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[发明专利]一种头孢拉定的合成方法-CN202210292482.7有效
发明人：胡宇超;潘高娜;王志勇;金飞标;袁亚敏 -专利权人：浙江浙邦制药有限公司
申请日： 2022-03-24 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明属于药物合成领域，具体涉及一种头孢拉定的合成方法，以邓钠盐为原料，与特戊酰氯进行酰化反应，7‑ADCA和四甲基胍溶解于二氯甲烷形成盐溶解液，将酰化产物和盐溶解液进行缩合反应，得到产物在酸性条件下水解分层，结晶离心得产品；且酰化反应的温度为‑30℃。本发明解决了头孢拉定反应条件苛刻，难以控制的问题，利用固定化反应体系形成混合酸酐，有效控制了酰化温度，降低反应苛刻性。
一种头孢合成方法

[发明专利]一种头孢地尼烷酸衍生物及其制备方法和应用-CN202310253944.9在审
发明人：胡文浩;李晓倩;蒋先兴;朱伟伟 -专利权人：中山大学
申请日： 2023-03-15 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种头孢地尼烷酸衍生物及其制备方法和应用。该衍生物在具有较好抗菌活性的同时，显著延长了药物的半衰期，实现了药物的超长效化，提高了药物的生物利用度，可减少药物的给药频率。另外的，本发明化合物的制备方法成本低，步骤简单，反应条件温和，绿色环保，不涉及加热或超低温反应，并且所得产物的产率和纯度均较高，适用于规模化生产。
一种头孢尼烷酸衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种头孢丙烯原料药的合成工艺-CN202310018166.5在审
发明人：吴明书;薛卫营;徐露;贺飞;唐红岩 -专利权人：河南立诺制药有限公司
申请日： 2023-01-06 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明属于头孢菌素类抗生素技术领域，尤其涉及一种头孢丙烯原料药的合成工艺，本发明在非质子性溶剂的存在下，一定的温度范围内，7‑氨基头孢菌酸经硅烷化保护、碘取代、形成磷翁盐7‑三甲基硅基氨基‑3‑三苯基磷亚甲基‑4‑头孢烷酸三甲基硅基酯后进行维蒂希反应、脱保护、结晶析出7‑氨基‑3‑（Z‑丙‑1烯基）‑4‑头孢烷酸，以非亲和性碱为助溶剂，使其完全溶解后，与侧链对羟基苯酐氨酸酯类缩合，可得到7‑【2‑氨基‑2‑（对羟基‑苯基）乙酰氨基】‑8‑氧代‑3‑丙烯基‑5‑硫杂‑1‑氮杂双环‑2‑烯‑2‑羧酸，且收率可观，主要适用于头孢丙烯合成工艺中对母核的修饰。
一种头孢丙烯原料药合成工艺

[发明专利]一种头孢羟氨苄的纯化方法-CN202111242332.7有效
发明人：胡利敏;田洪年;贾全;任峰;孙玉双;刘树斌;张建丽;魏宝军;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2021-10-25 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢羟氨苄的纯化方法，属于医药中间体纯化技术领域，所述纯化方法是将头孢羟氨苄胶囊或片剂中的有效成分头孢羟氨苄纯化回收，通过溶解、脱色、过滤、一次养晶、二次养晶、三次养晶、过滤、洗涤、真空干燥，出料等步骤得到高纯度头孢羟氨苄。本发明制备得到的头孢羟氨苄具有含量高、杂质少、稳定性好的优点，同时可应用于高含量头孢羟氨苄标准品制备；制备方法简单、节能环保，适合大规模工业化生产。
一种头孢羟氨苄纯化方法

[发明专利]一种头孢克肟甲酯杂质及其制备方法-CN202211477849.9在审
发明人：黄金果;项雪威;丁邯郸;金联明;门万辉 -专利权人：湖北凌晟药业股份有限公司
申请日： 2022-11-23 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种头孢克肟甲酯杂质及其制备方法，属于化学药物合成技术领域。该方法包括以下步骤：S1、GCLE在第一有机溶剂中于0～10℃下与三苯基膦、碘化物和甲醛进行Witting反应得到中间体I；S2、中间体I在第二有机溶中，于‑10～10℃下先与五卤化磷和第一有机碱反应，再与C1～C3醇和第二有机碱反应得到中间体II；S3、中间体II在第三有机溶剂中与Mica酯和第三有机碱反应，反应结束后的混合液用水萃取，有机层经干燥、浓缩、重结晶得到头孢克肟甲酯杂质。采用该方法操作简单、合成路线短、产物收率和纯度都较高，可进行批量制备；制备的产品可作为杂质对照品使用，有助于头孢克肟成品的质量控制。
一种头孢克肟甲酯杂质及其制备方法

