[发明专利]固定床反应器联产1,9-癸二烯、9-十烯-1-醇的方法

摘要

本发明公开了一种固定床反应器联产1,9‑癸二烯、9‑十烯‑1‑醇的方法，依次包括以下步骤：将1,10‑癸二醇与异丁酸进行酯化反应，得酯化中间产物；酯化中间产物以滴加的形式进入固定床反应器(3)内进行酯热解反应，在收集的反应所得物中加入碱水溶液均匀混合后静置分层，分别得水相和有机相，取有机相进行减压蒸馏，得到1,9‑癸二烯；将上述减压蒸馏所得到的蒸馏釜液与水相混合，升温至回流进行水解反应；水解后反应产物经后处理，得到副产9‑十烯‑1‑醇。采用本发明的方法，可通过控制反应器温度、反应空速，选择性得到1,9‑癸二烯和9‑十烯‑1‑醇产品比例。

主权项

1.固定床反应器联产1,9‑癸二烯、9‑十烯‑1‑醇的方法，其特征是依次包括以下步骤：1)、将1,10‑癸二醇与异丁酸按照1:3～5的摩尔比混合后形成反应液于120℃～200℃进行酯化反应，酯化反应蒸出的水被实时排出；待不再出水时将温度升高至异丁酸被气化后蒸出，回收蒸出的异丁酸；直至不再蒸出异丁酸，得酯化中间产物；该酯化中间产物为1,10二异丙酰氧基癸烷；2)、固定床反应器3)的底部与收集容器(4)相连；固定床反应器(3)内设置填料；酯化中间产物以滴加的形式进入固定床反应器(3)内进行酯热解反应；反应所得物由收集容器(4)进行收集；当主产1,9‑癸二烯、副产9‑十烯‑1‑醇时，固定床反应器(3)内的反应温度为450～490℃，酯化中间产物在固定床反应器内的反应空速为8～20h^‑1；当主产9‑十烯‑1‑醇、联产1,9‑癸二烯时，固定床反应器(3)内的反应温度为350～430℃，酯化中间产物在固定床反应器内的反应空速为20～50h^‑1；3)、在收集的反应所得物中加入碱水溶液均匀混合后静置分层，分别得水相和有机相；取有机相进行减压蒸馏，得到1,9‑癸二烯；4)、将步骤3)减压蒸馏所得到的蒸馏釜液与水相混合，升温至回流进行水解反应2～3h；水解后反应产物静置分层，取有机相进行减压蒸馏，得到9‑十烯‑1‑醇。