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- [发明专利]一种阿哌沙班中间体及其制备方法-CN201811027961.6有效
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郭威;李涛
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上海雅本化学有限公司
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2018-09-04
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2021-09-24
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C07D211/86
- 本发明提供一种阿哌沙班中间体及其制备方法，包括：5‑氯戊酰氯与溴素进行溴化反应得到2‑溴‑5‑氯戊酰氯；在有机碱的作用下，2‑溴‑5‑氯戊酰氯和对碘苯胺反应得到式(IV)化合物；在无机碱的作用下，式(IV)化合物进行关环反应得到式(III)化合物；式(III)化合物与叠氮化合物进行叠氮取代反应得到式(II)化合物；碱金属醇盐与式(II)化合物反应得到式(I)化合物；各化合物结构式为：该方法以廉价的5‑氯戊酰氯为原料，经过简单的溴化、酰胺化，环合、叠氮取代、水解等步骤就可以得到目标中间体1‑(4‑碘苯基)哌啶‑2,3‑二酮，反应简单，不需要贵金属催化，操作简便，每步收率较高，适合大规模工业化制备。
- 一种阿哌沙班中间体及其制备方法
- [发明专利]一种普拉克索的制备工艺-CN202110150021.1在审
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徐军;赵育;蒋信义;周宇;张敏华
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上海雅本化学有限公司
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2021-02-03
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2021-04-30
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A61K9/28
- 本发明公开了一种普拉克索的制备工艺，包括以下步骤：1)、2)、3)和4)。该普拉克索的制备工艺，通过使用低吸湿性的填充剂，如甘露醇或赤藓糖醇，即利于片剂成型，同时能减小片剂的吸湿性，通过使用低吸湿性的甜味剂，如异麦芽酮糖醇，既能改善药物的口感，同时能进一步减小片剂的吸湿性，提高片剂压制的稳定性，通过在片剂包衣前筛掉片剂表面的细粉，可以提高片剂表面光滑度，同时减小片重差异，通过对压片机产出的片剂进行定时检测，可以及时发现生产中出现的问题，降低片重差异，解决了通过干法制粒压片生产出的片剂由于其吸湿性大容易导致片剂的表面被冲头黏去一薄层或一小部分，导致生产出的片重差异大的问题。
- 一种普拉制备工艺
- [发明专利]2-溴-4-氯-1-异丙基苯的合成方法-CN201911295976.5在审
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徐军;蒋信义;周宇;张敏华
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上海雅本化学有限公司
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2019-12-16
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2020-05-12
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C07C25/02
- 本发明涉及农药生产技术领域，且公开了2‑溴‑4‑氯‑1‑异丙基苯的合成方法，包括以下步骤：2‑溴丙烷的合成方法：将溴化钠、水、异丙醇和催化剂按比倒加入到配有搅拌器、电热套、滴液漏斗、分水器、温度计和冷凝器的250ml的四颈瓶中，在搅拌下缓慢滴加一定量的浓硫酸，控制滴加速度，使温度不超过3O℃，滴加完毕升温至50—60℃。该2‑溴‑4‑氯‑1‑异丙基苯的合成方法，具备实用性强，药效好等优点，解决了该农药乳剂具有农药有效成分的贮藏稳定性，但在实际应用时，该农药乳剂的药物效果明显一般，使除草以及杀虫等功效受到了巨大的折扣，影响农药乳剂的实用性，故而提出一种2‑溴‑4‑氯‑1‑异丙基苯的合成方法解决上述所提出的问题。
- 丙基合成方法
- [发明专利]S-吲哚啉-2-羧酸-CN201911296018.X在审
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徐军;蒋信义;周宇;张敏华
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上海雅本化学有限公司
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2019-12-16
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2020-05-12
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C07D209/42
