该合成方法的具体步骤如下：将氟化氢吡啶溶液和2‑氨基‑3‑(三氟甲基)苯甲酸混合，将所得混合液于冰盐浴下降温，分批次加入亚硝酸钠，得到重氮盐体系；加热反应得到重氮盐分解完毕的混合体系；向混合体系内加水，搅拌析晶，过滤，烘干，得到目标化合物2‑氟‑3‑(三氟甲基)苯甲酸。本发明采用改良后的希曼反应，在无水条件下，直接分解重氮盐得到目标化合物，为合成2‑氟‑3‑(三氟甲基)苯甲酸拓展了新方法，此方法成功避免使用昂贵且危险的丁基锂，有效降低生产成本。本发明操作简单，所得产品收率高且稳定，具有很好的规模化前景。
一种甲基苯甲酸合成方法

[发明专利]一种弗雷拉纳中间体4-溴-2-甲基苯甲酸的生产线系统-CN202210742159.5在审
发明人：刘殿卿;侯媛芳;郭胜超;何东贤;李舒涛 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2022-06-27 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明提供了一种弗雷拉纳中间体4‑溴‑2‑甲基苯甲酸的生产系统，包括甲酰化反应釜、成肟反应釜、脱水反应釜、水解反应釜和溴代反应釜，所述甲酰化反应釜上设置有氮气管线、反应溶剂加入管线、三氯氧磷加入管线和3‑甲基苯胺加入管线，所述反应溶剂加入管线、三氯氧磷加入管线和3‑甲基苯胺加入管线上分别连接反应溶剂计量罐、三氯氧磷计量罐和3‑甲基苯胺计量罐，所述甲酰化反应釜的底部设置有排液管与甲酰化结晶釜相连，所述甲酰化结晶釜内设置有pH计，所述甲酰化结晶釜的顶部设置有碱液加入管线和冰水加入管线，所述碱液加入管线和冰水加入管线分别与碱液计量罐和冰水计量罐相连，所述甲酰化结晶釜的釜底设置有排液管与离心机相连，所述离心机的出液管与废液储罐相连。
一种弗雷拉纳中间体甲基苯甲酸生产线系统

[发明专利]一种以2-氯-4-氨基溴苯为原料合成2-氯-4-氟苯甲酸的方法-CN202110101909.6在审
发明人：卜龙;张璞;骆文;朱伟 -专利权人：江苏中旗科技股份有限公司
申请日： 2021-01-26 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种以2‑氯‑4‑氨基溴苯为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法，其特征在于包括如下步骤：2‑氯‑4‑氨基溴苯经重氮化反应生成2‑氯‑4‑氟溴苯；2‑氯‑4‑氟溴苯与镁反应生成格氏试剂再与二氧化碳反应生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸；或2‑氯‑4‑氟溴苯与氰化亚铜反应生成2‑氯‑4‑氟苯腈；2‑氯‑4‑氟苯腈在酸性条件下水解生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸，或在碱性条件下水解生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸盐，2‑氯‑4‑氟苯甲酸盐经酸化得到2‑氯‑4‑氟苯甲酸。本发明提供的以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒试剂的使用，所用试剂对环境友好，降低了成本，简化了工艺，收率较高，克服了现有技术的不足，适宜大规模工业化生产。
一种氨基原料合成苯甲酸方法

[发明专利]一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法-CN202110606503.3有效
发明人：刘鹏飞;吴天宇;盛莹盈;刘玉超 -专利权人：江苏七洲绿色科技研究院有限公司;江苏七洲绿色化工股份有限公司
申请日： 2021-06-01 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明提供一种3,5‑二氯苯甲酰氯的合成方法，使5‑氯间苯二甲酰氯在纤维状二氧化硅/pd纳米颗粒催化剂的作用下经酰氯脱羰基反应制得所述3,5‑二氯苯甲酰氯；其中，反应包括蒸出部分产物的同时补加5‑氯间苯二甲酰氯的步骤。本发明采用连续化的生产工艺，并配合高活性、耐使用的纤维状二氧化硅/pd纳米颗粒催化剂，在蒸出产物的同时补加原料，一方面，降低了副产物1,3,5‑三氯苯的含量，另一方面，提高了产物的含量和收率；本发明中的3,5‑二氯苯甲酰氯的合成方法生产效率高、经济效益好、成本低、绿色环保，尤其适用于工业化生产。
一种氯苯甲酰氯合成方法

