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[发明专利]一种连续谷氨酰胺多肽的制备方法-CN202310430931.4有效
发明人：闫凤;俞顺春;胡春苗 -专利权人： 吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司
申请日： 2023-04-21 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C07K1/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续谷氨酰胺多肽的制备方法，主要解决固相合成出来的多肽溶解性会比单个氨基酸的溶解性变差以及氮端的谷氨酰胺脱酰胺化的技术问题。包括如下步骤：1）固相合成的连续谷氨酰胺多肽，将N端的glu用fmoc保护起来，形成fmoc‑连续谷氨酰胺多肽；2）用六氟异丙醇充分溶解，测定粗液分子量；3）确定第一步色谱条件；4）对收集的肽溶液用六氢吡啶fmoc脱保护，得到连续谷氨酰胺多肽溶液，且用ESI‑MS测定分子量；5）对脱保护之后的肽溶液用flash中压柱，置换原试剂；6）确定第三步色谱条件；7）将所得到的肽溶液进行液氮冷冻、干燥，得白色粉末状成品。本发明可得到稳定型高纯度的连续谷氨酰胺多肽。
一种连续谷氨酰胺多肽制备方法

[发明专利]一种N-(9-芴甲氧羰基)-谷氨酸-1-叔丁酯的制备方法-CN202211569699.4在审
发明人：徐红岩;周志国;秦丽星;窦肖俊 -专利权人： 吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种N‑(9‑芴甲氧羰基)‑谷氨酸‑1‑叔丁酯的制备方法，主要解决现有合成方法的操作难度大，且试剂昂贵的问题。本发明的技术方案为：一种N‑(9‑芴甲氧羰基)‑谷氨酸‑1‑叔丁酯的制备方法，包括以下步骤：谷氨酸在脱水剂催化下生成谷氨酸‑5‑甲酯盐酸盐，谷氨酸‑5‑甲酯盐酸盐与酰化试剂反应生成三氟乙酰谷氨酸‑5‑甲酯，三氟乙酰谷氨酸‑5‑甲酯在酸催化下与异丁烯在溶剂中反应，生成三氟乙酰谷氨酸‑5‑甲酯‑1‑叔丁酯，三氟乙酰谷氨酸‑5‑甲酯‑1‑叔丁酯经无机碱水解，得到谷氨酸‑1‑叔丁酯，然后再用9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸酯上保护，得到最终产物N‑(9‑芴甲氧羰基)‑谷氨酸‑1‑叔丁酯。本发明的产物在多肽药物领域有重要应用。
一种芴甲氧羰基谷氨酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种纯化含半胱氨酸多肽的方法-CN202210632523.2在审
发明人：徐红岩;秦敬国;李阳;王国军 -专利权人：江苏吉泰肽业科技有限公司;吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司
申请日： 2022-06-07 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： C07K1/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种纯化含半胱氨酸多肽的方法，解决多肽纯化过程中产生易氧化形成二硫键或者二聚体等技术问题，本发明的技术方案为：一种纯化含半胱氨酸多肽的方法，包括以下步骤：将待纯化多肽产品溶解过滤后在色谱柱上进行分离，其中将多肽产品以包含还原剂的流动相进行洗脱，多肽产品以流动相A相和流动相B相进行洗脱分离，其中流动相A相为三氟乙酸水溶液，流动相A相中还包括还原剂。本发明可实现含半胱氨酸多肽规模纯化。
一种纯化半胱氨酸多肽方法

[发明专利]一种针对中性疏水性多肽的纯化方法-CN201810901498.7有效
发明人：徐红岩;闫凤 -专利权人： 吉尔生化（上海）有限公司
申请日： 2018-08-09 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07K1/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种针对中性疏水性多肽的纯化方法，主要解决现有对于中性疏水性多肽难以纯化，难以获得高纯度产品或者产品得率极低的问题。本发明纯化包括中性疏水性多肽的强弱分类概念，溶解方法的选择，色谱柱的选择，分析与制备流动相的选择以及洗脱收集的步骤。所述的中性疏水性多肽序列中含有Ala,Ile,Val,Leu原料的多肽；中性疏水性多肽的溶解方法可以选择六氟异丙醇或尿素中的一种溶解，也可以选择丙酮或异丁醇中的一种大量稀释震荡搅拌，经过硅藻土与硅胶填料不同配比做成的PE柱过滤得清液；色谱柱的选择为以硅胶键合的固定相填料的色谱柱或者以聚苯乙烯二乙烯苯为基质的固定相填料的色谱柱，分析与制备流动相的选择根据溶解方法的不同来选择特有的体系，并进行疏水性多肽的洗脱收集。
一种针对中性疏水多肽纯化方法

