[发明专利]一种柠檬酸铁结晶的制备方法在审
| 申请号： | 201810507564.2 | 申请日： | 2018-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN108863771A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 顾小焱;凌芳;柯德宏;陆惠懿;郭建国 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/265 | 分类号： | C07C59/265;C07C51/41 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 刘松 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于柠檬酸铁制备技术领域，具体涉及一种柠檬酸铁结晶的制备方法，该方法包括(1)取氢氧化铁和柠檬酸水溶液混合制得柠檬酸铁水溶液，控制柠檬酸铁水溶液的pH为5.0‑6.5；(2)反应后过滤，滤液真空干燥至有固体析出；(3)向析出的固体中加柠檬酸水溶液至混合液的pH为5.0‑6.5，加双氧水混合搅拌；(4)在磁场作用下，先冷却，再静置结晶；(5)离心，得到水合柠檬酸铁晶体。本发明方法制备的柠檬酸铁为小的片状结晶，其溶解度好，含杂质量少。 | ||
| 搜索关键词： | 柠檬酸铁 制备 柠檬酸水溶液 析出 双氧水 制备技术领域 水合柠檬酸 磁场作用 静置结晶 滤液真空 片状结晶 氢氧化铁 混合液 溶解度 铁晶体 过滤 冷却 | ||
【主权项】：
1.一种柠檬酸铁结晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取氢氧化铁和柠檬酸水溶液混合制得柠檬酸铁水溶液，控制柠檬酸铁水溶液的pH为5.0‑6.5；(2)反应后过滤，滤液真空干燥至有固体析出；(3)向析出的固体中加柠檬酸水溶液至混合液的pH为5.0‑6.5，加双氧水混合搅拌；(4)在磁场作用下，先冷却，再静置结晶；(5)离心，得到水合柠檬酸铁晶体。
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- 李北;周勇;熊结青;张健全;顾宗池 - 中粮生物化学（安徽）股份有限公司
- 2013-09-30 - 2015-04-15 - C07C59/265
- 本发明公开了一种柠檬酸钙盐的生产方法，该方法包括将柠檬酸发酵清液与重质碳酸钙接触获得粗柠檬酸钙盐晶体，用盐酸将粗柠檬酸钙盐晶体酸解获得溶液，并过滤，将获得的滤过液与碱金属的碳酸盐、碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种接触。本发明提供的生产方法可直接利用经简单过滤的含有杂质的粗柠檬酸发酵清液与重质碳酸钙反应获得粗柠檬酸钙盐晶体沉淀，之后仅需进行一次性过滤除杂，并将获得的滤过液与碱金属的碳酸盐、碱金属的氢氧化物、碱金属的氧化物、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种进行接触反应即可获得纯度为99.9-99.99%的、达到美国药典USP33-NF28和美国食品添加剂FCC5标准的高纯度柠檬酸钙盐。
- 一种无水柠檬酸三钠的生产方法-201410798623.8
- 姚建飞;朱碧君;姚佼 - 南通市飞宇精细化学品有限公司
- 2014-12-22 - 2015-04-01 - C07C59/265
- 本发明公开了一种无水柠檬酸三钠（又称：无水柠檬酸钠）的生产方法，包括如下步骤：以食品级的柠檬酸和氢氧化钠为原料；将氢氧化钠溶解配制成25-30%的水溶液；将食品级的柠檬酸晶体缓慢加入氢氧化钠溶液中，搅拌进行中和反应；控制加入柠檬酸的速度，调节pH值；利用反应的中和热，进行再加热使物料浓缩；然后冷却到常温，大量的柠檬酸钠晶体析出，进行离心分离，母液可循环使用；将晶体物料送至热风循环烘箱，烘干至柠檬酸钠由晶体变成白色状颗粒，达到无水物的要求，并按水份＜1%的规定进行控制。本发明原料利用率高，生产工艺简单，且无污染，清洁环保。
- 一种柠檬酸氢二铵的制备方法-201410798625.7
- 姚建飞;朱碧君;姚佼 - 南通市飞宇精细化学品有限公司
- 2014-12-22 - 2015-03-25 - C07C59/265
- 本发明公开了一种柠檬酸氢二铵的制备方法，包括如下步骤：以食用柠檬酸和液氨为原料；将食用柠檬酸溶于水配制成39%-51%浓度的溶液；将液氨通入柠檬酸水溶液，缓慢加入液氨，控制溶液的pH值处于4.5-5.5的范围内；对上述物料进行空冷至室温，至大量的柠檬酸氢二铵结晶析出，经过离心机脱离母液得到柠檬酸氢二铵的结晶；将柠檬酸氢二铵结晶送至在62℃-70℃的干燥箱干燥45-60分钟，即制得柠檬酸氢二铵；将剩余的母液继续溶解食用柠檬酸来进行循环使用。本发明由于配制高浓度的柠檬酸，用水量少，通氨反应后经冷却结晶析出，离心，脱水后母液继续作溶解柠檬酸使用，整个过程不耗能，无排放，不会产生环境污染。
- 一种易溶柠檬酸钙硒及其制备方法-201410625899.6
- 李玉成 - 李玉成
- 2014-11-07 - 2015-03-25 - C07C59/265
- 本发明涉及一种新的物质柠檬酸钙硒及其制备方法，包括以下步骤：(1)将无水柠檬酸、氧化钙和二氧化硒投入反应容器，磨碎后发生固相化学反应；(2)充分反应后，获得产品易溶柠檬酸钙硒。本发明的柠檬酸钙硒由柠檬酸、氧化钙和二氧化硒制备而成。可以同时补充钙和硒两种无机元素，溶于水，可以被身体吸收，其柠檬酸成分在体内起到抗菌消炎和消解结石的作用，是一种很好的保健养生产品，可以在各种食品和保健品中，可以得到广泛的应用。
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