[发明专利]一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物及合成方法在审
| 申请号： | 201710234159.3 | 申请日： | 2017-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN107056694A | 公开（公告）日： | 2017-08-18 |
| 发明（设计）人： | 肖瑜;张少南;陈雅婷;张淑华 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07D213/77 | 分类号： | C07D213/77;A61P35/00 |
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| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物[Ni(bhcp)2]·CH3OH及合成方法。该镍配合物[Ni(bhcp)2]·CH3OH的分子式为C24H16Br2Cl2N6NiO2·C2H5OH，分子量为755.92g/mol,Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.157‑0.314g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即[Ni(bhcp)2]·CH3OH。[Ni(bhcp)2]·CH3OH对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 抗癌 药物 水杨 吡啶 席夫碱镍 配合 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物[Ni(bhcp)2]·CH3OH及合成方法，其特征在于[Ni(bhcp)2]·CH3OH的分子式为：C24H16Br2Cl2N6NiO2·C2H5OH，分子量为：755.92g/mol,Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；所述[Ni(bhcp)2]·CH3OH的合成方法具体步骤为：(1)将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbchp。将干燥后的0.157‑0.314g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯DMF中，0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Ni(bhcp)2]·CH3OH。通过单晶衍射仪测定[Ni(bhcp)2]·CH3OH的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一[Ni(bhcp)2]·CH3OH的晶体学参数表二 [Ni(bhcp)2]·CH3OH的部分键长和键角(°)
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- G·恩格尔;Y·卡勒;A·恩德雷斯 - 科莱恩国际有限公司
- 2015-03-05 - 2017-02-22 - C07D213/77
- 本发明涉及式(I)化合物，其中R0表示C1‑C6‑烷基或CF3；R1表示磺基、羧基、C1‑C4‑亚烷基磺基、C1‑C4‑亚烷基羧基、CONH2、CONH(C1‑C4‑烷基)或CN；R2表示C1‑C18‑烷基、C2‑C18‑烯基、羟基‑C1‑C18‑烷基或‑(C1‑C6‑亚烷基‑O‑)m‑R，其中R表示H、C1‑C16‑烷基或羟基‑C1‑C16‑烷基和m表示1至20的数；R3表示H、磺基、羧基、C1‑C6‑烷基或C1‑C6‑烷氧基；R4表示H、C1‑C6‑烷基或C1‑C6‑烷氧基；R5表示OH、OM、C1‑C6‑烷基、未取代的C6‑C10‑芳基或被C1‑C6‑烷基、卤素(例如F、Cl、Br)、羧基或磺基取代的C6‑C10‑芳基；其中式(I)化合物包含至少一个来自具有抗衡阳离子M+的磺基和羧基的组的阴离子基团，其中M+表示碱金属阳离子或有机阳离子。式(I)化合物尤其适合用于滤色器中。
- 一种锌离子传感器分子及其制备和应用-201410706407.6
- 林奇;蔡毅;李乔;姚虹;张有明;魏太保 - 西北师范大学
- 2014-11-28 - 2015-05-13 - C07D213/77
- 本发明公开了一种锌离子传感器分子，属于阳离子检测领域。本发明的传感器分子中包含有腙和亚胺官能团，基于其对金属阳离子的强络合作用，阻碍激发态分子内质子转移（ESIPT）和-HC=N-异构化过程，导致荧光打开以识别检测Zn2+。实验表明，该传感器分子在DMSO/H2O的HEPES缓冲体系中，只有Zn2+的加入使得体系在紫外灯下发出显著的黄绿色荧光，在相应的荧光光谱中，只有Zn2+的加入使得传感器分子的缓冲体系在524nm处出现最大荧光发射峰。因此，该传感器分子可用于Zn2+的荧光快速检测，其最低检测限可以达到1.39×10-8M，而且其它阳离子对Zn2+的识别没有严重干扰。
