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[发明专利]2，4，5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯的合成方法-CN202010449778.6有效
发明人：温超群;温兴锋;李瑞军;孙建仁 -专利权人： 浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2020-05-25 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明公开了2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酰氯的合成方法，该方法包括：(1)以金属卤化物为催化剂，将N‑甲基四氟邻苯二甲酰亚胺置于碱性环境中，经羟基化反应得4‑羟基‑3,5,6‑三氟邻苯二甲酸的钠盐；(2)向反应体系中加入酸，经脱羧反应得2,4,5‑三氟‑3‑羟基苯甲酸；(3)在碱性条件下，向反应体系中依次加入甲基化试剂和酸，经甲基化反应、酸化反应得2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酸；(4)将2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酸与氯化亚砜混合，经酰化反应得2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酰氯。本发明的合成方法路线短，碱用量少，副反应少，反应总摩尔收率达82.5％，产物纯度达99.6％以上。
甲氧基苯甲酰氯合成方法

[发明专利]管式反应器连续制备2,4,5–三氟–3–甲氧基苯甲酸的方法-CN202211054209.7在审
发明人：李瑞军;温超群;温兴锋;孙建仁 -专利权人：福建华药生物技术有限公司;浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2022-08-31 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07C59/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种管式反应器连续制备2,4,5–三氟–3–甲氧基苯甲酸的方法，本发明针对现有2,4,5–三氟–3–甲氧基苯甲酸的合成路线设计了适配的管式反应器，该管式反应器上设置了与各反应节点相应的物料入口，通过相应物料入口向管式反应器中输送反应所需原料，即可逐步地推进反应进程，最终实现了2,4,5–三氟–3–甲氧基苯甲酸的连续生产。与此同时，本发明将N‑甲基‑3,4,5,6‑四氟邻苯二甲酰亚胺的碱性水解设置为在120‑200℃、0.3‑10MPa下进行，在该温度和压力下，碱性水解所使用的碱可少至3当量，避免了酸碱中和生成大量的盐而影响反应进行，从而大大地提高了目标产物的收率(可达92％)。
反应器连续制备甲氧基苯甲酸方法

[发明专利]一种罗贝考昔中间体及罗贝考昔的合成方法-CN202210772928.6在审
发明人：李瑞军;温超群;温兴锋;孙建仁 -专利权人：福建华药生物技术有限公司;浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2022-06-30 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C07D209/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种罗贝考昔中间体的合成方法，该合成方法以为原料，将该原料与三氯乙醛、羟胺经桑德迈尔反应合成获得所述的罗贝考昔中间体；该罗贝考昔中间体的化学式如下：其中，R为乙基或乙酰基，本发明采用桑德迈尔反应制备罗贝考昔中间体，整个反应过程中不使用三氯化铝等有毒、刺激性的原料，也不要求无水条件，具有污染少、易生产的优点，对反应条件要求低，能够显著降低工业化生产成本；而后将罗贝考昔中间体还原即获得罗贝考昔。
一种罗贝考昔中间体合成方法

[发明专利]一种2,3,4,5-四氟苯甲酸的工业化连续生产方法-CN202211062487.7在审
发明人：李瑞军;温超群;温兴锋;孙建仁 -专利权人：福建华药生物技术有限公司;浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2022-08-31 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3,4,5‑四氟苯甲酸的工业化连续生产方法，本发明针对现有2,3,4,5‑四氟苯甲酸的合成路线设计了适配的管式反应器，该管式反应器上设置了与各反应节点相应的物料入口，通过相应物料入口向管式反应器中输送反应所需原料，即可逐步地推进反应进程，最终实现了2,3,4,5‑四氟苯甲酸的连续生产。与此同时，本发明在酸性条件下，将N‑甲基‑3,4,5,6‑四氟邻苯二甲酰亚胺经水解开环反应得到中间体四氟邻苯二甲酸，得到的中间体无需分离，即可进行脱羧反应得到产物。一方面，避免了反复进行调碱、调酸操作会产生大量的无机盐，从而降低反应转化率现象的发生；另一方面，简化了工艺流程，反应过程实现连续化、自动化，且安全性高，适应于工业化生产。
一种苯甲酸工业化连续生产方法