[发明专利]一种5-Boc-5-氮杂螺[2.3]己烷-1-羧酸的合成方法-CN202111449510.3在审
发明人：徐红岩;戴健;秦丽星;周志国;窦肖俊 -专利权人： 吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司
申请日： 2021-12-01 - 公布日： 2022-02-25 - 主分类号： C07D205/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种5‑Boc‑5‑氮杂螺[2.3]己烷‑1‑羧酸的合成方法，主要解决现有合成方法中间体不稳定、分离麻烦及收率低等技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：二乙基膦酰基乙酸叔丁酯在四氢呋喃溶液中，和钠氢反应，再加入1‑BOC‑3‑氮杂环丁酮，生成化合物1；化合物1在二甲亚砜溶液中，在钠氢作用下，和三甲基碘化亚砜反应，生成化合物2；化合物2在二氯甲烷溶液中，和三氟乙酸反应，生成化合物3；化合物3在二氧六环水溶液中，和Boc2O反应，生成目标化合物4。
一种 boc 氮杂螺 2.3 己烷羧酸合成方法

[发明专利]一种(s)-1-(叔丁氧羰基)-5-氧吡咯烷-2-羧酸乙酯的制备方法-CN201810788075.9有效
发明人：徐红岩;张家宝;付等良 -专利权人： 吉尔生化（上海）有限公司
申请日： 2018-07-18 - 公布日： 2021-10-12 - 主分类号： C07D207/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种(s)‑1‑(叔丁氧羰基)‑5‑氧吡咯烷‑2‑羧酸乙酯的制备方法，主要解决原工艺复杂、收率低等技术问题。本发明包括：第一步，制备boc‑glu‑oet：将h‑glu‑oet与boc‑基团的保护试剂混合得到boc‑glu‑oet；或将boc‑glu‑oh和醋酸乙酯混合及在重氮烷的作用下反应后处理得到boc‑glu‑oet；第二步，boc‑glu‑oet的羧基活化酯的制备：将boc‑glu‑oet和羧基活化试剂混合，在缩合剂的作用下低温反应制得；第三步，boc‑pyr‑oet的制备，将boc‑glu‑oet的羧基活化酯进行分子内环化，制得粗产品，后经萃取，提纯、结晶，得到目标产物。
一种叔丁氧羰基吡咯烷羧酸制备方法

[发明专利]一种西林瓶密封性的检测方法-CN202110689704.4在审
发明人：徐红岩;秦敬国;李阳;王国军 -专利权人：江苏吉泰肽业科技有限公司;吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司
申请日： 2021-06-22 - 公布日： 2021-09-21 - 主分类号： G01M3/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种西林瓶密封性的检测方法，主要解决现有检测方法缺少对西林瓶完整性检测的技术手段的技术问题。本发明技术方案包括以下步骤：取西林瓶包装的注射液，置于色水溶液中，真空条件下静置，取出常压放置，使用紫外灯照射进行结果判定，如果瓶内含有荧光反应，则说明发生泄漏。与现有色水法相比，本发明提出的供试品制备方法简单，且该方法操作简便，灵敏度高，对保证产品在保质期内保持容器的完整性具有非常重要的意义。
一种西林密封性检测方法

