[发明专利]一种高效分离柠檬酸中杂酸的方法在审
| 申请号： | 201811004902.7 | 申请日： | 2018-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN109053430A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 赖庚音;张建中;陆伟新;陈斌;周洪杰;漆旻华;吕朝辉;陈书菊 | 申请（专利权）人： | 河北乐开节能科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/265 | 分类号： | C07C59/265;C07C51/43 |
| 代理公司： | 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) 13127 | 代理人： | 赵俊娇 |
| 地址： | 050021 河北省石家庄*** | 国省代码： | 河北;13 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种高效分离柠檬酸中杂酸的方法，过程为：除菌体过滤后发酵液经过超滤、阳离子交换、真空预浓缩、色谱分离、活性炭脱色和真空浓缩得到柠檬酸溶液。柠檬酸溶液送入间歇式真空蒸发结晶罐，在真空度‑86～‑90KPa，温度60～65℃条件下进行间歇式真空蒸发结晶，调节进料和蒸发速度精确控制过饱和系数为1.10～1.15；结晶后进行离心分离和烘干，获得结晶柠檬酸产品。本发明采用蒸发结晶罐间歇式真空蒸发结晶制取结晶柠檬酸，能够高效分离柠檬酸中的草酸和乌头酸等杂酸，取代了现行的柠檬酸氢钙法提取工艺，获得质量符合国标要求的柠檬酸产品，比现行氢钙工艺减轻了生产过程中的气、液、固废物排放。 | ||
| 搜索关键词： | 蒸发结晶 柠檬酸 间歇式真空 高效分离 杂酸 结晶柠檬酸 柠檬酸溶液 草酸 活性炭脱色 柠檬酸产品 柠檬酸氢钙 阳离子交换 废物排放 国标要求 色谱分离 生产过程 真空浓缩 质量符合 除菌体 过饱和 后发酵 乌头酸 预浓缩 烘干 超滤 氢钙 制取 过滤 送入 蒸发 | ||
【主权项】：
1.一种高效分离柠檬酸中杂酸的方法，过程为：除菌体过滤后发酵液经过超滤、阳离子交换、真空预浓缩、色谱分离、活性炭脱色和真空浓缩得到柠檬酸溶液，其特征是：所述柠檬酸溶液送入间歇式真空蒸发结晶罐(1)，在真空度‑86～‑90KPa,温度60～65℃的条件下进行间歇式真空蒸发结晶，调节进料和蒸发速度，精确控制过饱和系数为1.10～1.15；结晶后进行离心分离和烘干，获得的结晶柠檬酸产品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河北乐开节能科技股份有限公司，未经河北乐开节能科技股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201811004902.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种植物生长调节剂柠檬酸钛钾（光敏剂）的制备方法-201910273637.0
- 李道荣;刘润田;李申;张木;段素华;柳欢;黄成宇;张本宇;徐翠莲 - 河南工业大学
- 2019-04-06 - 2019-06-18 - C07C59/265
