[发明专利]检测血液中奥卡西平和10，11-二氢-10-羟基卡马西平的方法在审
| 申请号： | 201911103396.1 | 申请日： | 2019-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN110763800A | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 雒琴;贾永娟;倪君君 | 申请（专利权）人： | 北京和合医学诊断技术股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/89 | 分类号： | G01N30/89;G01N30/04;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 11241 北京双收知识产权代理有限公司 | 代理人： | 解政文 |
| 地址： | 101111 北京市大兴区经*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了检测血液中奥卡西平及10，11‑二氢‑10‑羟基卡马西平的方法包括：制备奥卡西平及10，11‑二氢‑10‑羟基卡马西平标准储备液、制备奥卡西平及10，11‑二氢‑10‑羟基卡马西平标准中间液、制备内标工作液和制备标准溶液，利用液相色谱‑质谱联用仪检测标准溶液，拟合得到奥卡西平及10，11‑二氢‑10‑羟基卡马西平对应的标准曲线方程分别为：y | ||
| 搜索关键词： | 卡马西平 羟基 奥卡西平 血液 制备 质谱联用仪 液相色谱 检测 标准曲线方程 制备标准溶液 标准储备液 标准溶液 特异性强 工作液 灵敏度 中间液 标定 内标 拟合 分析 | ||
【主权项】：
1.一种检测血液中奥卡西平和10，11-二氢-10-羟基卡马西平的方法，其特征在于：它包括以下步骤：/n(一)标准溶液的标定/n(a)制备奥卡西平和10，11-二氢-10-羟基卡马西平标准储备液/n精确称取奥卡西平标准品1.71mg置于2mL冻存管，用含水量为0％-30％的甲醇溶液进行溶解，并定容于1mL，得到奥卡西平标准储备液，在-80℃条件下保存；/n精确称取10，11-二氢-10-羟基卡马西平标准品2.87mg置于2mL冻存管，用含水量为10％-80％的甲醇溶液进行溶解，并定容于1mL，得到10，11-二氢-10-羟基卡马西平标准储备液，在-80℃条件下保存；/n(b)制备奥卡西平和10，11-二氢-10-羟基卡马西平的标准中间液/n将上述步骤(a)的奥卡西平标准储备液和10，11-二氢-10-羟基卡马西平标准储备液按照1∶1.2的体积混合，用含水量为10％～80％甲醇稀释液稀释上述奥卡西平和10，11-二氢-10-羟基卡马西平的标准储备液，制成含有浓度为0.5859μg/mL～37.5μg/mL的奥卡西平和浓度为1.172μg/mL～75μg/mL的10，11-二氢-10-羟基卡马西平的至少三种浓度的奥卡西平和10，11-二氢-10-羟基卡马西平标准中间液，并在-80℃条件下保存；/n(c)制备内标工作液/n将2500μg/mL的奥卡西平-d4储备液和2180μg/mL的10，11-二氢-10-羟基卡马西平-d4储备液按照1：2.295的体积混合，得到混合液，用含水量为10％～80％甲醇稀释液稀释上述混合液，得到一种含有1～10μg/mL奥卡西平-d4和含有1～10μg/mL 10，11-二氢-10-羟基卡马西平-d4的内标工作液，并在-80℃条件下保存；/n(d)制备标准溶液/n分别移取10μL上述至少三种浓度的奥卡西平和10，11-二氢-10-羟基卡马西平的标准中间液，在上述每一种奥卡西平和10，11-二氢-10-羟基卡马西平的标准中间液中分别加入10μL的内标工作液和90μL含水量为70％甲醇稀释液，并在转速为1000～2000rpm下涡旋混匀30s～1min，再加入1000uL蛋白沉淀剂乙腈，并在转速为1000～2000rpm下涡旋混匀5～10min，然后在10000～15000rpm的转速下高速离心5～10min，得到上清液，取上述上清液100μL，在上述上清液中加入600μL的含水量70％的甲醇溶液，并在转速为1000～2000rpm下涡旋混匀30s～1min，制成至少三种不同浓度的标准溶液，其中，每一种浓度的标准溶液中包含的内标物的浓度相同；/n(e)拟合标准曲线方程/n利用液相色谱-质谱联用仪检测上述每一种浓度的标准溶液，得到至少三种不同浓度的标准溶液的奥卡西平和奥卡西平-d4、10，11-二氢-10-羟基卡马西平和10，11-二氢-10-羟基卡马西平-d4的色谱峰峰面积，分别以上述至少三种不同浓度的标准溶液中的奥卡西平的色谱峰峰面积与奥卡西平-d4的色谱峰峰面积的比值作为标准曲线方程的纵坐标y
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- 专利分类
