[发明专利]一种3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物及合成方法有效

专利信息
申请号: 201710234142.8 申请日: 2017-04-11
公开(公告)号: CN106966965A 公开(公告)日: 2017-07-21
发明(设计)人: 张淑华;张少南;陈雅婷 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C07D213/77 分类号: C07D213/77
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 一种3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O及合成方法。该锌配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O的分子式为:C24H14Br2Cl4N6O2Zn·H2O·C3H7NO,分子量为:876.51g/mol,Hbhdp为3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.910g分析纯的3,5‑二氯水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbhdp。将干燥后的0.180‑0.361g Hbhdp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL二次蒸馏水中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
搜索关键词: 一种 水杨 吡啶 席夫碱锌 配合 合成 方法
【主权项】:
一种3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O及合成方法,其特征在于[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O的分子式为:C24H14Br2Cl4N6O2Zn·H2O·C3H7NO,分子量为:876.51g/mol,Hbhdp为3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;所述[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O的合成方法具体步骤为:(1)将1.910g分析纯的3,5‑二氯水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbhdp。将干燥后的0.180‑0.361g Hbhdp溶于5‑10mL分析纯DMF中,0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL二次蒸馏水中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O。通过单晶衍射仪测定[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一 [Zn(bhdp)2]·DMF·H2O的晶体学参数a R1=Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2=[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二 [Zn(bhdp)2]·DMF·H2O的部分键长和键角(°)
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