- 柠檬酸钛钾是涉及农业领域的植物生长调节剂，是一种含钛叶面肥，水溶液为无色透明，在太阳光照射下，溶液变蓝，经紫外‑可见光谱检测，光照后对可见光的响应范围提高，由于其光照后对可见光响应范围提高，也可作为一种光敏材料。所述的制备方法包括下述步骤：以质量分数30%~70%可溶性钛盐溶液为原料，向溶液中缓慢加入碱性试剂，生成Ti（OH）4沉淀，将氢氧化钛与柠檬酸按摩尔比1：1~1：2混合搅拌，加水后再向溶液中加入碳酸钾或氢氧化钾至中性，搅拌0.5~2小时，干燥后即可得到柠檬酸钛钾固体产品。本产品能提高农作物中酶的活性，使其根系发达，充分吸收土壤中的营养物质。
- 一种大颗粒无水柠檬酸钠的制备方法-201811391710.6
- 徐恒德;张西进;朱玉钦;李建波;贾庆福 - 大自然生物集团有限公司
- 2018-11-21 - 2019-03-08 - C07C59/265
- 本发明公开了一种大颗粒无水柠檬酸钠的晶体化合物及其制备方法。该化合物使用Cu‑Kα射线测量得到的X‑射线粉末衍射谱图如图1所示。该发明提供的晶体化合物结晶效果好，晶体颗粒大且均匀，收率高。本发明还公开了该化合物的制备方法，本发明原料中和反应充分，采用变频工艺，控制浓缩过程中搅拌速度，同时有效提高浓缩效率，降低能源消耗，工艺清洁环保，符合国家倡导的新旧动能转换产业政策。
- 一种高效分离柠檬酸中杂酸的方法-201811004902.7
- 赖庚音;张建中;陆伟新;陈斌;周洪杰;漆旻华;吕朝辉;陈书菊 - 河北乐开节能科技股份有限公司
- 2018-08-30 - 2018-12-21 - C07C59/265
- 本发明涉及一种高效分离柠檬酸中杂酸的方法，过程为：除菌体过滤后发酵液经过超滤、阳离子交换、真空预浓缩、色谱分离、活性炭脱色和真空浓缩得到柠檬酸溶液。柠檬酸溶液送入间歇式真空蒸发结晶罐，在真空度‑86～‑90KPa，温度60～65℃条件下进行间歇式真空蒸发结晶，调节进料和蒸发速度精确控制过饱和系数为1.10～1.15；结晶后进行离心分离和烘干，获得结晶柠檬酸产品。本发明采用蒸发结晶罐间歇式真空蒸发结晶制取结晶柠檬酸，能够高效分离柠檬酸中的草酸和乌头酸等杂酸，取代了现行的柠檬酸氢钙法提取工艺，获得质量符合国标要求的柠檬酸产品，比现行氢钙工艺减轻了生产过程中的气、液、固废物排放。
- 一种柠檬酸铁结晶的制备方法-201810507564.2
- 顾小焱;凌芳;柯德宏;陆惠懿;郭建国 - 国药集团化学试剂有限公司
- 2018-05-24 - 2018-11-23 - C07C59/265
- 本发明属于柠檬酸铁制备技术领域，具体涉及一种柠檬酸铁结晶的制备方法，该方法包括(1)取氢氧化铁和柠檬酸水溶液混合制得柠檬酸铁水溶液，控制柠檬酸铁水溶液的pH为5.0‑6.5；(2)反应后过滤，滤液真空干燥至有固体析出；(3)向析出的固体中加柠檬酸水溶液至混合液的pH为5.0‑6.5，加双氧水混合搅拌；(4)在磁场作用下，先冷却，再静置结晶；(5)离心，得到水合柠檬酸铁晶体。本发明方法制备的柠檬酸铁为小的片状结晶，其溶解度好，含杂质量少。
- 柠檬酸铁铵的合成方法-201810411942.7
- 赵斯琴;温馨;长山 - 内蒙古师范大学
- 2018-05-03 - 2018-08-28 - C07C59/265
- 本发明公开了一种柠檬酸铁铵的新的合成方法，解决了酸碱中和反应合成法和氧化还原合成法的不足；具体是将硝酸铁完全溶解在有机溶剂中得到硝酸铁有机溶液，然后在所述硝酸铁有机溶液中加入柠檬酸三铵形成混合溶液，搅拌所述混合溶液至少1小时后用所述有机溶剂洗涤并晾干，即可得到柠檬酸铁铵。该合成方法具有流程短、安全、无污染、生产成本低等特点，更加适合工业化生产。
