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[发明专利]一种2,4-二羟基喹唑啉及其衍生物的合成方法-CN202310161768.6在审
发明人：侯媛芳;王引珍;刘殿卿 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2023-02-24 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07D239/96 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4‑二羟基喹唑啉及其衍生物的合成方法，其特征在于：以2,2,2‑三氯乙酰胺为原料，与光气作用生成三氯乙酰异氰酸酯，然后与邻氨基苯甲酸酯及其衍生物缩合得到三氯乙酰脲缩合物，再加热关环得到2,4‑二羟基喹唑啉衍生物；收率高，整个工艺操作便利，无需昂贵催化剂，条件温和，成本低，产品纯度好，适合产业化生产。
一种羟基喹唑啉及其衍生物合成方法

[发明专利]一种苯甲酰胺农药虱螨脲的合成方法-CN202110554983.3有效
发明人：邵倩;刘殿卿;何东贤;侯媛芳;谭文龙 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2021-05-21 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07C275/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯甲酰胺农药虱螨脲的合成方法，以2，5‑二氯苯酚为原料，依次经过与六氟丙烯加成步骤、硝化步骤、还原步骤、缩合步骤得到虱螨脲，其特征在于，2，5‑二氯苯酚与六氟丙烯加成步骤为：在反应釜中加入2，5‑二氯苯酚(SMN‑SM‑1)、乙腈、苯酚和碳酸钠水溶液，搅拌混合均匀，抽真空，冷却水控制温度在20‑25℃通入六氟丙烯，控制通气速度保证反应釜内温度不高于25℃，且反应釜内无正压，通气结束后保温反应1‑1.5h得到中间体SMN‑Z1。收率高，产品质量好，操作简单，整个生产过程溶剂和所用催化剂全部回收套用，降低生产成本的同时，更有利于环境保护，更适合工业化生产需要。
一种甲酰胺农药虱螨脲合成方法

[发明专利]C-3位四氢呋喃取代的头孢菌素-铁载体耦合物的制备方法-CN202111498402.5有效
发明人：何东贤;王光明;郭胜超;王琨;邵倩;刘殿卿 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2020-06-08 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07D501/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种一种C‑3位四氢呋喃取代的头孢菌素‑铁载体耦合物的制备方法，其特征在于，C‑3位四氢呋喃取代的头孢菌素‑铁载体耦合物的结构式为：带*的碳原子的立体构型为R型、S型或(R、S)型；本发明头孢维星C‑3位经C‑C键偶联手性四氢呋喃环而赋予该产品广谱的抗菌活性和对β‑内酰胺酶稳定的特点，利用“特洛伊木马”策略设计耦合物，即利用细菌对铁载体的特异识别，将铁载体与含C‑3四氢呋喃杂环头孢菌素(头孢维星活性片段)连接，形成“木马”耦合物，使阴性细菌特异识别铁载体的同时将抗生素主动转运至细菌体内，发挥抗菌效果，从而克服阴性菌耐药。
位四氢呋喃取代头孢菌素载体耦合制备方法

[发明专利]小样本多标签文本分类模型训练方法及文本分类方法-CN202210390623.9有效
发明人： 刘殿卿;徐向春;郭俊波;靳国庆;刘乃榕;王海燕 -专利权人：人民网股份有限公司
申请日： 2022-04-14 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： G06K9/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种小样本多标签文本分类模型训练方法、小样本多标签文本分类方法、装置、计算设备及计算机存储介质。该方法通过从文本标签对应的标注样本文本中提取关键短语，根据关键短语实现提示模板的扩充，并基于提示模板来实现数据增广，从而实现了基于小样本的标注样本文本进行模型训练，克服了大规模有标注的文本不可得的缺陷，而且提升了文本分类模型的训练效率，无需人工花费较长时间进行标注，降低了人工成本以及时间成本。
样本标签文本分类模型训练方法

