[发明专利]一种关于9-芴甲醇的简易制备工艺无效
| 申请号： | 201310238172.8 | 申请日： | 2013-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN103351280A | 公开（公告）日： | 2013-10-16 |
| 发明（设计）人： | 彭学东;张梅;赵金召;庞珍强 | 申请（专利权）人： | 张家港威胜生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/34 | 分类号： | C07C33/34;C07C29/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215634 江苏省张*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种制取9-芴甲醇的方法，特别涉及芴制取9-芴甲醇的改良方法，包括以下步骤：1)工业芴、乙醇钠、甲酸乙酯、四氢呋喃，比例为50g∶15g∶50ml∶200ml，将乙醇钠的四氢呋喃加到四口瓶中，将温度控制在0-10℃之间，滴加工业芴的四氢呋喃溶液，加入甲酸乙酯，升温至30-40℃，得到9-芴甲醛；2)冰欲下加入甲醇、NaBH4，还原得到9-芴甲醇粗产物，重结晶，得到白色针状的9-芴甲醇。粗产品纯度提高，反应条件温和，降低成本，易于工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 关于 甲醇 简易 制备 工艺 | ||
【主权项】：
本发明具体涉及一种9‑芴甲醇制备方法，其特征在于以芴为起始原料，在强碱催化下制备9‑芴甲醛，在还原剂作用下还原成9‑芴甲醇。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于张家港威胜生物医药有限公司，未经张家港威胜生物医药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201310238172.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 15‑羟基脱氢松香烷及其中间体的制备方法-201710053945.3
- 钱珊;王周玉;刘思言;姚昊;何彦颖;陈泉龙 - 西华大学
- 2017-01-24 - 2017-06-13 - C07C33/34
- 本发明公开了一种15‑羟基脱氢松香烷及其中间体的制备方法，所述方法包括将化合物1转化为化合物5，将化合物5转化为化合物8的步骤。本发明制备化合物8的方法，通过工艺路线的不断筛选，解决了现有合成路线在溴化氢加成这步，当放大投料量时反应杂质明显增多，导致产品无法从冰醋酸溶液中析出的问题。并且，本发明方法每步收率都较高，易于放大，适合于工业化大规模生产。
- 具有环丙烷环的化合物及包含其的香料组合物和/或芳香组合物-201480013139.8
- 山本宪一 - 高砂香料工业株式会社
- 2014-03-07 - 2017-03-15 - C07C33/34
- 本发明的目的在于，提供一种可以赋予花香、柠檬样香味的具有环丙烷环的化合物。本发明提供一种含有至少1种式(1)所示的化合物的香料组合物。(式中，R1、R2、R3及R5表示氢原子或碳数1～3的烷基，R1、R2、R3及R5中，2个以上的基团为烷基。R4表示选自甲酰基、羟基甲基、1‑羟基‑1‑乙基、1‑羟基‑1‑丙基、1‑羟基‑1‑丁基及2‑羟基‑1‑丙基中的基团。m为0～2，n为0或1。波状线表示相对于环丙烷环的2位为顺式构型、反式构型或顺式构型和反式构型的混杂)。
- 基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法-201310593957.7
- 赵林桂 - 天津广顺化学科技有限公司
- 2013-11-21 - 2015-05-27 - C07C33/34
- 本发明涉及一种基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法，其制备方法的步骤为：⑴于反应釜中加入甲酸乙酯，芴，开动搅拌，升温至体系温度于40-90℃；⑵分批加入甲醇钠，放热，且有气泡产生，缓慢加入，加毕，升温至回流，温度控制在45-95℃，保温反应，TLC点板跟踪至反应完全；⑶降温，抽滤，母液加入甲醛水溶液搅拌出固体，抽滤，固体加入水洗后抽干，然后使用高沸点石油醚重结晶得到9-芴甲醇。本发明使用甲醇钠，经济，方便操作，安全。本发明使用甲酸乙酯，使反应体系减少，节约成本。本发明把多聚甲醛改为甲醛水溶液，节约成本，便捷操作。本发明制备方法简单、生产时间短、生产效率高、产率高、生产成本较低。
- 一种柔性液晶中间体反式对烷基苯双环己基甲醇及其制备方法-201410142848.8