- 柠檬酸钙盐及其制备方法与用途-201410821366.5
- 卿笃清;庄昊;袁学亮;张炳辉;关秋;梅国庆;于时龙 - 辽宁科硕营养科技有限公司
- 2014-12-24 - 2018-07-06 - C07C59/265
- 一种柠檬酸钙盐及其制备方法与用途,该柠檬酸钙盐比单纯的柠檬酸钙具有更强的营养及治疗作用。其制备方法为:将柠檬酸溶于水中,加入氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙，待溶液溶解透明后过滤除去杂物，在滤液中加入L‑精氨酸或L‑赖氨酸或乙酰L‑肉碱或丙酰L‑肉碱，于0‑100℃反应2‑8小时，减压浓缩，降温，加无水乙醇析晶，过滤干燥，经检测合格即为产品。含有该柠檬酸钙盐的组合物可制成一种或多种药理学上可接受的赋形剂,特别是固液体口服制剂，如粉剂、颗粒剂、片剂、胶囊、口服液等或直接制成饮料，可用于人用饮食/营养增补剂或兽用饲料增补剂，包括补充L‑精氨酸、L‑赖氨酸、乙酰L‑肉碱、丙酰L‑肉碱营养增补剂。
- 从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统-201721442309.1
- 彭广生;虞美辉;葛尚勇;湛科;范仁锋 - 厦门福美科技有限公司
- 2017-11-02 - 2018-06-15 - C07C59/265
- 本实用新型公开了一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的系统，其特征在于：包括依次连接的粉碎装置、提取装置、板框压滤装置、陶瓷膜设备；所述的陶瓷膜设备的浓缩液出口连接连续离子交换系统，连续离子交换系统的料液出口连接第二反渗透设备，第二反渗透设备的透析液出口连接回用水罐、浓缩液出口连接减压浓缩、喷雾装置；所述的陶瓷膜设备的透析液出口连接第一反渗透设备，第一反渗透设备的透析液出口连接回用水罐，浓缩液出口连接搅拌罐，搅拌罐连接过滤或离心设备。相比传统乙醇沉淀法，本系统用于处理百香果果壳更简单、节能、环保，连续进料连续出料，运行稳定，产品含量高，系统全自动运行，大量节省人力物力，适合工业推广。 1
- 一种饲料用柠檬酸铜的制造方法及其应用-201810023685.X
- 晏家友;张纯;唐凌;邝声耀 - 四川省畜牧科学研究院
- 2018-01-10 - 2018-05-29 - C07C59/265
- 本发明公开了一种饲料用柠檬酸铜的制造方法及其应用，通过将柠檬酸钠和硫酸铜投入各自的高位槽中，同时加入等体积软水，并开启蒸汽阀门，加热溶解，开启反应釜，同时打开柠檬酸钠和硫酸铜溶液阀门开关，持续搅拌，将生成的物质放置容器内冷却至室温，进行分离过滤并用水洗涤，将滤饼烘干脱去吸附水和部分结晶水即可得到饲料用柠檬酸铜。本发明还提供了柠檬酸铜在畜牧养殖中的应用方案，其通过按照动物体重在喂养时添加含柠檬酸铜的预混料来实现。本发明制备得到柠檬酸铜安全可靠，且制备过程简单，适合规模化应用。
- 合成枸橼酸铋钾的方法-201711459599.5
- 孙彤光;朱刘;郭高伟;薄福丽 - 清远先导材料有限公司
- 2017-12-28 - 2018-04-27 - C07C59/265