- 一种3-氯-2-肼基吡啶的合成方法-201310471317.9
- 苏建丽 - 青岛文创科技有限公司
- 2013-10-11 - 2014-02-19 - C07D213/77
- 本发明公开了一种3-氯-2肼基吡啶合成方法，其特征在于，将2-氟-3-氯吡啶和水合肼混合均匀后，加入乙醇溶剂，室温反应3-5小时后，溶剂拉干、旋蒸即得3-氯-2-肼基吡啶。本发明所述的3-氯-2-肼基吡啶的制备方法，操作过程简单、无需加热回流即可获得高产率高品质的产物，产物收率可达99.53%，产物纯度可达99.95%。
- 邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物的重要中间体的制备方法-201210003375.4
- 李刚 - 华东理工大学
- 2012-01-06 - 2012-07-18 - C07D213/77
- 邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物的制备方法，具体涉及到中间体2-肼基-3-氯吡啶和1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯，本发明属化工合成方法技术领域，以2，3-二氯吡啶为原料，在水合肼及有机溶剂中，回流6-12小时，降温析晶得2-肼基-3-氯吡啶。在2-肼基-3-氯吡啶中加入有机溶剂及相应的碱，加入马来酸二乙酯，原料消失后加冰乙酸回流半小时，降温冷却得白色1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯。本发明通过采用上述技术，2-肼基-3-氯吡啶收率达95％以上，纯度达95％以上；1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的收率达70％以上，纯度达98％以上，工艺简便，原料易得，收率高，产品纯度好，适合工业生产。
- 双偶氮化合物-201080021001.4
- R·努塞尔;U·盖格尔;L·哈瑟曼 - 科莱恩金融(BVI)有限公司
- 2010-05-08 - 2012-04-18 - C07D213/77
- 通式(I)的酸性染料、它们的制备方法以及它们用于染色有机基材的用途，其中取代基具有如在权利要求中所规定的含义。
- 一种高收率合成3-氯-2-肼基吡啶的方法-201110146322.3
- 刘孟奇 - 河南中医学院
- 2011-06-01 - 2011-11-23 - C07D213/77
- 本发明之目的就是提供一种高收率合成3-氯-2-肼基吡啶的方法，可有效解决合成3-氯-2-肼基吡啶成本高，收率低，操作复杂的问题，技术方案是，将2，3-二氯吡啶和水合肼混合均匀后，加入极性溶剂，回流反应4-8小时后，降至室温抽滤即得，其反应式如图1所示，所述的2，3-二氯吡啶与水合肼的摩尔比为1：4-6，水合肼与极性溶剂的质量比为1：0.05-0.25；所述的极性溶剂为甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃等一种或两种的混合物，所述的水合肼质量含量≥80%，2，3-二氯吡啶的肼基化过程中通过加入适量的极性溶剂，使反应时间大为缩短，水合肼的用量与同类方法相比大有降低，而且大大提高了3-氯-2-肼基吡啶的收率，降低了成本。
- 一种水合三氯吡啶肼的制备方法-201110004587.X
- 冯亚华;吕亮 - 衢州恒顺化工有限公司
- 2011-01-11 - 2011-06-15 - C07D213/77
- 本发明涉及一种水合三氯吡啶肼的制备方法，包括下述步骤：在C1-C4的醇溶剂中，2,3,5,6-四氯吡啶与水合肼溶液在常压下搅拌回流反应1-3小时，后处理而得产物；所述的醇溶剂用量占反应物料质量的50-65%，四氯吡啶与水合肼的摩尔比为1：2.5-4，水合肼占水合肼溶液的质量浓度为40%-95%。本发明的制备方法产物收率高，以乙醇为溶剂时，一般可达96%以上；产物纯度好，粗品无需处理，HPLC含量可达98%以上，可直接用于相关产物的制备；溶剂用量少，并且溶剂可不断地重复套用；原料被充分利用。
- N-连接糖链分析用试剂-201010030826.4
- 金东日;国营 - 延边大学
- 2010-01-15 - 2010-06-30 - C07D213/77
- 本发明涉及N-连接糖链分析用试剂，具体指HMP-Boc-Asn-GlcNAc(I)、GP-Boc-Asn-GlcNAc(II)、GT-Boc-Asn-GlcNAc(III)、PDPZ-Boc-Asn-GlcNAc(IV)和MPDPZ-Boc-Asn-GlcNAc(V)共五种试剂。该试剂都含有N-乙酰葡萄糖胺结构，可以一步完成糖链的酶切和衍生化，然后，采用色质联用技术，建立简便、高灵敏、高选择性的N-链接糖链分析方法，可以提高糖链衍生物在质谱检测器上的检测灵敏度，为糖链生物功能的深入研究提供高灵敏的分析试剂。
- 专利分类