[发明专利]一种2,4,5-三氟-3-氯苯甲酸的制备方法-CN201811312951.7有效
发明人：方标;许萌 -专利权人：浙江工业大学上虞研究院有限公司
申请日： 2018-11-06 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4,5‑三氟‑3‑氯苯甲酸的制备方法，属于化学药物中间体制备方法技术领域，利用1,2,4,‑三氟苯为原料，经硝化、氯代、再硝化、还原、重氮化、Sandmeyer氰化反应和水解反应制备2,4,5‑三氟‑3‑氯苯甲酸。本发明方法，采用的原料相对廉价易得，工艺路线成熟，操作简单，收率较高，具有较高的工业化价值。
一种氯苯甲酸制备方法

[发明专利]一种基于微通道反应技术快速制备5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯甲酸的方法-CN202110569406.1在审
发明人：王雷;杨文谦;郑子圣;张宇超;张勇;张奇 -专利权人：都创（上海）医药开发有限公司
申请日： 2021-05-25 - 公布日： 2021-08-20 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于微通道反应技术快速制备5‑氯‑2‑氟‑4‑(三氟甲基)苯甲酸的方法，包括格氏交换反应和亲核加成反应，格氏交换反应：将2‑氯‑5‑氟三氟甲苯溶液和2,2,6,6‑四甲基哌啶氯化镁氯化锂试剂按一定当量比例泵入第一段微通道反应器中，在一定温度下进行格氏交换反应，反应一定时间生成卤代苯基镁活性中间体；亲核加成反应：格氏交换反应中得到的卤代苯基镁活性中间体通入第二段微通道反应器中，与一定当量比例的CO2气体混合，在一定温度下反应一定时间生成羧酸镁盐，产物经酸化后得到产品5‑氯‑2‑氟‑4‑(三氟甲基)苯甲酸。本发明通过应用微通道反应技术，提供了一种更加安全、高效、操作简便、成本低廉的合成方法，使包含格氏试剂的气液反应在可控的连续化条件下获得高转化率产品5‑氯‑2‑氟‑4‑(三氟甲基)苯甲酸。
一种基于通道反应技术快速制备甲基苯甲酸方法

[发明专利]一种压裂用化学示踪剂及其制备方法与应用-CN202110087989.4在审
发明人：王彦玲;孟令韬;史文静;兰金城;蒋保洋;许宁 -专利权人：中国石油大学（华东）
申请日： 2021-01-22 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明涉及一种压裂用化学示踪剂及其制备方法与应用。所述化学示踪剂为氟甲基苯甲酸。所述化学示踪剂制备方法是以对氯氟甲基苯为起始原料，包括氟甲基苯格氏试剂的制备步骤，氟甲基苯甲酸酯的制备步骤，氟甲基苯甲酸的制备步骤。本发明还提供对氟甲基苯甲酸作为化学示踪剂在石油开采中的应用，可实现痕量检测，提高了检测精度。
一种压裂用化学示踪剂及其制备方法应用

[发明专利]一种2-氟-4-卤素苯甲酸的合成方法-CN202011564853.X在审
发明人：罗峰;边小科;王伟;孙飞强 -专利权人：杭州澳赛诺生物科技有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2021-04-16 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明提出了一种2‑氟‑4‑卤素苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：(a)式(Ⅰ)所示的物质经氨基锂试剂或烷基锂试剂(LDA，TMP‑Li，正丁基锂等)拔氢后，与三烷基卤硅烷(TMSCl，TESCl，TBSCl等)反应得到式(Ⅱ)表示的化合物；(b)步骤(a)所得式(Ⅱ)表示的化合物经氨基锂试剂或烷基锂试剂(LDA，TMP‑Li，正丁基锂等)拔氢后加入至干冰/THF中反应得到式(Ⅲ)表示的化合物；(c)步骤(b)所得式(Ⅲ)表示的化合物脱去三烷基硅烷保护基后得到式(Ⅳ)表示的化合物。本发明的制备方法从起始原料、工艺路线、后处理过程均不同，本发明的原料简单易得，成本低廉，既适合实验室小规模制备又适合工业化生产。
一种卤素苯甲酸合成方法