- 本申请提供一种合成枸橼酸铋钾的方法，其包括步骤制备柠檬酸钾溶液；在搅拌状态下向反应釜中加入去离子水，之后加入氨水或向去离子水中通入氨气，然后加入柠檬酸铋至柠檬酸铋完全溶解，得到柠檬酸铋铵溶液；持续搅拌并将柠檬酸钾溶液加入反应釜中使柠檬酸钾与柠檬酸铋铵反应，反应结束后经喷雾干燥得到枸橼酸铋钾。本申请的合成方法工艺流程简单、原料成本低廉、反应条件温和、适合进行大批量生产。
- 纤维状柠檬酸钙及其制备方法和应用-201410612150.8
- 李峻峰;钟良兆;高阳;曹文强;何苗苗;邹琴;张佩聪;赖雪飞 - 成都理工大学
- 2014-11-04 - 2017-11-14 - C07C59/265
- 本发明属于柠檬酸钙领域，具体涉及一种纤维状柠檬酸钙及其制备方法和应用。本发明提供一种柠檬酸钙，所述柠檬酸钙为纤维状，其长径比大于100。本发明制备出的纤维状柠檬酸钙，这是以前没人报导的柠檬酸钙的新形貌，为柠檬酸钙这一生物相容性极好的材料赋予新的性能，将扩展柠檬酸钙的应用范围，其可用在药骨修复或增强增韧材料中。可以预见，如果可以有效控制柠檬酸钙的形貌，从而获得形貌多样化的柠檬酸钙粉体，则可得到不同性质的柠檬酸钙粉体并将扩大柠檬酸钙的应用领域。
- 一种枸橼酸硼制备合成设备-201720035767.7
- 钱丽 - 浙江格蕾斯生物科技有限公司
- 2017-01-12 - 2017-10-17 - C07C59/265
- 本实用新型公开了一种枸橼酸硼制备合成设备，包括装置本体；装置本体外侧设置有钢构外壳，钢构外壳上侧设置有控制箱，控制箱上侧设置有显示器和控制按键，装置本体上侧设置有电动机，在装置本体外侧设置有加热层，装置本体底端通过导管与抽浆泵连接，高压喷头位于离心干燥机，离心干燥机一侧设置有空气加热箱，空气加热箱与喷气管连接，离心干燥机底端设置有料箱。本实用新型的循环泵通过循环管可以将装置本体内部的液体进行循环流动，加快溶质的混合反应，提高了制备效率，温度控制装置通过温感探头对加热层和空气加热箱内部的温度进行控制，防止温度过高，使内部物质发生化学反应。
- 一种柠檬酸的提取方法-201610021813.8
- 熊结青;陈影;张琳;郭世堂 - 中粮生物化学（安徽）股份有限公司
- 2016-01-12 - 2017-07-18 - C07C59/265
- 本发明涉及柠檬酸提取领域，具体公开了一种柠檬酸的提取方法，其中，该方法包括，先将含柠檬酸的溶液与碳酸钙进行第一接触，得到柠檬酸钙溶液；然后将所述柠檬酸钙溶液与氢氧化钙进行第二接触，其中，氢氧化钙的用量使得第二接触终点的pH值为7-12。通过上述技术方案，先在含柠檬酸的溶液中加入碳酸钙，然后再加入氢氧化钙，并控制pH值为7-12，优选为8-10，提高了中和废糖水溶液的pH，降低了中和反应液中柠檬酸的残留，提高柠檬酸的收率，降低了中和废糖水环保处理成本；同时不会对酸解后所得柠檬酸溶液的易炭倍数造成影响，本发明可广泛应用于柠檬酸生产工艺中。
- 一种从柠檬酸钾末道母液中提纯柠檬酸钾的方法-201510587357.9
- 李银行;杨为华;潘声龙;徐斌;张雪锋 - 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司
- 2015-09-15 - 2017-05-17 - C07C59/265
- 本发明属于柠檬酸钾提取领域，具体涉及一种从柠檬酸钾末道母液中提取柠檬酸钾的方法。在工业生产中，会产生大量的柠檬酸钾末道母液，而结晶多次以后的柠檬酸钾末道母液已经不能结晶出合格的柠檬酸钾成品，如果不对其提纯，将造成巨大的资源浪费。本发明采用离子交换技术使柠檬酸钾末道母液中的柠檬酸钾被进一步提取纯化。本发明可以大幅度提高柠檬酸钾末道母液中柠檬酸钾的纯度，同时实现了离子交换废液的二次利用，大大降低了提取过程中的废水排放，减轻了污染问题。本发明操作简单，节省了大量的能源，降低了生产成本，对环境污染小，适合于大规模工业化生产。