[发明专利]一种(S)-1-(苄氧羰基)-5-氧代吡咯烷-2-甲酸的制备方法-CN202110689732.6在审
发明人：徐红岩;张家宝;曹世团;李仲才;朱银;付等良 -专利权人： 吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司
申请日： 2021-06-22 - 公布日： 2021-08-31 - 主分类号： C07D207/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种(S)‑1‑(苄氧羰基)‑5‑氧代吡咯烷‑2‑甲酸的制备方法，主要解决原工艺中的复杂性，周期长，成本高、纯度低等技术问题，本发明具体包括以下步骤：第一步，由L‑谷氨酸和苄氧羰基供体制备得N‑苄氧羰基‑L‑谷氨酸，第二步，将N‑苄氧羰基‑L‑谷氨酸进行分子内缩合环化制得N‑苄氧羰基‑L‑谷氨酸粗品；第三步，将N‑苄氧羰基‑L‑谷氨酸粗品和有机胺碱混合，利用产品在溶剂中的溶解度制得其有机胺盐式，第四将N‑苄氧羰基‑L‑谷氨酸有机胺盐式脱盐后制备得(S)‑1‑(苄氧羰基)‑5‑氧代吡咯烷‑2‑甲酸。本发明制备得到高纯度的产品，收率和品质都得到了较大的提高。
一种羰基吡咯烷甲酸制备方法

[发明专利]一种芋螺毒素有关杂质的检测方法-CN202110555862.0在审
发明人：徐红岩;秦敬国;李阳 -专利权人：江苏吉泰肽业科技有限公司;吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司
申请日： 2021-05-21 - 公布日： 2021-08-27 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种芋螺毒素有关杂质的检测方法。主要解决现有缺少对芋螺毒素杂质分析方法的技术问题。本发明检测方法，包括以下步骤：（1）称量芋螺毒素样品，加入分析检测水稀释液，定容得到试品溶液；（2）称量芋螺毒素对照品，加入分析检测水稀释液，定容得到对照品溶液；（3）以C18键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，选用乙腈和缓冲液为流动相，梯度洗脱；检测波长为215nm；流速为1.0ml/min；进样体积为20μl；柱温为45℃。本方法有效地解决了芋螺毒素有关杂质检测和分离的问题，能保证芋螺毒素中有关杂质的可控性，提高产品质量。
一种毒素有关杂质检测方法

[发明专利]一种辛卡利特的制备方法-CN201711282755.5有效
发明人：闫凤;徐红岩 -专利权人： 吉尔生化（上海）有限公司
申请日： 2017-12-07 - 公布日： 2021-05-18 - 主分类号： C07K14/595 文献下载
摘要：本发明涉及一种辛卡利特的制备方法，主要解决现有酶法制备存在的试剂难以去除以及化学法存在的产品性能不稳定、收率不理想的技术问题。该方法包括如下步骤：1）将固相合成所得的粗肽用氨水充分溶解，过超滤柱；2）连接超滤柱与高压单泵，选用醋酸水作为淋洗剂，得到去TFA盐的辛卡利特粗品中间液体；3）对去TFA盐的辛卡利特粗品中间液体用NH4HCO3溶液调节pH值为7.25；4）将辛卡利特粗品中间液体，用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的反相硅胶柱，流动相为A相0.2%醋酸水溶液与B相乙腈溶液，纯化得到高纯的醋酸盐形式的辛卡利特液体；5）将得到的醋酸盐形式的辛卡利特液体浓缩冻干，最终得到含量超过98.5%的固体辛卡利特。
一种辛卡利特制备方法

[发明专利]一种N-芴甲氧羰基-3-氯-丙氨酸苄酯的制备方法-CN202011445114.9在审
发明人：徐红岩;秦丽星;戴健;窦肖俊;周志国 -专利权人： 吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司
申请日： 2020-12-11 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07C269/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种N‑芴甲氧羰基‑3‑氯‑丙氨酸苄酯的制备方法，主要解决现有合成方法的反应步骤太长，收率低，产物应用范围狭窄等问题。本发明的技术方案为：一种N‑芴甲氧羰基‑3‑氯‑丙氨酸苄酯的制备方法，包括以下步骤：由N‑芴甲氧羰基‑丝氨酸‑苄酯为起始原料，与氯化试剂在加热条件下在有机溶剂中反应，经后处理得到N‑芴甲氧羰基‑3‑氯‑丙氨酸苄酯。本发明的产物作为一个重要起始物在多肽药物领域有重要应用。
一种芴甲氧羰基丙氨酸制备方法

