[发明专利]制备(4Z,7Z)-4,7-癸二烯-1-基乙酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201811038409.7 申请日: 2018-09-06
公开(公告)号: CN109467504B 公开(公告)日: 2022-04-08
发明(设计)人: 三宅裕树;金生刚;长江祐辅 申请(专利权)人: 信越化学工业株式会社
主分类号: C07C67/10 分类号: C07C67/10;C07C69/145;C07C17/263;C07C21/22
代理公司: 北京市隆安律师事务所 11323 代理人: 权鲜枝
地址: 日本*** 国省代码: 暂无信息
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明的一个目的是提供一种高收率的制备(4Z,7Z)‑4,7‑癸二烯‑1‑基乙酸酯的方法,其减少了步骤数,且不使用保护基,该方法包括至少以下步骤:还原通式(1)的10‑卤代‑3,6‑癸二炔以形成通式(2)的(3Z,6Z)‑10‑卤代‑3,6‑癸二烯;以及将所述(3Z,6Z)‑10‑卤代‑3,6‑癸二烯转化为具有乙酰氧基取代(3Z,6Z)‑10‑卤代‑3,6‑癸二烯的卤原子的式(4)的(4Z,7Z)‑4,7‑癸二烯‑1‑基乙酸酯,
搜索关键词: 制备 癸二烯 乙酸 方法
【主权项】:
1.一种制备(4Z,7Z)‑4,7‑癸二烯‑1‑基乙酸酯的方法,包括至少以下步骤:还原通式(1)的10‑卤代‑3,6‑癸二炔:其中X1是卤原子,以形成通式(2)的(3Z,6Z)‑10‑卤代‑3,6‑癸二烯:以及将所述(3Z,6Z)‑10‑卤代‑3,6‑癸二烯转化为具有乙酰氧基取代所述(3Z,6Z)‑10‑卤代‑3,6‑癸二烯的卤原子的式(4)的(4Z,7Z)‑4,7‑癸二烯‑1‑乙酸酯:
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于信越化学工业株式会社,未经信越化学工业株式会社许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201811038409.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种(R)-3-羟基丁酰-(R)-3-羟基丁酯的制备方法-202110307641.1
  • 张健;朱赢;廖琪林 - 南京纽邦生物科技有限公司
  • 2021-03-23 - 2023-08-18 - C07C67/10
  • 本发明公开涉及(R)‑3‑羟基丁酰‑(R)‑3‑羟基丁酯的制备方法,包括:(1)在第一溶剂中,在碱存在下,化合物(III)与对甲苯磺酰氯反应得到化合物(II);(2)在第二溶剂中,化合物(II)与(R)‑3‑羟基丁酸盐反应,或者化合物(II)与(R)‑3‑羟基丁酸在碱存在条件下反应。本发明路线简洁,避免保护/脱保护反应,从易得的原料出发仅两步反应即可得到产品,总收率≥70%,产品无需精制纯度≥95%;本发明工艺条件温和,无需特殊设备,适合工业化放大涉及的试剂和溶剂均廉价易得,成本低。
  • 一种美白霜及其制备方法-202310407487.4
  • 黄泽萍 - 汕头市汤姆猫科技有限公司
  • 2023-04-17 - 2023-06-02 - C07C67/10
  • 本发明提出了一种美白霜及其制备方法,属于化妆品技术领域,由以下原料按重量份制备而成:水90‑100份、甘油2‑4份、1,2‑丁二醇1‑3份、维生素E 0.5‑1份、甘草酸二钾0.1‑0.2份、美白组合物2‑4份、明胶1‑2份、海藻酸钠2‑3份、硅酸镁锂1‑2份、霍霍巴油2‑3份。本发明制得的一种美白霜具有高效的羟自由基消去活性,使用后皮肤感到舒适、柔软,能够有效消除皮肤的黑色素,美白肌肤,可使皮肤光滑靓丽,防止产生皱纹,对皮肤无刺激性,具有明显的防晒修复、滋润护肤的效果,具有广阔的应用前景。