- 一种柠檬酸钾的制备方法-201510537641.5
- 唐宏泉 - 安徽丰原马鞍山生物化学有限公司
- 2015-08-28 - 2017-01-11 - C07C59/265
- 本发明公开了一种柠檬酸钾的制备方法，该方法包括以下步骤，将柠檬酸发酵液通过高透膜过滤；将柠檬酸溶液加热至80℃～90℃，加入活性炭处理；对柠檬酸溶液加热蒸发至饱和，再冷却结晶；将柠檬酸晶体加入等体积的水搅拌至溶化，再将溶化后的溶液加入等体积的乙醇进行反复萃取；将萃取之后制得的柠檬酸溶液进行加热，加热至70℃～80℃，保持20min，再降至室温；将碳酸氢钾溶于水加热至85℃～100℃；将制得的柠檬酸溶液加入上一步骤制成的碳酸氢钾热溶液，调节PH值至6.5~6.8；将柠檬酸钾溶液加热蒸发至饱和，再冷却1h至完全结晶；采用该方法制得的柠檬酸钾利用率高、转换率高，易操作，成本低，步骤简单，并且环保无污染。
- 一种生产柠檬酸的提取系统-201620100989.8
- 于清;李永军;张光祥;王江涛;赵培红;门有祥;王希杰 - 山东柠檬生化有限公司
- 2016-02-01 - 2016-08-31 - C07C59/265
- 本实用新型适用于柠檬酸提供技术领域，提供了一种生产柠檬酸的提取系统，包括依次连接的过滤分离器、沉淀装置、酸解装置、浓缩结晶装置、离心分离装置及干燥装置，所述过滤分离器包括用于输出柠檬酸发酵液清液的第一输出端和用于输出废渣的第二输出端，所述第一输出端连接所述沉淀装置，所述第二输出端连接废渣回收器。借此，本实用新型可以实现柠檬酸的高效提取。
- 一种易溶柠檬酸氢钙的制备方法-201510969567.4
- 寇光智;李昌涛;刘长静;孔玉;周昊;陈祥军 - 日照金禾博源生化有限公司
- 2015-12-21 - 2016-03-23 - C07C59/265
- 本发明属于化工领域，具体涉及一种易溶柠檬酸氢钙的制备方法。主要是将石灰石粉与柠檬酸发酵清液反应、过滤、结晶后再经过连续三次中和结晶过程制得易溶柠檬酸氢钙晶体。并且所得到的柠檬酸氢钙晶体颗粒大且均匀，纯度远远高于传统的柠檬酸钙，溶解度较一般柠檬酸氢钙高。
- 一种基于离交纤维脱除柠檬酸溶液中盐分的方法-201510725987.8
- 张军伟;宋乾宁;朱程旭 - 江南大学
- 2015-10-30 - 2016-03-09 - C07C59/265
- 本发明涉及一种基于离子交换纤维脱除柠檬酸溶液中盐分的方法，通过利用离子交换纤维可交换的基团实现柠檬酸发酵液中无机酸根离子的脱除。具体实施方法为：(1)以腈纶纤维为骨架，通过胺化反应在纤维结构中引入季铵基团制取离子交换纤维；(2)柠檬酸发酵液经过旋振筛除去菌丝体、超滤除去分子量3千以上的大分子物质，精制发酵液；(3)1～5倍柱体积的水湿法装柱，以柠檬酸原液浓度0.05～5.0g/L，温度20～80℃，流速0.5～6.0BV/h，pH值7.0～12.0的条件进行离子交换吸附反应，脱除柠檬酸溶液中无机酸根离子97％以上，柠檬酸的损失率低于2％；(4)先以1～3倍柱体积的水解吸部分柠檬酸，洗脱温度为20～70℃，流速0.1～8.0BV/h；再用1mol/L的碱溶液以3cm/min的流速再生离子交换纤维，再生剂比耗为4～8，可以多次重复运行。
