[发明专利]一种快速分析蜂花粉中脂类成分的方法有效
申请号: | 201710415148.5 | 申请日: | 2017-06-05 |
公开(公告)号: | CN107389847B | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
发明(设计)人: | 王凯;李强强;吴黎明;薛晓锋 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院蜜蜂研究所 |
主分类号: | G01N30/89 | 分类号: | G01N30/89 |
代理公司: | 11002 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 100093*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种快速分析蜂花粉中脂类成分的方法。利用超高效反相液相色谱与四级杆‑静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC‑Q‑Exactive Orbitrap MS),并利用正负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,准确实现不同植物来源蜂花粉中脂类物质的精确定量,为蜂花粉产地溯源、真实性判别、掺杂打假以及蜂花粉的功能营养学研究提供依据。该技术分辨率高,定性准确,克服了以往技术在成分鉴别中准确度和可靠性低的问题,是一种脂质组学分析的新型高效技术。 | ||
搜索关键词: | 一种 快速 分析 蜂花粉 中脂类 成分 方法 | ||
【主权项】:
1.一种快速分析蜂花粉中脂类成分的方法,其特征在于,包括如下步骤:/n(1)样品预处理/n称取蜂花粉,研磨粉碎后加入花粉脂质提取液,涡旋、静置后离心,静置,分层后取下层有机相;所述花粉脂质提取液为氯仿与甲醇按体积比2:1的混合溶液;并按花粉和氯仿甲醇混合液比,即料液比1:4~1:8加入;/n向有机相加入去离子水,萃取涡旋,静置,抽提后离心,取下层有机相,氮气吹干,得到透明薄膜,重溶于花粉脂质提取液,待测;/n(2)利用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术对样品进行定性和定量分析;/n超高效反相液相色谱的流动相包括:A组分乙腈和水,B组分异丙醇和乙腈;/n所述超高效反相液相色谱的梯度洗脱为:/n0-20min,A组分由63%降至2%,B组分由体积百分比37%增至98%;/n20-28min;按体积百分比计:2%A,98%B;/n28-28.1min,A组分由体积百分比2%降升至63%,B组分由体积百分比98%降至37%;/n28.1-35min;按体积百分比计,63%A,37%B;洗脱速度为150-300μL/min;/n进样量:1-2μL;/n所述超高效反相液相色谱的其他检测条件:/n采集模式:正、负离子采集模式;/n离子源:电喷雾离子源;温度:200-350℃;/n扫描方式:数据依赖型二级扫描;/n碰撞能量:10-50eV;/n色谱柱:反相色谱柱;/n进样量:1-2μL;/n毛细管温度:200-350℃;喷雾电压:2-3.0kV;鞘气流速:30-35Arb;辅助气流速:0-10Arb;/n采集范围:正离子模式下240-2000m/z,负离子模式下200-2000m/z;/n(3)利用软件Lipidsearch 4.0进行数据分析,基于一级母离子和二级碎片离子信息进行数据库检索,自动匹配保留时间,准确质量数,鉴定样品中的脂类成分;再根据标准溶液浓度曲线定量分析样品中脂类成分的含量;/n所述脂类成分为:神经酰胺、溶血性卵磷脂、甘油三酯、甘油二酯、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰甘油、磷脂酰丝氨酸和脂肪酸。/n
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- 专利分类