[发明专利]头孢克肟的精制方法-CN202111271010.5有效
发明人：李伟;张华秀;刘新山;张建强;梁鹤;李海龙 -专利权人：国药集团威奇达药业有限公司
申请日： 2021-10-29 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明属于制药技术领域，涉及一种头孢克肟的精制方法。本发明的头孢克肟的精制方法包括：(1)头孢克肟粗品溶解脱色；和(2)头孢克肟三步骤结晶，而后经过滤、洗涤、干燥，得到头孢克肟晶体。本发明所制备的头孢克肟产品品质好，即纯度高、几乎不含基因毒杂质M、晶体粒度分布窄即粒度均一性好、流动性好、结晶度高且稳定性好。
头孢精制方法

[发明专利]3-乙烯基-7-（噻唑甲氧亚氨基）头孢烷酸晶型及制备方法-CN202011596843.4有效
发明人：林辉;傅海燕;李庆;冒佳军;李勇宽 -专利权人：广药白云山化学制药(珠海)有限公司;广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2020-12-29 - 公布日： 2022-12-27 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：一种3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸晶型的制备方法，包括：S1：制备3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸的粗品；S2：制备所述粗品的磷酸盐；S3：将所述粗品的磷酸盐加入水溶液中，在1～5℃下，控制pH≤7.5；S4：加入碱溶解水溶液中的固体；加入活性炭；加入第一有机溶剂，调节pH＝3.5～7.0，达到析晶临界点；S5：加入第二有机溶剂，加入晶种析晶。本发明对粗品精制处理，控制温度、pH值、饱和度、分步加入有机溶剂，得到稳定性良好且具备抗菌性的3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸晶体。
乙烯基噻唑甲氧亚氨基头孢烷酸晶型制备方法

[发明专利]一种头孢地尼的合成方法-CN202210588540.0在审
发明人：江海波;胡金盛;李宁;柴家洋 -专利权人：山东普洛得邦医药有限公司;普洛药业股份有限公司
申请日： 2022-05-27 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢地尼的合成方法，包括：(1)去甲氨噻肟酸(2)与N‑乙炔基‑N,4‑二甲基苯磺酰胺(3)进行加成反应得到中间体(4)；(2)中间体(4)与7‑AVNA再进行亲核取代反应得到头孢地尼。本发明在温和条件下实现了一锅缩合制备头孢地尼，缩短了反应步骤，提高了产品收率和质量，降低了能耗和污染。
一种头孢合成方法

[发明专利]一种头孢克肟杂质及其制备方法-CN202110434789.1有效
发明人：耿庆振;李建忠;马森;张池;崔希林 -专利权人：梯尔希（南京）药物研发有限公司
申请日： 2021-04-22 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢克肟杂质及其制备方法，属于药物合成领域。本申请方法以头孢克肟为起始原料，通过酸催化酯化、氧化、再经过水解得到CefiximeSulfone，路线设计合理、原料易得，可操作性强、提纯方便，后处理简单，制备得到的目标产物纯度可达99.5％以上，为头孢克肟研究提供参照样品，能为头孢克肟的临床、药理、药代动力学提供分析研究的基准物质，在临床药代动力学研究中具有重要研究价值。
一种头孢杂质及其制备方法

[发明专利]一种头孢丙烯的制备方法-CN202210448956.2在审
发明人：杨鹏辉;袁和亮;周明健 -专利权人：南京亿华药业有限公司
申请日： 2022-04-27 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢丙烯的制备方法，包括以下步骤：以7‑苯基乙酰氨基‑3‑氯甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸对甲氧基苄酯(GCLE)为起始原料，在适宜的溶剂和碱性催化剂下与乙醛发生反应生成中间体1：7‑苯基乙酰氨基‑3‑丙烯基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸对甲氧基苄酯，然后用适宜试剂脱去4‑位上的保护基，再在催化剂的作用下，脱去7‑位上的保护基，得到中间体2：7‑氨基‑3‑丙烯基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸，最后与左旋对羟基苯甘氨酸反应生成头孢丙烯。本发明反应路线均较简单，不涉及苛刻化学反应条件的反应，不涉及高危化学反应工艺，适合进行工业化生产。
一种头孢丙烯制备方法