  • 一种十六烷基二酸二乙烯酯的合成及其纯化方法与应用-202211527165.5
  • 郑品劲;孔松芝;许思琳;赖裕敏;杨华剑;廖铭能 - 广东海洋大学
  • 2022-11-30 - 2023-03-28 - C07C67/10
  • 本发明公开了一种十六烷基二酸二乙烯酯的合成及其纯化方法与应用,利用无机酸在有机合成中具有良好的催化活性特点,将其用于催化酯交换反应,有机酯的选择性有较明显的提高。以十六烷基二酸、乙酸乙烯酯作为原料,采用浓硫酸作为催化剂,酯交换反应合成了含酰基供体十六烷二酸二乙烯酯。通过硅胶柱层析法,对该产物进行分离纯化;利用质谱、红外光谱分析,以确证得到该目标产物。本发明亦可作为一种新型的医药中间体,以实现延长半乳糖基与脂质体表层空间距离的目标,在制备医药中间体方面具有潜在的应用前景。
  • 一种UV交联单体及其制备方法与在制备含氟丙烯酸酯乳液中的应用-202110396071.8
  • 任碧野;邝树浓;金志利 - 华南理工大学
  • 2021-04-13 - 2023-02-14 - C07C67/10
  • 本发明公开了一种UV交联单体及其制备方法与在制备含氟丙烯酸酯乳液中的应用。该单体的制备方法包括:将1,6‑二溴己烷、4‑羟基二苯甲酮、无水碳酸钾和有机溶剂混匀,遮光反应,得到单溴取代二苯甲酮;将单溴取代二苯甲酮、不饱和酸、无水碳酸钾和有机溶剂混匀,遮光反应,得到反应液B,得到UV交联单体。本发明的UV交联单体制备方法简单,高效,成本低,易于实现工业化;使用该UV交联单体制备的含氟丙烯酸酯乳液粒径小,分布窄,热稳定性能良好,所用含氟单体不含C8及以上的含氟烷基链,环境友好,应用于织物整理剂上,可以使织物耐水性能提高。
  • 一种聚酯的降解方法-202210120129.0
  • 李智;孙嘉寅;罗雨季 - 上海科技大学
  • 2022-01-29 - 2022-08-16 - C07C67/10
  • 本发明公开了一种聚酯的降解方法。具体地,本发明公开的聚酯的降解方法包括以下步骤:在羧酸和催化剂的作用下,将聚酯进行降解,即可;所述的聚酯包含二元羧酸与二元醇形成的重复单元;所述的催化剂为路易斯酸和/或磺酸类有机酸。本发明的降解方法适用范围广,所得的产物二羧酸分离简单且可用于聚酯的再合成,催化剂可回收再利用;所得的产物二醇二羧酸酯可经氢化还原后形成羧酸,与降解液中的催化剂反复用于聚酯的降解,有利于实现聚酯降解的工业效益最大化。
  • 一种丙烯酸羟乙酯的合成方法-202210483202.0
  • 缪金;赵明慧 - 安徽三禾化学科技有限公司
  • 2022-05-05 - 2022-06-24 - C07C67/10
  • 本发明涉及有机化工技术领域,且公开了一种丙烯酸羟乙酯的合成方法,包括以下步骤:S1、向反应釜中加入丙烯酸、氯乙醇、氢氧化钠,电动搅拌混合均匀并加热,加热到120℃时保持恒温加热,加热1.5H,停止反应,冷却;S2、在反应釜出料管处放置布氏漏斗,固液混合物经过布氏漏斗,固体物落在布氏漏斗上方,液体从布氏漏斗流出,流至其下方的容器中;S3、容器中反应母液加入定量的二甘醇、适量的对苯二酚,减压蒸馏分出过量的氯乙醇;减压蒸馏的情况对反应产率的影响较大,即使加阻聚剂,也会因蒸馏后期氯乙醇浓度增大,温度较高,产品聚合等而使产率降低,加入沸点较高的二甘醇,使氯乙醇在蒸馏釜内得到稀释,粘度降低,温度平稳而易于控制。
