[发明专利]含氟烷基取代的2;3-二氢苯并呋喃衍生物和吲哚衍生物的合成方法有效
申请号: | 201610913714.0 | 申请日: | 2016-10-20 |
公开(公告)号: | CN106565648B | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 江焕峰;廖建华;伍婉卿 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79;C07D209/26 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗啸秋 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明属于医药化工合成技术领域,公开了一种含氟烷基取代的2,3‑二氢苯并呋喃衍生物和吲哚衍生物的合成方法。所述合成方法为:以2‑烯丙基苯酚或2‑烯丙基苯胺类化合物、碘取代含氟试剂为原料,钯为催化剂,膦为配体,碱为添加剂,有机溶剂为溶剂,在氮气氛围下,60~100℃搅拌反应12~24小时,反应结束后冷却至室温,反应液经乙酸乙酯萃取,减压去除溶剂得粗产物,经柱层析提纯得到产物,其反应如式(I)所示。本发明通过一步合成含氟烷基取代的2,3‑二氢苯并呋喃衍生物和吲哚衍生物,合成方法简单易行、反应条件温和、对底物适应性广、产物收率高,具有良好的工业应用前景。 | ||
搜索关键词: | 烷基 取代 二氢苯 呋喃 衍生物 吲哚 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种含氟烷基取代的2,3‑二氢苯并呋喃衍生物和吲哚衍生物的合成方法,其特征在于包括如下步骤:在反应封管中,以2‑烯丙基苯酚或2‑烯丙基苯胺类化合物、碘取代含氟试剂为原料,钯催化剂为催化剂,膦配体为配体,碱为添加剂,有机溶剂为溶剂,在氮气氛围下,60~100℃搅拌反应12~24小时,反应结束后冷却至室温,反应液经乙酸乙酯萃取,减压去除溶剂得粗产物,经柱层析提纯得到所述含氟烷基取代的2,3‑二氢苯并呋喃衍生物或吲哚衍生物;其反应如下式所示:其中,X是指羟基、氨基、4‑甲基‑苯磺酰胺或2,3‑二甲氧基‑苯磺酰胺;I‑Rf是指碘代二氟乙酸乙酯、碘代全氟丙烷、碘代全氟丁烷、碘代全氟己烷、碘代全氟辛烷或碘代全氟癸烷;所述R1与其连接的苯环构成苯基、对溴苯基、对氯苯基、对甲苯基、对甲氧基苯基、对乙酰基苯基、对硝基基苯基、对氰基苯基、对三氟甲基苯基、对甲醛基苯基、间氟苯基、邻甲基苯基、邻氰基苯基、邻甲醛基苯基、邻甲氧基苯基、2‑甲基‑4‑醛基‑苯基、3,5‑二甲基‑4‑醛基‑苯基、3‑氟‑4‑醛基‑苯基、2,3,5‑三甲基‑苯基或2H‑苯并呋喃‑3‑酮;所述的催化剂为四三苯基膦钯、二氯二乙腈钯、二氯二苯腈钯、二茂铁二氯化钯或醋酸钯;所述的配体为四三苯基膦、双(二苯膦)‑1,1'‑联萘、1‑三苯基膦‑2‑丙酮1,1’‑双(二苯基膦)二茂铁、4,5‑双(二苯基膦)‑9,9‑二甲基氧杂蒽或双(2‑二苯基膦)苯醚;所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、磷酸钾、甲醇钠、乙酸钠、乙酸钾、乙酸铯、三氟乙酸钠、三乙胺、叔丁醇钾或叔丁醇钠;所述的溶剂为甲苯、二甲苯、1,2‑二氯乙烷、1,4‑二氧六环、四氢呋喃或乙腈。
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- 本发明涉及一种干眼症药物中间体的制备方法,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入甲醇、间羟基苯甲酸、NaOH和NaI,在搅拌的条件下滴加NaClO水溶液以在‑10℃~‑5℃进行反应;(b)向另一反应容器中加入四氢呋喃、所述化合物II、催化剂和三乙胺,在惰性气体的条件下滴加三甲基硅基乙炔进行搅拌反应;(c)向再一反应容器中加入甲醇、所述化合物III、碘化亚铜和三乙胺,在50~80℃进行反应;过滤取滤液,滴加NaOH溶液进行搅拌反应,减压去除甲醇和三乙胺,用酸液调节pH后过滤、烘干即可。这样仅需要进行三个步骤即能获得最终的产物,产率和纯度高、成本低而适合工业化生产。
- 一种微波辐射下镍催化苯乙炔基苯酚合成苯并呋喃吩衍生物的方法-201810125769.4
- 林小燕;林晨;许建华;张鹏;刘洋;许贻文 - 福建医科大学
- 2018-02-08 - 2018-08-17 - C07D307/79
- 本发明公开一种微波辐射下镍催化苯乙炔基苯酚合成苯并呋喃吩衍生物的方法,在反应容器中加入催化量的催化剂氯化镍、配体1,10‑邻菲罗林(1,10‑Phen),辅助催化剂氢氧化钾以及2‑苯乙炔基苯酚及其衍生物,纯水置于微波反应仪中在一定温度和功率下反应,一定时间后,减压浓缩,产品经过柱层析纯化。本发明是一种原料新颖,操作简便,高效的制备苯并呋喃衍生物的方法。与现有技术相比,此方法反应速度较常规加热下明显加快,反应条件温和、操作简单、产率高,安全,成本低廉,环保。。
- 一种2;3-二氢苯并呋喃的合成方法-201610114612.2
- 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 - 苏州艾缇克药物化学有限公司
- 2016-03-01 - 2018-07-31 - C07D307/79
- 本发明公开了一种2,3‑二氢苯并呋喃的合成方法,属于有机化学合成领域,以苯酚钠和2‑氯乙醇为原料,添加氯化铜和氯化铁混合固体为催化剂,混合回流反应后冷却收集有机层,使用氢氧化钠溶液洗涤后得到2‑苯氧基乙醇;将2‑苯氧基乙醇与氯化锌混合后添加二氯化锰为催化剂,加热回流反应,添加氢氧化钠溶液洗涤后减压蒸馏,收集88‑90℃馏分得到2,3‑二氢苯并呋喃。本发明方法添加氯化铜与氯化铁的混合物及二氯化锰作为催化剂,同时优化反应工艺和反应条件,可以有效降低反应温度,缩短反应时间,降低反应副产物的产生,提高反应收率,具有较高的经济效益。
- 一种立他司特中间体的合成方法-201611080498.2
- 翁明君;王忠玉;余欢 - 重庆圣华曦药业股份有限公司;重庆常捷医药有限公司
- 2016-11-30 - 2018-06-08 - C07D307/79
- 本发明提供了一种立他司特中间体I的制备方法,以6‑溴苯并呋喃为起始原料,在正丁基锂的作用下进行卤‑锂交换反应,然后与碳酸二甲酯反应制得6‑甲酸甲酯苯并呋喃,经过水解得到立他司特中间体I。本发明原料价廉易得,反应副产物少,收率高,终产物纯度高,同时步骤(1)和步骤(2)可以进行一锅反应,简化了反应的步骤,且反应条件温和,产物不需要过柱分离,易于实现工业化。
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