[发明专利]一种头孢克肟的合成方法-CN202210590867.1在审
发明人：王洪根;金毅强;江海波;王文;李金海 -专利权人：山东普洛得邦医药有限公司;浙江普洛得邦制药有限公司;普洛药业股份有限公司
申请日： 2022-05-27 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢克肟的合成方法，包括：(1)化合物(2)与N‑乙炔基‑N,4‑二甲基苯磺酰胺(3)进行加成反应得到中间体(4)；(2)中间体(4)与7‑AVNA再进行亲核取代反应得到头孢克肟。相对于传统的合成方法步骤繁琐，反应收率不高，试剂昂贵，副产物硫化物不易分离，对环境影响大。本发明在温和条件下实现了一锅制备，缩短了反应步骤，提高了产品收率和质量，降低了能耗和污染。
一种头孢合成方法

[发明专利]一种低成本的头孢克肟的制备方法-CN201910307589.2有效
发明人：曾良兵;杜穿;邓德福;曾建江;刘荣威;罗文津 -专利权人：广东立国制药有限公司
申请日： 2019-04-17 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种低成本的头孢克肟的制备方法，包括：将D‑7‑ACA、头孢克肟活性酯反应得到第一中间体；将第一中间体、五氯化磷反应得到第二中间体的反应液；将第二中间体的反应液、碘化钠、三苯基膦、甲醛反应得到第三中间体；将第三中间体利用碱液水解，水解后加入酸调节pH，结晶得到头孢克肟。本发明的低成本的头孢克肟的制备方法中采用D‑7‑ACA为起始原料，D‑7‑ACA的分子量比GCLE的分子量约小一半，因此以D‑7‑ACA为起始原料的有效摩尔数比GCLE的有效摩尔数高2倍以上，显然成本低，质量稳定，且工艺路线短。
一种低成本头孢制备方法

[发明专利]头孢地尼的制备方法-CN201911331229.2有效
发明人：朱琳瑜;曹正浩;张勇;冯三林 -专利权人：郑州大学第一附属医院
申请日： 2018-05-31 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备头孢地尼的方法，包括：将头孢骨架原料7‑氨基‑3‑乙烯基‑3‑头孢环‑4‑羧酸三氯乙酯与活性酯1‑[(Z)‑2‑(2‑氨基‑4‑噻唑基)‑2‑(乙酰氧亚胺基)乙酰氧基]苯并三氮唑直接缩合。本发明步骤少，收率及产物纯度高。
头孢制备方法

[发明专利]7-苯乙酰胺基-3-去乙酰氧基头孢烷酸盐及其制法和应用-CN201910427335.4有效
发明人：方长明 -专利权人：方长明
申请日： 2019-05-22 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明涉及7‑苯乙酰胺基‑3‑去乙酰氧基头孢烷酸盐及其制法和应用。所述7‑苯乙酰胺基‑3‑去乙酰氧基头孢烷酸盐，其结构式如下：其中，M+选自金属离子或铵根离子。7‑苯乙酰胺基‑3‑去乙酰氧基头孢烷酸盐制备方法，包括如下步骤：将7‑苯乙酰胺基‑3‑去乙酰氧基头孢烷酸与碱性成盐剂反应得到；或将7‑苯乙酰胺基‑3‑去乙酰氧基头孢烷酸三甲基硅基酯与碱性成盐剂反应得到。通过7‑苯乙酰胺基‑3‑去乙酰氧基头孢烷酸盐可以制备7‑ADCA，制得的7‑ADCA产品的含量非常高，尤其是其中异构体△2‑7‑ADCA的含量低于0.5％，更适合于合成高品质的头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄以及头孢他美酯等头孢菌素原料药。
乙酰胺基头孢烷酸盐及其制法应用

[发明专利]一种头孢克肟及其酯的合成方法-CN202011346595.8有效
发明人：马向红;阳学文;厉昆;吴兴;陈亮;杨硕;苏利民;何火根;厉梦琳 -专利权人：浙江普洛得邦制药有限公司;浙江巨泰药业有限公司;普洛药业股份有限公司
申请日： 2020-11-26 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明提供一种头孢克肟及其酯的合成方法，其中头孢克肟的合成方法包括以下步骤：化合物6在碱作用下与溴乙酸乙酯进行醚化反应，得到化合物5；化合物5在加氢催化剂作用下与氢气进行加氢脱苄基反应，得到化合物4；化合物4在有机胺和三取代膦化物的作用下与DM进行酯化反应，得到化合物3；化合物3在有机胺存在下，与AVNA进行酰化反应；随后在碱性条件下进行水解反应，得到化合物1，即所述头孢克肟。本发明的合成方法后处理简单，得到的终产物收率和纯度高，且无有毒污染物产生，环保安全。
一种头孢及其合成方法

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