  • 制备(4Z,7Z)-4,7-癸二烯-1-基乙酸酯的方法-201811038409.7
  • 三宅裕树;金生刚;长江祐辅 - 信越化学工业株式会社
  • 2018-09-06 - 2022-04-08 - C07C67/10
  • 本发明的一个目的是提供一种高收率的制备(4Z,7Z)‑4,7‑癸二烯‑1‑基乙酸酯的方法,其减少了步骤数,且不使用保护基,该方法包括至少以下步骤:还原通式(1)的10‑卤代‑3,6‑癸二炔以形成通式(2)的(3Z,6Z)‑10‑卤代‑3,6‑癸二烯;以及将所述(3Z,6Z)‑10‑卤代‑3,6‑癸二烯转化为具有乙酰氧基取代(3Z,6Z)‑10‑卤代‑3,6‑癸二烯的卤原子的式(4)的(4Z,7Z)‑4,7‑癸二烯‑1‑基乙酸酯,
  • 一种热敏增感剂对甲基苯甲醇草酸二酯的合成方法-201810138386.0
  • 冯树海;李峰;耿洪军 - 潍坊大有生物化工有限公司
  • 2018-02-10 - 2021-07-06 - C07C67/10
  • 本发明提供一种热敏增感剂对甲基苯甲醇草酸二酯的合成方法,包括溶解、加入催化剂、调pH、反应;所述催化剂,为相转移催化剂,该方法采用对甲基氯苄和草酸钾为原料,在催化剂作用下,将反应温度控制在108‑111℃搅拌反应5.8‑6.1小时。本发明反应条件温和,简化操作步骤,一步即可,操作简便、安全,适合工业化生产;本发明所述方法,不需要使用贵金属催化剂,同时提高反应收率;收率为88‑95%,降低成本;本发明采用的起始原料廉价易得。
  • 一种制备氟比洛芬杂质M的方法-201810183301.0
  • 翁韶潮 - 心邀(深圳)生物科技有限公司
  • 2018-03-06 - 2021-06-11 - C07C67/10
  • 本发明公开了一种制备氟比洛芬杂质M的方法,以3,4‑二氟硝基苯为起始原料,与甲基丙二酸二乙酯发生取代反应,然后经还原反应、重氮化反应、偶联反应、水解脱羧反应、取代反应后得到高纯度的氟比洛芬杂质M。本发明的制备氟比洛芬杂质M的方法能够快速、简便、高效地得到杂质对照品,对采用外标法(即杂质对照品法)严格控制氟比洛芬的质量等方面做出贡献。
  • 二羧酸单酯的制造方法-201980063193.6
  • 渡边徹;伊藤孝之;吉田有次;吉田爱子;高桥庆太 - 富士胶片株式会社
  • 2019-09-27 - 2021-05-07 - C07C67/10
  • 本发明的课题在于提供一种回收以未反应的原料或杂质的形式存在的多环二羧酸,并将其在单酯化反应中进行利用的多环二羧酸单酯的制造方法。本发明的二羧酸单酯的制造方法为具有从二羧酸得到二羧酸单酯的单酯化反应工序的二羧酸单酯的制造方法,其中,回收以未反应的原料的形式残留的二羧酸,并将其在单酯化反应工序中再利用,或者,水解以杂质的形式副产的二羧酸二酯,以二羧酸的形式回收,并将其在单酯化反应工序中再利用。
  • 一种水杨酸甲酯的合成方法-202011331114.6
  • 陈文抗;杨丽;谢雨 - 江苏宏邦化工科技有限公司
  • 2020-11-24 - 2021-02-09 - C07C67/10
  • 本发明公开了一种水杨酸甲酯的合成方法,首先以片碱与苯酚为原料制备苯酚钠,得到的苯酚钠与二氧化碳气体进行羧化反应,得水杨酸钠,得到的水杨酸钠在相转移催化剂的作用下与氯甲烷气体进行反应,得含甲苯溶剂的水杨酸甲酯粗品,粗品经中和洗涤、常压回收甲苯溶剂后,减压精馏得水杨酸甲酯成品。本发明方法不使用强酸性催化剂,大大减少了废水量,减轻了对设备的腐蚀和对环境的污染。该方法设备无严重腐蚀、“废水”量少,工艺更环保。
  • OPO结构脂的化学合成方法-201710714222.3