[发明专利]一种对氯甲基苯甲酸的制备方法-CN202010979027.5在审
发明人：陈洪;刘砺;王德俊;蔡威;凌孝辉;张志欣;扶柏柯 -专利权人：白云山东泰商丘药业有限公司
申请日： 2020-09-17 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种对氯甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：(1)将对甲基苯甲酸和氯苯混溶，加入过氧化苯甲酰，55℃通入氯气进行氯化反应，HPLC监测反应，至对甲基苯甲酸残留低于5％时，停止通氯气；(2)往步骤(1)所得反应混合物中通入氮气，排出反应体系中的氯化氢；(3)降温，甩虑得到粗品，母液减压蒸馏回收氯苯；(4)用氯苯对步骤(3)所得粗产品进行重结晶，得到对氯甲基苯甲酸精品和母液；(5)母液套用三次后，减压蒸馏回收氯苯。本发明反应过程采用自由基引发剂提供反应所需自由基，从而降低反应活化能，提高原料转化率，抑制副产物，能耗低，纯化步骤简单，产品纯度高，质量稳定，在市场上更具竞争力。
一种甲基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法-CN202010619262.1在审
发明人：刘雄;阮张寅;周国斌;黄想亮;曹倩;姚成志 -专利权人：浙江美诺华药物化学有限公司;宁波美诺华药业股份有限公司
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2020-11-13 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明涉及一种5‑溴‑2‑氯苯甲酸的制备方法，本发明以2–氯苯甲酸为起始反应物，先依次通过氯化、酰化、环化反应得到保护基邻氯苯甲酸(式Ⅲ化合物)，再依次经溴化、水解得到5‑溴‑2‑氯苯甲酸，反应条件温和、提高了制备过程的安全性；本发明制备的产物收率可达75％以上，纯度可达99％以上，具有远高于现有制备方法的纯度及收率；同时，本发明的制备方法工艺步骤简单、产物易于纯化、可大规模合成5‑溴‑2‑氯苯甲酸，具有较高的工业化发展前景。
一种氯苯甲酸制备方法

[发明专利]一种间溴苯甲酸的环保制备方法-CN201510452982.2有效
发明人：郭建国;曹丽丽;刘征宙;陈浩云 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2015-07-29 - 公布日： 2020-11-10 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种间溴苯甲酸的环保制备方法，其特征在于所述制备方法为：以苯甲酸钠和溴化钠作为原料加入磷酸盐缓冲溶液中，控制温度，之后加入亚氯酸钠溶液制得间溴苯甲酸。本发明的优点是，利用了价格低廉且低毒无害的无机酸、碱、盐（氢氧化钠、溴化钠、亚氯酸钠、稀盐酸等），避免了易挥发、毒害而且不易后处理的溴素的出现；采用缓和的缓冲反应体系，体现本质安全的理念；溴原子利用率90%以上；未反应的有机原料回收利用，大大降低了环保COD的处理强度；在磷酸盐缓冲体系中，控制温度，以苯甲酸钠和溴化钠为原料，加入亚氯酸钠水溶液，高选择性、高收率地的直接合成了间溴苯甲酸；未反应完全的苯甲酸可以回收并再次用于反应，既经济又环保。
一种苯甲酸环保制备方法

[发明专利]一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法-CN202010468779.5在审
发明人：钱炜雯;刘永超 -专利权人：吴赣药业（苏州）有限公司
申请日： 2020-05-28 - 公布日： 2020-09-04 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明涉及一种5‑溴‑2‑氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以2‑氯三氯甲苯为原料与溴化试剂在第一催化剂催化作用下进行反应，生成2‑氯‑5‑溴三氯甲苯，再在其中加入水，水解催化剂，后经过后处理，提纯制得5‑溴‑2‑氯苯甲酸；所述第一催化剂为溴化铁、溴化亚铁、溴化铜、(二茂铁甲基)三甲基溴化铵、溴代二茂铁通过复配制成。本发明还公开了根据所述一种5‑溴‑2‑氯苯甲酸的制备方法制备得到的5‑溴‑2‑氯苯甲酸。本发明公开的5‑溴‑2‑氯苯甲酸的制备方法，该制备方法通过对传统制备工艺条件进行优化创新，有效提高了产物纯度、反应转换率和生产效率，制备成本低，环境压力小，且合成路线短，操作简单易行，减少了三废排放，反应收率高。
一种氯苯甲酸制备方法

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