[发明专利]一种弗雷拉纳中间体4-溴-2-甲基苯甲酸的合成方法-CN202210741275.5在审
发明人：侯媛芳;刘殿卿;郭胜超;何东贤;李舒涛 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2022-06-27 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明提供了一种弗雷拉纳中间体4‑溴‑2‑甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于：以3‑甲基苯胺为原料，首先与三氯氧磷进行甲酰化生成2‑甲基‑4‑氨基苯甲醛，再与盐酸羟胺发生反应生成肟，肟脱水得到2‑甲基‑4‑氨基苯腈，接着2‑甲基‑4‑氨基苯腈与氢氧化钠水解得到2‑甲基‑4‑氨基苯甲酸，最后桑德迈尔溴代反应得到4‑溴‑2‑甲基苯甲酸，本专利路线原料廉价易得、没有使用贵金属催化剂，避免了剧毒氰化物的使用，整个生产过程操作简便，利于产业化。
一种弗雷拉纳中间体甲基苯甲酸合成方法

[发明专利]一种弗雷拉纳中间体4-溴-2-甲基苯甲酸的生产线系统-CN202210742159.5在审
发明人： 刘殿卿;侯媛芳;郭胜超;何东贤;李舒涛 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2022-06-27 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明提供了一种弗雷拉纳中间体4‑溴‑2‑甲基苯甲酸的生产系统，包括甲酰化反应釜、成肟反应釜、脱水反应釜、水解反应釜和溴代反应釜，所述甲酰化反应釜上设置有氮气管线、反应溶剂加入管线、三氯氧磷加入管线和3‑甲基苯胺加入管线，所述反应溶剂加入管线、三氯氧磷加入管线和3‑甲基苯胺加入管线上分别连接反应溶剂计量罐、三氯氧磷计量罐和3‑甲基苯胺计量罐，所述甲酰化反应釜的底部设置有排液管与甲酰化结晶釜相连，所述甲酰化结晶釜内设置有pH计，所述甲酰化结晶釜的顶部设置有碱液加入管线和冰水加入管线，所述碱液加入管线和冰水加入管线分别与碱液计量罐和冰水计量罐相连，所述甲酰化结晶釜的釜底设置有排液管与离心机相连，所述离心机的出液管与废液储罐相连。
一种弗雷拉纳中间体甲基苯甲酸生产线系统

[发明专利]一种类2，6-二氟苯甲酰脲类衍生物及其制备方法和应用-CN202210835472.3在审
发明人：邵倩;刘殿卿;何东贤;侯媛芳;王光明;余佳 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2022-07-15 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： C07D213/75 文献下载
摘要：本发明提供了一种类2,6‑二氟苯甲酰脲类衍生物及其制备方法和应用，取2，6二氟苯甲酰胺投入甲苯中搅拌，在10℃以下滴加草酰氯。在90℃以上回流保温反应，回流至后期，温度保持100‑107℃之间，回流保温结束，减压脱除甲苯，得异氰酸酯甲苯溶液，降温至50‑60℃待用；称取等摩尔量的芳香氨基化合物配成甲苯溶液，控制温度不高于30℃下，滴加制备好的异氰酸酯甲苯溶液，滴加毕，升温到80℃保温反应4‑6小时，冷却到室温，过滤，滤饼烘干得到目标产物。本发明以2，6‑二氟苯甲酰胺为原料，首先合成2，6‑二氟苯甲酰异氰酸酯，再与对应的芳香胺衍生物缩合得到以下全新的一类2，6‑二氟苯甲酰脲类衍生物。具有较强的杀虫效果，为农药行业提供新的杀虫药物。
种类二氟苯甲酰脲类衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种将脯氨酸还原成脯氨醇的方法及1-甲基吡咯烷-2-丙烯酸的制备方法-CN202210263732.4在审
发明人：何东贤;郭胜超;邵倩;韩公超;刘殿卿;余佳;何丽婷;王光明 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2022-03-17 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C07D207/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种将脯氨酸还原成脯氨醇的方法及1‑甲基吡咯烷‑2‑丙烯酸的制备方法，先采用CBZ保护基保护脯氨酸的氨基得到CBZ保护的脯氨酸，然后在硼氢化钠和三氟化硼乙醚存在下，对CBZ保护的脯氨酸进行还原，得到CBZ保护的脯氨醇。CBZ保护的脯氨醇经过反应得到N‑甲基脯氨醇，N‑甲基脯氨醇经过氧化得到N‑甲基脯氨醛，N‑甲基脯氨醛再经过witting反应及水解反应得到产品。无需特殊催化剂，价格成本低，整个过程方便操作，最终得到的产品收率高，纯度高。
一种脯氨酸还原成脯氨醇方法甲基吡咯烷丙烯酸制备