  • 韩立娟;贺军波;钟启新;齐玉堂;张维农;李楠楠 - 武汉轻工大学
  • 2017-08-18 - 2021-02-09 - C07C67/10
  • 本发明公开了一种1,3‑二油酸‑2‑棕榈酸甘油三酯(OPO)的化学合成方法,其特征在于包含以下步骤:(a)在碱催化剂下,1,3‑二氯异丙醇与十六烷酸甲酯在有机溶剂中加热回流反应减压蒸馏,得到1,3‑二氯‑2‑十六烷酸酯;(b)将上步得到的1,3‑二氯‑2‑十六烷酸酯,再加入油酸钠,充入氮气保护,加入到带有回流冷凝装置的反应器中,在50‑100℃下反应2~5小时,经弱碱水洗、调pH至中性后干燥,经分子蒸馏或减压蒸馏后可得高纯度OPO。本发明合成路线简便、后处理简单、总收率高(75%),可有效的合成OPO。
  • 一种脂肪酸单体、制备方法及应用合成的热塑性高分子-201710388829.7
  • 汪钟凯 - 安徽农业大学
  • 2017-05-27 - 2020-10-23 - C07C67/10
  • 本发明公开了一种脂肪酸单体、制备方法及应用合成的热塑性高分子,本发明主要利用四甲基胍等催化剂,催化含有卤族元素(Cl、Br、I)的单体或高分子与脂肪酸高效反应得到脂肪酸单体及热塑性高分子。所得到的脂肪酸单体及热塑性高分子可通过功能化改性,进一步拓宽应用面。本发明反应工艺条件温和、催化剂催化效率极高、转化率高、副反应少、产品易分离纯化,具有很高的工业化应用前景。
  • 一种相转移催化合成苄酯的方法-201710933057.0
  • 柳娜;梁雪媛;薛冰;李永昕 - 常州大学
  • 2017-10-10 - 2020-08-14 - C07C67/10
  • 本发明涉及一种相转移催化合成苄酯的方法,该方法以氧化石墨烯固载季胺盐为催化剂,以卤化苄和羧酸盐为原料,以水为溶剂,在80‑120℃条件下即可实现苄酯的高效合成,卤化苄转化率高于99%,苄酯选择性高于97%。该方法操作简单,过程绿色,催化剂易回收且复用性能好,产品后处理简单,生产成本低。
  • 两釜联合相转移催化合成苯甲酸甲酯的方法-201611214820.6
  • 陈新志;高武成;牛石振;钱超 - 浙江大学
  • 2016-12-26 - 2019-07-12 - C07C67/10
  • 本发明公开了一种两釜联合相转移催化合成苯甲酸甲酯的方法,包括以下步骤:1)、于反应釜Ⅰ中,以苯甲酸、氢氧化钠和氯甲烷为原料,在水中于相转移催化剂的作用下进行酯化反应;2)、在反应釜Ⅱ中装有苯甲酸、氢氧化钠、水和相转移催化剂作为反应底料,步骤1)的反应釜Ⅰ反应结束后,趁热将反应釜Ⅰ中的气体通入上述反应釜Ⅱ中以回收未反应的氯甲烷,继续往反应釜Ⅱ充入氯甲烷进行酯化反应;3)、后处理:将反应釜Ⅰ反应结束后所得的反应液分液,有机相用饱和食盐水洗涤后减压蒸馏,得到产品苯甲酸甲酯;4)、反应釜Ⅱ的反应结束后,如同反应釜Ⅰ的反应结束后进行上述步骤2)和步骤3)。
  • 一种醋酸乙酯的合成方法-201711152064.3
  • 雷萌 - 雷萌
  • 2017-11-19 - 2019-05-28 - C07C67/10
  • 一种醋酸乙酯的合成方法,属于有机化学和药物合成技术领域。步骤:先依次按醋酸、氢氧化钠和醋酸浸泡的顺序对大孔型阳离子交换树脂浸泡,浸泡后用水冲洗,并且使树脂的pH值呈中性,接着进行过滤并去除沾附于大孔型阳离子交换树脂表面的水份,得到预处理树脂;将乙酸和预处理树脂投入甲苯中并且在滴加有机酸乙酯的状态下进行酯化反应,反应结束后过滤,以分开树脂,待甲苯液冷却后对甲苯液进行过滤,以滤取未反应的乙酸,对醋酸乙酯甲苯液水洗,再经减压缩合并回收溶剂,而后蒸馏,得到醋酸乙酯。优点:收率高,后处理方便、无污染、能重复再生使用;树脂直接重复使用,溶剂回收套用,既可节约资源,又可体现环保性。
