[发明专利]萃取法提取PTA氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸有效
| 申请号： | 201210321034.1 | 申请日： | 2012-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN102786412A | 公开（公告）日： | 2012-11-21 |
| 发明（设计）人： | 谢刚;王献忠;徐海波 | 申请（专利权）人： | 绍兴汉青环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/04 | 分类号： | C07C63/04;C07C63/15;C07C51/48;C07C51/42 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 312081 浙江省绍兴市绍兴县柯桥*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了萃取法提取PTA氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸，将有机溶剂A加入PTA氧化残渣中进行萃取，然后过滤，滤液去倾析器分层为油相和水相，滤饼干燥得粗混苯二甲酸；将油相泵入溶剂蒸发塔，溶剂蒸发塔底出料送苯甲酸精馏塔，苯甲酸精馏塔底出料送对甲基苯甲酸精馏塔，苯甲酸精馏塔顶馏出物为高纯度苯甲酸产品，对甲基苯甲酸精馏塔顶馏出物为高纯度对甲基苯甲酸产品；向粗混苯二甲酸中加入溶剂B进行萃取，过滤，滤饼再加入溶剂B进行萃取，过滤，滤饼干燥后得到混苯二甲酸产品；苯甲酸产品纯度为98wt%以上，对甲基苯甲酸产品纯度为91wt%以上，混苯二甲酸产品中对苯二甲酸与间苯二甲酸含量之和达94wt%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 萃取 提取 pta 氧化 残渣 中的 苯甲酸 甲基 对苯二甲酸 间苯二 甲酸 | ||
【主权项】：
萃取法提取PTA氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸，其特征在于，包括以下四个步骤：（1）向PTA氧化残渣浆料中加入有机溶剂A进行萃取，然后过滤，得滤饼和滤液，滤液去倾析器分层为油相和水相；（2）将步骤（1）中的油相泵入溶剂蒸发塔，溶剂蒸发塔底出料送苯甲酸精馏塔，苯甲酸精馏塔底出料送对甲基苯甲酸精馏塔，溶剂蒸发塔顶馏出物为溶剂A，返回步骤（1）循环使用，苯甲酸精馏塔顶馏出物为高纯度苯甲酸产品，对甲基苯甲酸精馏塔顶馏出物为高纯度对甲基苯甲酸产品；（3）将步骤（1）中的滤饼送干燥机干燥得粗混苯二甲酸，干燥凝液返回步骤（1）倾析器中；（4）向粗混苯二甲酸中加入溶剂B进行第1级萃取，萃取出料送过滤机进行第1级过滤，滤饼再加入溶剂B进行第2级萃取，萃取出料送过滤机进行第2级过滤，滤饼送干燥机干燥得混苯二甲酸产品，将第2级滤液返回第1级萃取中做为萃取剂使用，将第1级滤液送蒸发器，蒸发凝液返回第2级萃取中做为萃取剂使用，蒸发残渣用水打浆后排出。
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- 本发明涉及一种间甲基苯甲酰氯的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)氯取代反应步骤：将间甲基苯甲酸，二氯亚砜，投入反应釜中，搅拌下加热至70～85℃，维持此温度反应至无气体排出，停止加热，氯代反应完成；(2)蒸馏步骤：将氯取代反应得到的油状液体混合物蒸馏，得到间甲基苯甲酰氯成品。本间甲基苯甲酰氯的制备方法使用的直接氯代反应，使反应易于进行，具有操作方便，简单易行，便于实现工业化生产，提高生产效率。
- 一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺-200910145003.3
- 刘忠春 - 刘忠春
- 2009-09-18 - 2010-02-17 - C07C63/04
- 本发明公开了一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺，包括以下步骤：首先将甲苯、异丁烯和浓硫酸加入反应釜中，进行烷基化反应，得到粗品对叔丁基甲苯，经精馏得对叔丁基甲苯精品；然后将对叔丁基甲苯及醋酸钴和溴化物组成的复合催化剂加入到反应釜中，升温并通入氧气，得到对叔丁基苯甲酸粗品，经活性碳、硅藻土脱色、结晶、干燥即得对叔丁基苯甲酸精品。本发明制备的对叔丁基苯甲酸是有机合成中间体，可用于聚丙成核剂、聚氯乙烯热稳定剂、金属加工切削和润滑油的添加剂、抗氧剂、醇酸树脂改性剂、助焊剂及染料等领域，并具有优异的性能。本发明具有能耗低、收率高、分离简单易行等优点，能满足日益增长的对叔丁基苯甲酸的市场需求。
- 一种催化氧化二甲苯制备甲基苯甲酸的方法-200710159030.7
- 高进;徐杰;仝新利;盛学斌;马红 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2007-12-19 - 2009-06-24 - C07C63/04
- 一种催化氧化二甲苯制备甲基苯甲酸的新方法，是指由具有右式结构的亚胺类化合物与醌类化合物所组成的双组分非金属催化体系作用下，利用空气或氧气为氧源，在一定条件下高效催化氧化二甲苯制备甲基苯甲酸。使用的亚胺类化合物包括含甲酰亚胺结构的一元胺、二元胺类有机化合物及其取代衍生物，醌类化合物包括苯醌类、萘醌类和蒽醌类等有机化合物及其取代衍生物。该方法制备对甲基苯甲酸中不使用任何金属催化剂，反应条件温和，目标产物选择性高。
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