[发明专利]一种头孢拉定结晶的制备工艺

摘要

本发明属于化工结晶技术领域，具体涉及一种头孢拉定结晶的制备工艺。具体工艺为，取一定量头孢拉定晶体加适量水混匀作为晶种底液加入结晶器。另取头孢拉定粗品和去离子水按一定比例混合，并用浓盐酸调节pH使头孢拉定完全溶解，将此溶液和浓氨水分别同时缓慢滴入结晶器中的晶种底液中，滴加过程中控制结晶器内pH值处于一定范围，养晶，调pH到等电点，再养晶，过滤，洗涤，干燥得到头孢拉定结晶产品。本发明头孢拉定结晶工艺采用双股进料，简单易行，便于控制。有效解决了头孢拉定已有结晶工艺收率低，产品晶习差、主粒度小、易结块等问题，可以制得粒度均匀的短棒状头孢拉定晶体，也可以通过控制不同条件得到均匀致密的头孢拉定球形聚结体。

主权项

一种头孢拉定结晶的制备工艺，其特征是，包括以下步骤：a.在结晶器中加入水和头孢拉定晶体，制得pH为2.5～3.0的饱和溶液，再加入少量头孢拉定晶体作为晶种混匀作为晶种底液；b.启动结晶器搅拌器并控制搅拌转速，并向结晶器通氮气，通过恒温水浴将结晶器内温度升到30～48℃；c.另取头孢拉定粗品和去离子水按质量比1:2～5混合，并用浓盐酸调节pH至1.6～1.8使其溶解，加少量抗氧化剂，溶解55～65min，得溶液A；用0.45μm滤膜过滤一下，所述抗氧化剂的添加量为头孢拉定质量的1％～4％；d.然后将溶液A与浓氨水分别用蠕动泵同时匀速滴入步骤a的晶种底液，控制pH值处于2.5～3.0之间，养晶30min；e.继续调节pH到4.8，即等电点，再养晶60min，降温到10℃，过滤，用丙酮洗涤，35～45℃下真空干燥2h，得到头孢拉定结晶产品。