[发明专利]一种吡咯替尼中间体（R，E）-3-（1-甲基吡咯烷-2-基）丙烯酸盐酸盐合成方法-CN202210403947.1在审
发明人： 刘殿卿;何东贤;郭胜超;韩公超;侯媛芳;王光明 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2022-04-18 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C07D207/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡咯替尼中间体(R，E)‑3‑(1‑甲基吡咯烷‑2‑基)丙烯酸盐酸盐合成方法，其特征在于：以D‑脯氨酸为原料，在硫酸催化下进行酯化反应得到中间体2，然后与甲醛溶液反应，再经过还原得到中间体3，中间体3经过氧化得到中间体3B，中间体3B再经过wittig反应和水解反应得到目标产物；操作简便，没有使用贵金属催化，原料成本低，降低污染，具有环保经济的工业化前景。
一种吡咯中间体甲基吡咯烷丙烯酸盐酸合成方法

[发明专利]一种一锅法合成N-甲基-D-脯氨醇的方法-CN202210404743.X在审
发明人： 刘殿卿;何东贤;侯媛芳;郭胜超;韩公超 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2022-04-18 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07D207/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法合成N‑甲基‑D‑脯氨醇的方法，其特征在于，按照如下步骤制备：1)以D‑脯氨酸为原料，经过甲基化反应得到N‑甲基‑D‑脯氨酸(中间体Z1)；2)将N‑甲基‑D‑脯氨酸的甲醇溶液置于冷泵中，控制温度不高于15℃，滴加氯化亚砜；滴毕缓慢升温到回流，继续保温5‑6小时，直到原料反应完毕为止；冷却到0‑5℃，向上述体系缓慢滴加饱和碳酸氢钠溶液直到pH为8‑9；搅拌半小时复测PH为8‑9得到N‑甲基‑D‑脯氨酸甲酯(中间体Z2)的甲醇‑水溶液待用；3)将上述制备的N‑甲基‑D‑脯氨酸甲酯的甲醇‑水溶液置于冰盐浴中；控制温度不高于25℃进行还原反应得到产物。采用一锅法合成，操作简单，生产效率高，产品纯度好，收率高。
一种一锅合成甲基脯氨醇方法

[发明专利]一种新型杀虫剂氟啶脲的合成方法-CN202210604569.3在审
发明人：邵倩;何东贤;刘殿卿;余佳;谭文龙 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07D213/643 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型杀虫剂氟啶脲的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：1)以2,6‑二氯‑4‑胺基苯酚为原料，氢氧化钾为缚酸剂，DMF为溶剂，与2,3二氯‑5‑三氟甲基吡啶反应，反应完后，减压蒸除DMF至140℃结束，过滤去除无机盐，再减压浓缩回收DMF，残留物中加入甲苯和自来水，搅拌，静置分层，上层甲苯溶液回流分水得到3,5‑二氯‑4‑(3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶氧)基苯胺的甲苯溶液；本发明收率高，反应时间短，采用甲苯作为溶剂，利用甲苯与水共沸特性，保证无水反应条件，产品收率高，质量好。
一种新型杀虫剂氟啶脲合成方法