- 一种有机复合萃取相及其应用-201410367255.1
- 李北;魏琦峰;任秀莲;周勇;熊结青;顾宗池;隋丽媛;方园;辛甜 - 中粮生物化学（安徽）股份有限公司;哈尔滨工业大学（威海）
- 2014-07-29 - 2016-02-10 - C07C59/265
- 本发明公开了一种有机复合萃取相，所述有机复合萃取相含有萃取剂、相调节剂和溶剂，所述萃取剂为(CnH2n+1)3N所示的叔胺类化合物，其中，n为10-12。还公开了该有机复合萃取相在制备柠檬酸钠中的应用。采用本发明的有机复合萃取相制备柠檬酸钠，工艺环保，成本低，柠檬酸收率高，柠檬酸钠的易炭倍数低。
- 一种柠檬酸锌的制备方法-201410286945.4
- 张富强 - 天津市化学试剂研究所有限公司
- 2014-06-24 - 2016-01-06 - C07C59/265
- 本发明涉及一种柠檬酸锌的制备方法，步骤如下：⑴成盐反应步骤：将柠檬酸，氧化锌，引发剂，水按摩尔比1:15:0.5～0.6:0.02～0.05投入反应釜中，在搅拌的同时加热至70～80℃，反应5～7小时，使二氧化碳溢出，得到柠檬酸锌；⑵烘干步骤：将步骤⑴中得到的柠檬酸锌离心分离得到颗粒状柠檬酸锌，将颗粒状柠檬酸锌放在干燥筛中于干燥箱中烘干，烘干后过筛得到成品柠檬酸锌。本方法在投料中使用柠檬酸代替柠檬酸钠，使用氧化锌代替硫酸锌，得到的产品只有柠檬酸锌，产品单一、纯度高、呈颗粒状，分离后易于干燥，解除自燃的危险，得到的产品无需粉碎，避免了大量的粉尘。
- 一种利用纳滤膜从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸的方法-201510509124.7
- 李荣杰;杨为华;王超;潘声龙;徐斌;张雪锋 - 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司
- 2015-08-18 - 2015-12-02 - C07C59/265
- 本发明属于柠檬酸提取领域，具体涉及一种利用纳滤膜从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸的方法。本发明采用陶瓷膜和纳滤膜组合利用的膜技术对柠檬酸发酵液进行提取。本发明柠檬酸的提取率可高达90.7％，提取后的柠檬酸纯度可高达99.2％。与传统的钙盐法相比，本发明操作简单、提取率高、无副产物；同时本发明简化了生产条件，对环境污染小，适用于工业化大规模生产。
- 一种从柠檬酸发酵液中提纯柠檬酸的方法-201310744509.2
- 刘颖慰;王满意;林海龙;罗虎;周勇;熊结青 - 中粮营养健康研究院有限公司;中粮集团有限公司;中粮生物化学（安徽）股份有限公司
- 2013-12-30 - 2015-07-01 - C07C59/265
- 本发明提供一种从柠檬酸发酵液中提纯柠檬酸的方法，包括利用阴离子交换树脂色谱系统，对含柠檬酸发酵液进行层析分离以去除残糖并得到纯化柠檬酸的步骤，且所述阴离子交换树脂的粒径为0.15-0.35mm。通过控制使用阴离子交换树脂的粒径范围在0.15-0.35mm之间，可有效降低使用阴离子交换树脂色谱系统进行提纯柠檬酸工艺中洗脱剂的用量，可有效控制分离得到柠檬酸纯化液的稀释程度，不仅可以提高分离效率，且后续浓缩成本大幅降低。
- 一种柠檬酸锌三水合物的合成方法-201510074156.9
- 姚建飞;朱碧君;姚佼 - 南通市飞宇精细化学品有限公司
- 2015-02-11 - 2015-05-13 - C07C59/265
