[发明专利]一种3,5-二氯苯甲酰氯的制备方法在审
| 申请号： | 201610282999.2 | 申请日： | 2016-05-03 |
| 公开（公告）号： | CN105906502A | 公开（公告）日： | 2016-08-31 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;朱小猛;陈桂元;赵广理 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/70 | 分类号： | C07C63/70;C07C51/60 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张菡 |
| 地址： | 250000 山东省济南市高新区舜*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3,5‑二氯苯甲酰氯的制备方法,属于化合物合成技术领域。本发明的3,5‑二氯苯甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：（1）第一反应：邻氨基苯甲酸和乙酸酐反应制备2‑乙酰氨基苯甲酸；（2）第二反应：2‑乙酰氨基苯甲酸和氯气反应制备3,5‑二氯‑2‑乙酰氨基苯甲酸；（3）第三反应：3,5‑二氯‑2‑乙酰氨基苯甲酸和盐酸反应制备3,5‑二氯‑2‑氨基苯甲酸；（4）第四反应：3,5‑二氯‑2‑氨基苯甲酸和亚硝酸钠、盐酸、异丙醇反应制备3,5‑二氯‑苯甲酸；（5）第五反应：3,5‑二氯‑苯甲酸和二氯亚砜反应，得3,5‑二氯苯甲酰氯。本发明的方法在氯化之前对氨基进行了保护，有效防止了氨基的氧化，氯化收率在95%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 甲酰氯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3,5‑二氯苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）第一反应：邻氨基苯甲酸和乙酸酐反应制备2‑乙酰氨基苯甲酸；（2）第二反应：2‑乙酰氨基苯甲酸和氯气反应制备3,5‑二氯‑2‑乙酰氨基苯甲酸；（3）第三反应：3,5‑二氯‑2‑乙酰氨基苯甲酸和盐酸反应制备3,5‑二氯‑2‑氨基苯甲酸；（4）第四反应：3,5‑二氯‑2‑氨基苯甲酸和亚硝酸钠、盐酸、异丙醇反应制备3,5‑二氯‑苯甲酸；（5）第五反应：3,5‑二氯‑苯甲酸和二氯亚砜反应，得3,5‑二氯苯甲酰氯。
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- 本发明公开了一种2-三氟甲基苯甲酸的制备方法，该方法包括如下步骤，(1)将2-三氯甲基二氯苄和无水氟化氢在有催化剂的条件下进行氟化反应，得到2-三氟甲基二氯苄，(2)再将2-三氟甲基二氯苄和硝酸反应，经酸性水解及氧化反应后，得到目标化合物2-三氟甲基苯甲酸；本发明的优点，催化剂采用了低毒安全的试剂，氟化反应中不用加其它的溶剂，以过量的氟化氢溶液助溶；水解和氧化二步反应均由硝酸作为反应试剂，使反应后产生的毒气、毒物质减少，水解和氧化使用的硝酸经过简单地加入计算量的发烟硝酸调节浓度之后，便可以多次循环重复利用。
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- 孙国庆;侯永生;姚红霞;邹宗加;李志清;李宗清;王庆伟 - 山东潍坊润丰化工有限公司
- 2013-05-20 - 2013-07-31 - C07C63/70
- 本发明公开了一种合成3,5-二氯苯甲酸的方法，以苯腈为原料，先氯化生成3,5-二氯苯腈，然后水解、酸化反应得3,5-二氯苯甲酸。本发明以苯腈为原料，氯化采用次氯酸钠或双氧水与盐酸的混合物，摒弃了传统的氯气氯化，所得3,5-二氯苯腈纯度高，无须重氮化工序，提高了工艺安全性，本工艺原料易得、廉价，产品生产成本低，工艺安全系数高，操作简单，工艺流程简短，更有利于工业化生产，是合成3,5-二氯苯甲酸的新工艺，又为合成戊炔草胺提供了新思路。
- 一种2-氯-4-三氟甲基苯甲酸合成方法-201310069488.9
- 姚林山;陈擎号;牛立中;高金胜 - 黑龙江大学
- 2013-03-05 - 2013-05-22 - C07C63/70
- 一种2-氯-4-三氟甲基苯甲酸合成方法，它涉及一种2-氯-4-三氟甲基苯甲酸合成方法。本发明是要解决现有合成2-氯-4-三氟甲基苯甲酸方法的收率低并且工艺复杂的问题，方法为：一、向有机溶剂中加入碱，然后滴加丙二酸二乙酯，搅拌，然后滴加3，4-二氯三氟甲苯，减压去除有机溶剂，然后加入氢氧化钠水溶液，加热回流1～3h，再减压浓缩，降至室温，加入盐酸至pH为2，搅拌，过滤，烘干得粉末状固体；二、向粉末状固体中加入有机溶剂、醋酸镁、醋酸钴和2-氯-4-三氟甲基苯乙酸，加热，通入氧气，反应2～10h，然后降至室温，过滤，减压蒸馏，倒入水中搅拌即完成2-氯-4-三氟甲基苯甲酸合成。本发明应用于化工领域。
- 2,3,4,5,6-五氟苯甲酸的合成方法-201310026207.1
- 李瑞军;温兴锋;孙建仁;高然;吴述刚;李杰 - 浙江华基生物技术有限公司;郑州大学
- 2013-01-18 - 2013-05-15 - C07C63/70
- 本发明公开的2,3,4,5,6-五氟苯甲酸的合成方法其包括以下步骤：a）以2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸为原料，经羧酸失水得2,3,4,5-四氟邻苯甲二甲酸酐；b）2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸酐进行氨解反应得到2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸单酰胺；c）2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸单酰胺进行Hofmann降解，得6-氨基-2,3,4,5-四氟苯甲酸；d）6-氨基-2,3,4,5-四氟苯甲酸进行Schiemann反应经重氮化氟化得到目标产物2,3,4,5,6-五氟苯甲酸。本发明提供的2,3,4,5,6-五氟苯甲酸的合成方法使合成操作更安全、方便，易于工业化生产。
- 专利分类
