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- [发明专利]一种高纯度仲丁灵的合成方法-CN201310157182.9无效
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温彦鹏;姚林山;高金胜;白有银
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黑龙江大学
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2013-04-28
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2013-07-24
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C07C211/52
- 一种高纯度仲丁灵的合成方法,它涉及一种仲丁灵的合成方法。本发明要解决现有合成方法得到仲丁灵纯度较低的问题。合成方法:一、二氯乙烷和对叔丁基苯酚加热混合,滴加硝酸溶液,分出上层酸水后再滴加浓硝酸进行硝化反应,加水后加热回流,然后冰水浴冷却,经抽滤和重结晶得到硝化产物;二、硝化产物中加入2-丁酮、碘化钾和碳酸钾,升温后滴加硫酸二甲脂,加热蒸发2-丁酮后再加水回流,经过滤和重结晶得到甲基化产物;三、甲基化产物和甲醇加热混合,滴加仲丁胺反应一段时间后加水升温,过滤后得到高纯度仲丁灵。通过本发明合成方法得到的仲丁灵纯度达到99%以上。主要应用于仲丁灵的合成。
- 一种纯度仲丁灵合成方法
- [发明专利]一种2-氯-4-三氟甲基苯甲酸合成方法-CN201310069488.9无效
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姚林山;陈擎号;牛立中;高金胜
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黑龙江大学
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2013-03-05
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2013-05-22
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C07C63/70
- 一种2-氯-4-三氟甲基苯甲酸合成方法,它涉及一种2-氯-4-三氟甲基苯甲酸合成方法。本发明是要解决现有合成2-氯-4-三氟甲基苯甲酸方法的收率低并且工艺复杂的问题,方法为:一、向有机溶剂中加入碱,然后滴加丙二酸二乙酯,搅拌,然后滴加3,4-二氯三氟甲苯,减压去除有机溶剂,然后加入氢氧化钠水溶液,加热回流1~3h,再减压浓缩,降至室温,加入盐酸至pH为2,搅拌,过滤,烘干得粉末状固体;二、向粉末状固体中加入有机溶剂、醋酸镁、醋酸钴和2-氯-4-三氟甲基苯乙酸,加热,通入氧气,反应2~10h,然后降至室温,过滤,减压蒸馏,倒入水中搅拌即完成2-氯-4-三氟甲基苯甲酸合成。本发明应用于化工领域。
- 一种甲基苯甲酸合成方法
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