- 聂文超;杨树华;王华玉;古春雷 - 石家庄科润显示材料有限公司
- 2014-04-10 - 2014-06-25 - C07C33/34
- 本发明公开了一种柔性液晶中间体反式对烷基苯双环己基甲醇的制备方法，包括以下步骤：A、将反式甲醛、四氢呋喃和无水乙醇混合，并冰盐浴降温；B、使用硼氢化钾溶液进行滴加；C、撤去冰盐浴，室温下搅拌；D、加入盐酸溶液进行中和；E、加入二氯甲烷进行分层；F、对分离出的水层使用二氯甲烷进行萃取；G、将萃取液使用碳酸钠溶液进行洗涤，然后使用无水硫酸钠进行干燥；H、常压蒸馏；I、加入石油醚进行溶解，然后降温结晶；J、将结晶进行吸滤提纯，得到白色晶体成品。本发明解决了现有技术的不足，提高了柔性液晶中间体反式对烷基苯双环己基甲醇成品的纯度杜绝了乙酸的产生。此外，本发明还提供了一种使用上述方法制备的反式对烷基苯双环己基甲醇。
- 一种关于9-芴甲醇的简易制备工艺-201310238172.8
- 彭学东;张梅;赵金召;庞珍强 - 张家港威胜生物医药有限公司
- 2013-06-17 - 2013-10-16 - C07C33/34
- 本发明涉及一种制取9-芴甲醇的方法，特别涉及芴制取9-芴甲醇的改良方法，包括以下步骤：1)工业芴、乙醇钠、甲酸乙酯、四氢呋喃，比例为50g∶15g∶50ml∶200ml，将乙醇钠的四氢呋喃加到四口瓶中，将温度控制在0-10℃之间，滴加工业芴的四氢呋喃溶液，加入甲酸乙酯，升温至30-40℃，得到9-芴甲醛；2)冰欲下加入甲醇、NaBH4，还原得到9-芴甲醇粗产物，重结晶，得到白色针状的9-芴甲醇。粗产品纯度提高，反应条件温和，降低成本，易于工业化。
- 一种烯醇的拆分方法及拆分后所得晶体的应用-201310227047.7
- 陈甫雪;索黑尔;王耀锋;张海涛 - 北京理工大学
- 2013-06-08 - 2013-08-21 - C07C33/34
- 本发明涉及一种烯醇的拆分方法及拆分后所得晶体的应用，特别涉及利用手性自发拆分法制备C-1′位手性γ-环己烯醇化合物的过程，属于手性药物中间体的制备领域。将（±）-2-（2-环己烯）-2,2-二苯基乙醇溶解到溶剂中；在室温下静置，结晶，即可得到两种构型不同的晶体。采用晶体可合成手性八氢苯并呋喃、溴代八氢苯并呋喃、氯代八氢苯并呋喃等。结晶出的物质是光学纯的，该晶体可通过肉眼辨别，并具有镜像对称性，优化得到了最佳的自发结晶条件，产物的对映体过量值（ee值）在99%以上。
- 一种9-芴甲醇的制取方法-201110180580.3
- 刘冬杰;李健;姚君;王萍;王晓楠;梁红;宋亚楠 - 鞍钢股份有限公司
- 2011-06-29 - 2013-01-02 - C07C33/34
- 本发明涉及一种9-芴甲醇的制取方法，其特征是，包括以下步骤：1)取工业芴、二甲基亚砜、无机盐、聚乙二醇，比例为20g∶200ml∶(20-40)g∶(4-8)g，加入四口瓶；2)75-80℃下反应后，降温，滴加甲酸乙酯；3)反应1-2小时，加多聚甲醛，加水终止反应；4)抽滤后滤液再抽滤得滤饼m1，二次滤液再抽滤得固态2#，三次滤液用乙酸乙酯萃取，蒸出乙酸乙酯和水的共沸物，得到m2；5)将步骤4)中的m1、m2、2#合并，重结晶得到白色针状的9-芴甲醇。无机盐为NaCl、KCl、CaCl。与现有技术相比，本发明的优点是：采用一步法生产，生产过程安全，催化剂低廉易得，9-芴甲醇产品含量大于95％。
- 一种2,5-二甲基-1,3-二氢-1H-茚-2-基甲醇香料的合成方法-201210225775.X
- 韦宇;刘萍 - 靖江泰达香料化工有限公司
- 2012-07-03 - 2012-10-03 - C07C33/34
- 本发明公开了一种2,5-二甲基-1,3-二氢-1H-茚-2-基甲醇香料的合成方法,该法以4-甲基邻苯二甲酸酐为起始原料，经一系列反应得到目标物2,5-二甲基-1,3-二氢-1H-茚-2-基甲醇。本发明合成路线简短，原料便宜易得，反应条件温和，容易操作，可以实现工业化生产。
- 一种1-苯基-1-(二环[2.2.1]-5-庚烯-2)-乙醇的制备方法-200910115119.2
- 谢宇;胡金刚;李明俊;贾杰;魏娅 - 南昌航空大学
- 2009-03-30 - 2009-08-19 - C07C33/34
- 一种1-苯基-1-(二环[2.2.1]-5-庚烯-2)-乙醇的制备方法，其特征在于先通过双环戊二烯加热到170℃裂解成单环戊二烯，进而和甲基乙烯酮在室温下进行Diels-Alder反应制备桥环酮；最后加入到以无水乙醚做溶剂、以碘引发的溴苯和镁合成出的格氏试剂中进行格氏反应，从而制得目标产物。因含该结构的有机物及以其为中间体合成出的一系列药物具有治疗神经病学和精神病学病症的用途，从而成为一种重要的具有潜在研究价值的医药中间体。本发明的优点是反应条件简单，反应温和且稳定，易于放大生产进入车间操作。
- 专利分类
