[发明专利]反应－精馏耦合连续制备乙酸系列酯的方法有效
| 申请号： | 200610077647.X | 申请日： | 2006-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN1837183A | 公开（公告）日： | 2006-09-27 |
| 发明（设计）人： | 黄科林;黄焕生;樊晓丹;罗素娟;王桂英;卢军 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区化工研究院 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;B01J31/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 530001广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种乙酸系列酯的制备方法，以冰醋酸和碳五以下醇(乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇，异丁醇、戊醇、异戊醇)为原料，采用改性强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂，通过反应－精馏耦合，连续制备得到本发明的目标产物乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯。冰醋酸和碳五以下醇在流化床反应器中经固体酸催化进行酯化反应后，反应产物乙酸乙酯(乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯)和水与循环釜液从精馏塔中部进入精馏塔，经分离在塔顶得到乙酸乙酯(乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯)。用本发明制备方法，碳五以下醇转化率大于96％，乙酸乙酯(乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯)的收率达95％以上。本发明与现有酯化技术相比较，反应选择性高、副反应极少、原料单耗低和成品质量高、反应速度快、醇转化率高、产品收率高、工艺流程短、操作简便、能耗低和三废少。 | ||
| 搜索关键词： | 反应 精馏 耦合 连续 制备 乙酸 系列 方法 | ||
【主权项】：
1.一种乙酸系列酯的制备方法：是以冰醋酸和碳五以下醇为原料，以阳离子交换树脂为催化剂，进行酯化反应，然后精馏，得到乙酸系列酯，其特征在于，本发明是以改性氢型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂，经过流化床反应器，通过反应与精馏进行耦合连续制备乙酸系列酯的方法，其工艺过程包括如下步骤：(1)所述的改性氢型强酸系阳离子交换树脂催化剂是于50～55℃的温度和-0.05～-0.06MPa的真空度下，将氢型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂放到硝酸铈溶液中，浸泡8～12小时，重复处理2～3次；以相同的方法，再用硝酸锆溶液对离子交换树脂进行处理，然后用去离子水洗至无氯离子，于100～120℃的温度、-0.06～-0.095MPa的真空度下烘干后，制得改性氢型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂催化剂；(2)所述的反应-精馏耦合过程，其特征在于：首先在精馏塔釜中装入冰醋酸作为釜液，精馏塔釜液在流化床反应器、精馏塔中部、精馏塔釜之间循环流动；流化床反应器中装入固体酸催化剂，冰醋酸和碳五以下醇混合液原料连续从流化床反应器底部进入，流化床反应器温度为70～100℃；精馏塔釜液从流化床反应器底部进入，反应产物和水与精馏塔循环釜液从流化床反应器顶部流出，进入精馏塔中部，在精馏塔顶得到乙酸系列酯。
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- 2022-05-23 - 2023-09-26 - C07C67/08