- 本发明涉及一种三水合柠檬酸锌的合成方法，所述方法包括向反应釜内加入柠檬酸和去离子水，搅拌升温至55-65℃，然后向其中加入锌化合物，所述锌化合物加入完毕后，再加入催化剂和助剂，搅拌升温进行反应，反应完毕经离心、过滤，将所得固体依次进行水洗、无水乙醇洗涤，最后充分真空干燥，即得柠檬酸锌三水合物。所述方法其采用了特定催化剂和助剂的复合反应体系，通过微空穴反应环境和助催化的双重作用实现了目标产物的快速、高收率制备，具有十分显著的技术效果，表现出了广泛的工业应用前景和市场潜力。
- 一种废柠檬酸钠母液综合处理工艺-201410798492.3
- 寇光智;李昌涛;周昊;刘剑雄;王晓飞;刘长静 - 日照金禾博源生化有限公司
- 2014-12-19 - 2015-04-29 - C07C59/265
- 本发明涉及生物化工领域，具体涉及一种废柠檬酸钠母液综合处理工艺，主要将废柠檬酸钠母液通过硫酸酸化、离心分离、冷却结晶、离心分离、柠檬酸溶液回收等工序处理后获得柠檬酸和硫酸钠；采用这种工艺后既避免了废柠檬酸钠母液的直接外排，减轻了环保压力，又回收了柠檬酸和硫酸钠变废为宝，具有可观的经济效益和环保效益。
- 一种柠檬酸硒的生产工艺-201410800926.9
- 姚建飞;朱碧君;姚佼 - 南通市飞宇精细化学品有限公司
- 2014-12-22 - 2015-04-29 - C07C59/265
- 本发明公开了一种柠檬酸硒的生产工艺，利用碳酸硒或氧化硒为原料与食用柠檬酸反应制得柠檬酸硒，经过浓缩，离心脱水，干燥制成柠檬酸硒。本发明所揭示的一种柠檬酸硒的生产工艺，工艺简单，制备的柠檬酸硒纯度高，且可形成粉末状。
- 无定型超细柠檬酸钙的生产工艺-201410813691.7
- 寇光智;李昌涛;刘长静;周昊;安丰民;高晓彤 - 日照金禾博源生化有限公司
- 2014-12-24 - 2015-04-22 - C07C59/265
- 本发明是一种无定型超细柠檬酸钙的生产工艺，其产品特点是具有崩解速度快、生物利用度高、不良反应小的优点，尤其对于不适合碳酸钙制剂者或者不能耐受碳酸钙者，具有明显的优越性。本产品采用普通碳酸钙与过量的食品级柠檬酸成品化料液反应生成柠檬酸氢钙，获得的柠檬酸氢钙与氢氧化钙反应来制备无定型超细柠檬酸钙，工艺主要是采用普通的碳酸钙与柠檬酸化料液进行多次反应，最终获取质量较好的结晶的无定型超细柠檬酸钙，并使其指标达到相应标准的要求。
- 一种有机酸金属盐的生产方法-201310461204.0
- 周勇;满云;张健全;顾宗池 - 中粮生物化学（安徽）股份有限公司
- 2013-09-30 - 2015-04-15 - C07C59/265
- 本发明提供了一种有机酸金属盐的生产方法，该方法包括将含有有机酸的水溶液与选自M金属的粗碳酸盐、粗氢氧化物和粗氧化物中的一种或多种接触获得粗有机酸金属盐晶体，用盐酸将所述粗有机酸金属盐晶体酸解获得溶液，并过滤，将获得的滤过液与碱金属的碳酸盐、碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种接触获得M金属的有机酸金属盐；其中，所述有机酸为有机羧酸和/或有机磷酸；所述有机羧酸为碳原子数为1-7、羧基数为1-4的有机羧酸；其中，所述M金属选自镁、钙、铝、铅、锌、铜、钛、铈和锰中的至少一种。采用本发明提供的生产方法，能够获得纯度为99.9-99.99%的高纯度有机酸金属盐。
- 一种柠檬酸钙盐的生产方法-201310460964.X