[发明专利]一种芳香硝基化合物的合成方法-CN201910688767.0有效
发明人： 刘殿卿;何东贤;王琨;郭胜超;王光明 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2019-07-29 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07C201/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种芳香硝基化合物的合成方法，其特征在于：以芳香氨基化合物为原料，与过氧三氟乙酸发生氧化反应得到。本发明以芳香氨基化合物为原料经过过氧三氟乙酸氧化得到目标芳香硝基化合物，收率高、适用范围广、操作简单、环境污染小，是一种理想的制备硝基化合物的好方法。
一种芳香硝基化合物合成方法

[发明专利]一种脯氨酸和N-甲基脯氨酸的液相色谱分离检测方法及其应用-CN202210263786.0在审
发明人：余佳;郭胜超;邵倩;何东贤;刘殿卿;何丽婷;王光明 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2022-03-17 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种脯氨酸和N‑甲基脯氨酸的液相色谱分离检测方法，其特征在于：应用高效液相色谱法，并采用蒸发光散射检测器联用，所述高效液相色谱法以COSMOSIL HILIC 4.6×250mm，5μm为色谱柱，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈的体积比为15：85。本发明选择蒸发光散射检测器(ELSD)，这属于一款通用型检测器，稳定性好、灵敏度高，解决了原料(脯氨酸)和产物(N‑甲基脯氨酸)二者信号响应的问题；其次我们采用HiLiC洗脱模式，解决了原料和产物难分离的问题。二者的巧妙结合，可快速进行检测，方法的灵敏度高，操作简单，大大降低了分析成本，缩短了分析时间，保证了检测结果的准确性。
一种脯氨酸甲基色谱分离检测方法及其应用

[发明专利]一种新型1-甲基吡咯烷-2-丙烯酸的制备方法-CN202210266686.3在审
发明人：韩公超;郭胜超;邵倩;何东贤;刘殿卿;余佳;何丽婷;王光明 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2022-03-17 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： C07D207/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型1‑甲基吡咯烷‑2‑丙烯酸的制备方法，其特征在于：以D‑脯氨酸为原料，经过甲基化得到中间体Z1或采用BOC保护基或CBZ保护基对氮进行保护得到BOC保护的中间体Z1或CBZ保护的中间体Z1，中间体Z1、BOC保护的中间体Z1或CBZ保护的中间体Z1与十二硫醇进行酯化反应得到甲酸硫酯中间体，甲酸硫酯中间体再经过福山还原得到1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醛或BOC保护的或CBZ保护的甲醛中间体，所述BOC保护的或CBZ保护的甲醛中间体再脱去相应的保护基并甲基化得到1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醛。无需将脯氨酸反应成醇，操作简单，处理方便。
一种新型甲基吡咯烷丙烯酸制备方法

[发明专利]一种1-甲基吡咯烷-2-丙烯酸盐酸盐的制备方法-CN202210219353.5在审
发明人：郭胜超;邵倩;韩公超;何东贤;刘殿卿;余佳;何丽婷;王光明 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2022-03-08 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D207/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑甲基吡咯烷‑2‑丙烯酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：以D‑脯氨酸为原料，经过甲基化反应得到中间体Z1，中间体Z1经过酯化反应得到中间体Z2，中间体Z2经过还原得到中间体Z3,中间体Z3经过氧化得到中间体Z4，中间体Z4再经过witting反应得到中间体Z5，中间体Z5经过水解后得到产品。本发明以D‑脯氨酸为原料依次经过甲基化、酯化、还原、斯文氧化、witting反应及水解得到产品，省略了BOC试剂以及特殊催化剂，价格成本低，整个过程方便操作，最终得到的产品收率高，纯度高。
一种甲基吡咯烷丙烯酸盐酸制备方法

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