[发明专利]一种3-Boc-氨甲基环丁酮的合成方法-CN201810901537.3有效
发明人：徐红岩;崇东升;王杰;郑莉莉 -专利权人： 吉尔生化（上海）有限公司
申请日： 2018-08-09 - 公布日： 2020-10-20 - 主分类号： C07C269/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑Boc‑氨甲基环丁酮的合成方法。主要解决现有合成方法原料成本高、后处理比较麻烦的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：3‑氧代环丁烷羧酸在甲醇溶液中，和原甲酸三甲酯反应生成化合物1；化合物1在甲醇溶液中，在甲醇钠作用下和苄胺反应生成化合物2；化合物2在四氢呋喃溶液中，和红铝反应生成化合物3；化合物3在甲醇溶液中，Pd/C加氢脱苄基，得到化合物4；化合物4在甲醇溶液中，和Boc2O反应生成化合物5；化合物5在0.05 M盐酸溶液中反应生成目标化合物6。通过对相应的前手性3‑取代环丁酮进行酶催化脱腺作用，能够得到了一系列γ‑丁内酯衍生物，包括一些螺环衍生物，这些衍生物都是具有良好的生物活性的抑制剂。
一种 boc 甲基丁酮合成方法

[发明专利]一种N-芴甲氧羰基-γ-（S-三苯甲基-半胱胺基）-L-谷氨酸的制备方法-CN202010545952.7在审
发明人：徐红岩;张家宝;付静晗;李仲才;朱银;曹世团;付等良 -专利权人： 吉尔生化（上海）有限公司
申请日： 2020-06-16 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C07C323/25 文献下载
摘要：本发明提供了一种N‑芴甲氧羰基‑γ‑（S‑三苯甲基‑半胱胺基）‑L‑谷氨酸的制备方法，主要解决原工艺中的复杂性，周期长，成本高，收率低等技术问题，本发明包括以下步骤：(1)、N‑芴甲氧羰基‑L‑谷氨酸的制备；(2)、N‑芴甲氧羰基‑L‑谷氨酸‑1‑苄酯的制备；(3)、S‑三苯甲基半胱胺的制备；(4)、N‑芴甲氧羰基‑γ‑（S‑三苯甲基‑半胱胺基）‑L谷氨酸‑α‑苄酯的制备；（5）、N‑芴甲氧羰基‑γ‑（S‑三苯甲基‑半胱胺基）‑L谷氨酸的制备。本发明具有快速、高产、分离和纯化简单，且使用的溶剂为对环境友好的溶剂，适合大批量生产。
一种芴甲氧羰基苯甲基半胱胺谷氨酸制备方法

[发明专利]一种难溶性多肽的检测方法-CN202010465230.0在审
发明人：徐红岩;秦敬国;李阳;王国军 -专利权人：江苏吉泰肽业科技有限公司;吉尔生化（上海）有限公司
申请日： 2020-05-28 - 公布日： 2020-09-04 - 主分类号： G01N30/74 文献下载
摘要：本发明提供了一种难溶性多肽的检测方法，主要解决样品溶解性差、检测结果不准的技术问题。本发明先用异丙醇和乙腈溶解样品，然后以注入高效液相色谱法分析仪，以C18键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，选用乙腈、异丙醇和水为流动相，三氟乙酸为离子对试剂，梯度洗脱；检测波长为220 nm；流速为1.0ml/min；进样体积为20μl；柱温为50℃。本方法有效地解决了难溶性多肽的检测问题，能保证有关物质的可控性，提高产品质量。
一种难溶性多肽检测方法

[发明专利]一种1-甲基-L-色氨酸的合成方法-CN202010324735.5在审
发明人：徐红岩;张志文 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司;吉尔生化（上海）有限公司
申请日： 2020-04-23 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： C07D209/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种1‑甲基‑L‑色氨酸的合成方法。主要解决现有合成方法存在的需要使用碘甲烷导致存在毒性及低沸点，以及金属钠、液氨等使工业化生产困难的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：N‑叔丁氧羰基‑L‑色氨酸甲酯、碳酸二甲酯和碳酸钾在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中加热回流，生成化合物1；化合物1在盐酸水溶液中加热反应，生成目标化合物2。1‑甲基‑L‑色氨酸作为一种氨基酸衍生物主要用作医药中间体、多肽的合成等。
一种甲基色氨酸合成方法

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