- 李北;周勇;熊结青;张健全;顾宗池 - 中粮生物化学（安徽）股份有限公司
- 2013-09-30 - 2015-04-15 - C07C59/265
- 本发明公开了一种柠檬酸钙盐的生产方法，该方法包括将柠檬酸发酵清液与重质碳酸钙接触获得粗柠檬酸钙盐晶体，用盐酸将粗柠檬酸钙盐晶体酸解获得溶液，并过滤，将获得的滤过液与碱金属的碳酸盐、碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种接触。本发明提供的生产方法可直接利用经简单过滤的含有杂质的粗柠檬酸发酵清液与重质碳酸钙反应获得粗柠檬酸钙盐晶体沉淀，之后仅需进行一次性过滤除杂，并将获得的滤过液与碱金属的碳酸盐、碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种进行接触反应即可获得纯度为99.9-99.99%的、达到美国药典USP33-NF28和美国食品添加剂FCC5标准的高纯度柠檬酸钙盐。
- 一种无水柠檬酸三钠的生产方法-201410798623.8
- 姚建飞;朱碧君;姚佼 - 南通市飞宇精细化学品有限公司
- 2014-12-22 - 2015-04-01 - C07C59/265
- 本发明公开了一种无水柠檬酸三钠（又称：无水柠檬酸钠）的生产方法，包括如下步骤：以食品级的柠檬酸和氢氧化钠为原料；将氢氧化钠溶解配制成25-30%的水溶液；将食品级的柠檬酸晶体缓慢加入氢氧化钠溶液中，搅拌进行中和反应；控制加入柠檬酸的速度，调节pH值；利用反应的中和热，进行再加热使物料浓缩；然后冷却到常温，大量的柠檬酸钠晶体析出，进行离心分离，母液可循环使用；将晶体物料送至热风循环烘箱，烘干至柠檬酸钠由晶体变成白色状颗粒，达到无水物的要求，并按水份＜1%的规定进行控制。本发明原料利用率高，生产工艺简单，且无污染，清洁环保。
- 一种柠檬酸氢二铵的制备方法-201410798625.7
- 姚建飞;朱碧君;姚佼 - 南通市飞宇精细化学品有限公司
- 2014-12-22 - 2015-03-25 - C07C59/265
- 本发明公开了一种柠檬酸氢二铵的制备方法，包括如下步骤：以食用柠檬酸和液氨为原料；将食用柠檬酸溶于水配制成39%-51%浓度的溶液；将液氨通入柠檬酸水溶液，缓慢加入液氨，控制溶液的pH值处于4.5-5.5的范围内；对上述物料进行空冷至室温，至大量的柠檬酸氢二铵结晶析出，经过离心机脱离母液得到柠檬酸氢二铵的结晶；将柠檬酸氢二铵结晶送至在62℃-70℃的干燥箱干燥45-60分钟，即制得柠檬酸氢二铵；将剩余的母液继续溶解食用柠檬酸来进行循环使用。本发明由于配制高浓度的柠檬酸，用水量少，通氨反应后经冷却结晶析出，离心，脱水后母液继续作溶解柠檬酸使用，整个过程不耗能，无排放，不会产生环境污染。
- 一种易溶柠檬酸钙硒及其制备方法-201410625899.6
- 李玉成 - 李玉成
- 2014-11-07 - 2015-03-25 - C07C59/265
- 本发明涉及一种新的物质柠檬酸钙硒及其制备方法，包括以下步骤：(1)将无水柠檬酸、氧化钙和二氧化硒投入反应容器，磨碎后发生固相化学反应；(2)充分反应后，获得产品易溶柠檬酸钙硒。本发明的柠檬酸钙硒由柠檬酸、氧化钙和二氧化硒制备而成。可以同时补充钙和硒两种无机元素，溶于水，可以被身体吸收，其柠檬酸成分在体内起到抗菌消炎和消解结石的作用，是一种很好的保健养生产品，可以在各种食品和保健品中，可以得到广泛的应用。
- 专利分类