- 本发明涉及医药技术领域，且公开了S‑吲哚啉‑2‑羧酸，包括以下步骤，优先需要准备核磁共振仪、真空干燥箱、三用紫外分析仪、化合物的熔点用熔点仪测定和高效液相色谱仪，其次需要准备(S)‑2‑乙酰氨基‑3‑(2‑氯苯基)丙酸甲酯，去离子水，TLC板自制，使用前活化。该S‑吲哚啉‑2‑羧酸，通过研究(S)‑2‑乙酰氨基‑3‑(2‑氯苯基)丙酸酯为原料经水解、偶联等反应制备(S)‑吲哚啉‑2‑羧酸的工艺，总收率达到90.9％，同时对该工艺中偶联反应的反应介质、催化剂及用量、碱以及用量和温度等因素进行对比，该方法具有原料易得、高效经济、工艺简单和绿色环保等特点，有利于产业化生产。
- 吲哚羧酸
- [发明专利]瑞舒法他汀中间体的制备方法-CN201911303925.2在审
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徐军;蒋信义;周宇;张敏华
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上海雅本化学有限公司
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2019-12-17
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2020-05-12
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C07D239/42
- 本发明涉及化工药物制备技术领域，且公开了瑞舒法他汀中间体，包括以下重量份数配比的原料：二氢嘧啶酮化合物1‑2份、羟基嘧啶化合物0.5‑0.8份、嘧啶化合物2‑3份、二氢嘧啶酮化合物0.7‑0.9份、甲醇5‑6份、乙醇1‑2份、正丙醇0.7‑0.8份、异丙醇1‑3份、正丁醇2‑5份、异丁醇3‑4份、仲丁醇0.6‑0.8份、叔丁醇0.9‑1.2份、乙醚1.5‑2份、异丙基醚1.6‑1.8份和四氢呋喃0.8‑1.3份。该瑞舒法他汀中间体的制备方法，有效的提高了收率，利于工业使用，同时制备简单，易于用户的使用，通过六大步骤进行制备，对于设备的要求极低，不仅加快了制备过程，同时节约了制备成本，方便推广。
- 瑞舒法中间体制备方法
- [发明专利]一种地瑞那韦的制备方法-CN201911295964.2在审
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徐军;蒋信义;周宇;张敏华
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上海雅本化学有限公司
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2019-12-16
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2020-04-21
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C07D493/04
- 本发明涉及医药制备应用技术领域，且公开了一种地瑞那韦的制备方法包括以下步骤：1)、2)、3)、4)、5)、6)。该地瑞那韦的制备方法，通过选取N‑二苄基‑L‑苯丙氨酸甲酯、1.2当量的滨氢甲烷、卤代芳香环、三乙胺、钴、氧化亚铁、氧化锌、锌、亚硝酸铁溶液、金属碱、羟基化合物、氧化铝、二氧化硅、丁基锂、四氢呋喃溶剂和乙醇溶液并按照步骤1)到步骤4)中进行制备从而得到细粉末状的地瑞那韦，该制备方法整体流程简便高效且对制备环境要求合理，达到了制备简易和高效的效果，从而有效的解决了地瑞那韦制备过程中因制备效率较低且对制备环境有较高要求而导致地瑞那韦价格较高和难以推广的问题。
- 种地制备方法
- [发明专利]一种瑞舒伐他汀钙中间体的精制方法-CN201610994868.7有效
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蒋信义;徐萌;周宇;肖方亮
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上海雅本化学有限公司
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2016-11-11
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2019-05-07
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C07D239/42
- 本发明涉及一种瑞舒伐他汀钙中间体4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇的精制方法，所述精制方法具体步骤如下：将纯度为98%～98.5%的4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇粗品全部溶解于有机溶剂中；再送至蒸馏塔进行蒸馏，得到4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇半成品；最后将半成品送至冷凝塔浓缩得到4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇。本发明的优点在于：本发明通过混溶，再进行蒸馏，大大提高了4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇纯度，其纯度可达99.8%以上。
- 一种瑞舒伐中间体精制方法
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