- 本发明提出一种连续制备2,6‑萘二甲酸二甲酯切片的方法，将粗2,6‑萘二甲酸二甲酯和无水甲醇加入到高压反应釜中，得到重结晶后的2,6‑萘二甲酸二甲酯；然后进行熔化后进入到精馏塔进行连续精馏，得到熔化的2,6‑萘二甲酸二甲酯，再流入造粒切片装置，得到片状固体。其中，高压反应釜和精馏塔上均加装伴热保温装置。本发明采用重结晶加连续精馏切片工艺对2,6‑NDC粗酯进行制备，可提高精制效率，高压反应釜和精馏装置全程伴热，保证2,6‑NDC能稳定和顺畅的出料，避免凝结而堵塞滤板，得到高纯度的2,6‑NDC收率较高，达到92％，纯度在99.95％以上。精馏出来的2，6‑NDC馏份，可直接泵送入切片系统，实现连续生产片状的2，6‑NDC产品，避免再次加热融化2，6‑NDC，增加不必要的能耗。
- 一种高纯度三丙酸甘油酯的合成方法-202310755642.1
- 刘永超;钱炜雯;李颖;戴嘉颖;谭继春;罗尧彪;王德军 - 吴赣药业（苏州）有限公司
- 2023-06-26 - 2023-09-22 - C07C67/08
- 本发明提供了一种高纯度三丙酸甘油酯的合成方法，包括以下步骤：(a)将甘油、丙酸和固体催化剂进行混合，随后进行导入反应组件进行酯化反应及脱水；(b)将所述闪蒸器的第一气相产物输入第一精馏塔进行精馏，套用第一塔底相；对最后一级所述闪蒸器的第一液相产物进行固液分离得固体和液体产物，回收固体催化剂；(c)将所述液体产物输入第二精馏塔进行精馏得第二塔底相和第二塔顶相，将所述第二塔底相经树脂吸附后进行灌装，将所述第二塔顶相回静态混合器套用。能够获得高纯度的三丙酸甘油酯，可达约99.8％。
- 一种抗氧剂AO 3052的制备方法-202310730689.2
- 冯宏富;项玉新;薄涛 - 吉林市博禹祥实工贸有限公司
- 2023-06-20 - 2023-09-19 - C07C67/08
- 一种抗氧剂AO 3052的制备方法，包括：将抗氧剂2246与甲苯、丙烯酸均匀混合，在三乙胺催化剂的作用下，与三氯氧磷甲苯溶液发生充分化学反应，经两次水洗制得粗品抗氧剂AO 3052，粗品抗氧剂AO 3052经冷却、结晶、离心、烘干制得精品抗氧剂AO 3052。本发明抗氧剂AO 3052的制备方法采用甲苯为溶剂，三乙胺为催化剂，不仅减少了加入其他溶剂或多组分催化剂，降低了反应效果不理想的弊端，缩短了生产周期，提高了原料的转化率，降低了生产成本和操作成本，而且反应温度温和，安全系数高，三废少，有利于环境治理和保护，值得业界推广使用。
- 复合乳液级联微反应器可控合成2-溴-1,2-二苯基全氟庚酸酯的方法-202310706928.0
- 高梓涵;魏朵;殷诺晴;徐德华;葛玲玲;郭荣 - 扬州大学
- 2023-06-15 - 2023-09-19 - C07C67/08
- 本发明公开了一种复合乳液级联微反应器可控合成2‑溴‑1,2‑二苯基全氟庚酸酯的方法。所述方法利用复合乳液液滴中多室微区高选择性溶解不同的反应物、中间体和催化剂，保护对水敏感的反应底物、反应中间体和产物的存在和生成，利用可控的相界面序列和界面面积，实现加成‑酯化级联反应顺序进行，从而在水分散体系中实现高效可控级联反应。本发明反应过程中无需对中间体进行分离和提纯，并且在无需搅拌和室温条件下实现2‑溴‑1,2‑二苯基全氟庚酸酯高效合成，在1h内，实现加成反应100%转化，酯化反应87%转化。
- 一种3-羟基-2-萘甲酸苯酯的精制方法-202111603536.9
- 朱军伟;姚斌;米鹏;魏凤;张晓谦;田达;夏明莹;邢文国;陈琦;舒永;冯维春 - 青岛科技大学
- 2021-12-24 - 2023-09-19 - C07C67/08
- 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种3‑羟基‑2‑萘甲酸苯酯的精制方法。本发明将3‑羟基‑2‑萘甲酸苯酯粗品用乙酸乙酯溶解，加入活性炭过滤脱色，脱色后，滤液升温至回流，回流1‑2小时，再冷却至40～50℃，结晶、离心分离，最后得到精制产品3‑羟基‑2‑萘甲酸苯酯。本发明解决了原有制备方法中产品纯度不高，难于精制，影响后续产品应用的关键技术问题，采用本发明后，产品纯度可达99.5％以上。
- 专利分类
