[发明专利]一种2-((9-氢芴-9-基)甲基)丙二酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201910555223.7 | 申请日： | 2019-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN110343042B | 公开（公告）日： | 2021-10-08 |
| 发明（设计）人： | 李欢 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07C67/333 | 分类号： | C07C67/333;C07C69/616;C07C69/734;C07C319/20;C07C323/62;C07C69/732;C07C69/65;C07C201/12;C07C205/56;C07D333/78;C07D209/70 |
| 代理公司： | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人： | 陈加利 |
| 地址： | 325000 浙江省温州市瓯*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了2‑((9‑氢芴‑9‑基)甲基)丙二酸酯的合成方法。本发明通过三氟甲磺酸催化作用实现了2‑联芳基环丙基‑1,1‑二羧酸酯的开环环化反应合成了2‑((9‑氢芴‑9‑基)甲基)丙二酸酯。具体方法为使用六氟异丙醇做为反应溶剂，加入1～100mol％的三氟甲磺酸，在70℃加热条件下反应得到目标产物。本发明使用的原料容易制备，操作简单，收率高，普适性很广，方法可靠。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氢芴 甲基 丙二酸酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2‑((9‑氢芴‑9‑基)甲基)丙二酸酯的合成方法，其特征在于：1在氮气气氛下，有机溶剂中，在酸催化剂催化的条件下，下式(Ⅰ)所示化合物发生分子内开环芳基化反应，制得(Ⅱ)所示2‑((9‑氢芴‑9‑基)甲基)丙二酸酯化合物，其反应式为：![]()
上述式中，R是Et、Me或i‑Pr；Ar1是取代芳基，其取代基有甲基、硝基、卤素；Ar2为取代芳基或杂芳基，芳基取代基有甲基、甲氧基、羟基、甲硫基、卤素、三氟甲基，杂芳基有噻吩、苯并噻吩、吲哚；所述酸催化剂为三氟甲磺酸；所述有机溶剂为六氟异丙醇；反应温度为70℃，反应时间2小时。
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- 一种废旧有机玻璃连续裂解系统-201811087705.6
- 夏美佳 - 九江金久再生资源有限公司
- 2018-09-18 - 2021-04-02 - C07C67/333
- 本发明属于有机玻璃回收技术领域，具体的说是一种废旧有机玻璃连续裂解系统，包括炉体、搅拌电机、进料模块和出渣器，炉体的一侧底部设有电燃烧机，炉体内设有炉膛，搅拌电机通过变速箱与搅拌轴固定连接；搅拌电机设置在炉膛的顶部；搅拌轴贯穿于炉膛并通入炉膛内；炉膛通过软管与冷凝器连通；冷凝器下方设有储罐；出渣器的底部通过管道与水箱连通；进料模块安装在炉体右上角；进料模块包括进料箱、驱动电机、主动碾辊、从动碾辊、凸轮、气囊、弧形导板、安装板、吹气头和自动门。本发明通过气囊将有机玻璃颗粒抛射到炉膛的中上部，使得有机玻璃颗粒分散均匀，免原料在炉膛内堆积造成反应不充分，影响生产效率。
- 一种回收废亚克力制备MMA单体的系统-202021008144.9
- 吴相廉 - 麻城市中优顺建材科技有限公司
- 2020-06-04 - 2021-02-12 - C07C67/333
- 本实用新型公开了一种回收废亚克力制备MMA单体的系统，属于有机玻璃废料再利用技术领域。采用该系统的方法包括回收亚克力经粉碎、裂解、冷凝和蒸馏得到MMA单体；所述蒸馏工序为：经冷凝得到的MMA粗品在不带填料的粗馏塔中粗馏2‑4小时，馏分再送至中间储罐中静置2‑5小时并去除水层，最后于填装有填料的精馏塔中精馏8‑12小时，所述粗馏塔的高度为8‑10米，所述精馏塔的高度为15‑20米，粗馏温度为40‑70℃，精馏温度为60‑65℃。可得到纯度95‑97%的MMA单体，以单体制备的亚克力白度高；同时，以20立方的精馏釜为例，可得到18.3立方馏分，提升了生产效率（粗馏与精馏可同时进行）。
- 金属氢化物/钯化合物体系在缺电子烯化合物串联反应制备1,3-二羰基化合物中的应用-201811069226.1
- 张士磊;毛玉健;刘晔;桂晶晶;陈韶华;胡延维 - 苏州大学张家港工业技术研究院;苏州大学
- 2018-09-13 - 2021-01-01 - C07C67/333
- 本发明公开了金属氢化物/钯化合物体系在缺电子烯化合物串联反应制备1,3‑二羰基化合物中的应用，反应包括以下步骤：氮气保护下，把钯化合物和金属氢化物悬浮于溶剂中搅拌，然后加入缺电子烯化合物，在0℃～100℃下反应0.3～10小时，加入饱和氯化铵水溶液中止反应，然后萃取、蒸干、柱层析纯化，得到产物1,3‑二羰基化合物。本发明所用的氢化物和钯化合物催化剂都是实验室中容易获得的试剂，相比于常用的氢气氢化方法，此方法更易操作，安全性更高，条件温和，反应收率高。
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