  • 一种通过酯化反应制备2-氧代环戊基乙酸乙酯的方法-201711152096.3
  • 雷萌 - 雷萌
  • 2017-11-19 - 2019-05-28 - C07C67/10
  • 一种通过酯化反应制备2‑氧代环戊基乙酸乙酯的方法,属于有机化学和药物合成技术领域。步骤:先依次按醋酸、氢氧化钠和醋酸浸泡的顺序对大孔型阳离子交换树脂浸泡,浸泡后用水冲洗,并且使树脂的pH值呈中性,接着进行过滤并去除沾附于大孔型阳离子交换树脂表面的水份,得到预处理树脂;将乙酸和预处理树脂投入甲苯中并且在滴加有机酸乙酯的状态下进行酯化反应,反应结束后过滤,以分开树脂,待甲苯液冷却后对甲苯液进行过滤,以滤取未反应的乙酸,对2‑氧代环戊基乙酸乙酯甲苯液水洗,再经减压缩合并回收溶剂,而后蒸馏,得到2‑氧代环戊基乙酸乙酯。优点:收率高,后处理方便、无污染、能重复再生使用;树脂直接重复使用,溶剂回收套用,既可节约资源,又可体现环保性。
  • 一种乙酸乙酯的合成方法-201710996170.3
  • 张欣 - 张欣
  • 2017-10-23 - 2019-04-30 - C07C67/10
  • 一种乙酸乙酯的合成方法,属于有机化学和药物合成技术领域。步骤:先依次按醋酸、氢氧化钠和醋酸浸泡的顺序对大孔型阳离子交换树脂浸泡,浸泡后用水冲洗,并且使树脂的pH值呈中性,接着进行过滤并去除沾附于大孔型阳离子交换树脂表面的水份,得到预处理树脂;将乙酸和预处理树脂投入甲苯中并且在滴加有机酸乙酯的状态下进行酯化反应,反应结束后过滤,以分开树脂,待甲苯液冷却后对甲苯液进行过滤,以滤取未反应的乙酸,对乙酸乙酯甲苯液水洗,再经减压缩合并回收溶剂,而后蒸馏,得到乙酸乙酯。优点:收率高,后处理方便、无污染、能重复再生使用;树脂直接重复使用,溶剂回收套用,既可节约资源,又可体现环保性。
  • 一种微波固定床催化酯化系统-201820994772.5
  • 梁政勇;谢君;周利敏 - 郑州大学
  • 2018-06-27 - 2019-03-08 - C07C67/10
  • 本实用新型属于化工反应装置领域,尤其涉及一种微波固定床催化酯化系统。所述系统包括通过管道连通的原料储存装置、加热装置和催化反应装置;所述原料储存装置包括油相原料罐和水相原料罐,油相、水相原料罐的出料口通过设有输送机构的送料管道与催化反应装置的进料口连接;所述加热装置包括微波反应炉,所述催化反应装置包括竖直设于微波反应炉内的反应管,反应管内腔设有催化剂料层。本实用新型采用微波和相转移催化剂固定床耦合的反应技术,生产过程清洁高效、易于实施,可以有效制备多种酯类产品,生产成本低廉。
  • 无催化剂和缩合剂制备脂肪酸三氟乙酯的方法-201610740931.4
  • 张成潘;韩秋燕;杨静;赵成龙 - 武汉理工大学
  • 2016-08-26 - 2019-01-22 - C07C67/10
  • 本发明公开了一种无催化剂和缩合剂制备脂肪酸三氟乙酯的方法,包括以下步骤:将脂肪酸与碱混合,加入三氟乙基芳基三价碘试剂,在‑20℃至100℃下,搅拌反应1~72h得到反应产物。脂肪酸与三氟乙基芳基三价碘试剂的摩尔比为1:(0.2~5);脂肪酸与碱的摩尔比为1:(0.2~5)。本发明不需要添加催化剂和缩合剂,甚至可以不需要有机溶剂;而且所用的三氟乙基化试剂PhICH2CF3][X]可由CF3H2I方便合成;所用原料易得,反应条件温和,官能团兼容性好,底物适用范围广,操作简单,并几乎能以定量的产率得到目标产物。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top