[发明专利]工业化制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法-CN201910645352.5有效
发明人：温兴锋;李瑞军;孙建仁;温超群;李彩华 -专利权人： 浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2019-07-17 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：本发明属于医药、化工、材料中间体领域，具体涉及一种工业化制备2,3,4,5‑四氟苯甲酸的方法。它是将含有2,3,4,5‑四氟邻苯二甲酸、催化剂、水和环丁砜的混合溶液用泵注入到管式反应器中，在180‑250℃之间反应为3～8分钟，管式反应器出口流出即得2,3,4,5‑四氟苯甲酸的环丁砜溶液，在该环丁砜溶液中加入水和与水不互溶的有机溶剂进行萃取，静置分层后，取上层有机相蒸馏后得到2,3,4,5‑四氟苯甲酸。本发明对环境友好，并且2,3,4,5‑四氟苯甲酸的选择性好、收率高。
工业化制备苯甲酸方法

[实用新型]用于3-氯-4-氟三氟甲苯的反应装置-CN202020973683.X有效
发明人：孙建仁;李瑞军;温兴锋;温超群 -专利权人： 浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2020-06-01 - 公布日： 2021-04-09 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本申请属于化工设备领域，涉及一种用于3‑氯‑4‑氟三氟甲苯的反应装置，包括反应器，反应器上设有轴转驱动机构，该轴转驱动机构通过电机轴连接反应搅拌桨，该反应搅拌桨位于反应器中，还包括与反应器连接的精馏装置，精馏装置中沿轴向设置有精馏搅拌桨，电机轴与精馏搅拌桨传动连接。本实用新型通过精馏装置与反应器联用分离3‑氯‑4‑氟三氟甲苯与3，4‑二氟三氟甲苯，并且在精馏装置中设置有精馏搅拌桨，对精馏装置中的气液相进行搅动使其充分接触从而优化提纯效果和效率。通过反应器的转驱动机构驱动精馏搅拌桨，便于操作并且节省了空间。
用于氟三氟甲苯反应装置

[实用新型]提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备-CN202020973489.1有效
发明人：温超群;李瑞军;温兴锋;孙建仁 -专利权人： 浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2020-06-01 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本申请属于化工领域，涉及一种提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备，包括第一反应釜，第一反应釜与第一蒸馏装置连接，第一蒸馏装置具有第一气相出口和副产物出口，其中第一气相出口通过第一冷凝液接收罐连接第二蒸馏装置；第二蒸馏装置具有第二气相出口和液相出口，其中第二气相出口连接第二冷凝液接收罐，液相出口连接第二反应釜；第二反应釜连接离心装置，离心装置的出料口通过第一传送机构连接干燥装置，干燥装置的出料口通过第二传送机构连接第三反应釜。本实用新型提供了一套适应五氟苯甲酰氯工业生产的成套设备，提高了五氟苯甲酰氯合成的生产效率，使用该套设备能够充分去除各环节中的副产物，从而提高合成五氟苯甲酰氯的转化率。
提高五氟苯甲酰氯转化合成设备

[实用新型]用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备-CN202020973611.5有效
发明人：李瑞军;温兴锋;温超群;孙建仁 -专利权人： 浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2020-06-01 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： C07F9/06 文献下载
摘要：本申请属于化学合成设备领域，涉及一种用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备，包括反应釜，反应釜设有进料口、进气管和烟气出口，烟气出口连接喷淋清洗装置，该喷淋清洗装置连接气体干燥装置，该气体干燥装置通过回气管连接曝气装置，该曝气装置位于反应釜的底部。通过喷淋清洗装置和干燥装置将反应生产的副产物去除，并将夹带出的二甲胺气体回收利用，使反应充分。同时，通过曝气装置使回收的二甲胺气体在溶剂中充分扩散，与五氯化磷进行反应，从而提高反应收率。
用于固体氯化二甲合成季磷盐设备

[实用新型]用于二甲胺与三光气合成的反应装置-CN202020973754.6有效
发明人：李瑞军;温超群;温兴锋;孙建仁 -专利权人： 浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2020-06-01 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本申请属于化工领域，涉及一种用于二甲胺与三光气合成的反应装置，包括具有反应腔的壳体，壳体上设有进料口和出料口，还包括至少两个进料管，该进料管的进口端与壳体的外部相连通，该进料管的出口端位于反应腔中且连接有雾化喷头。本实用新型通过雾化喷头进行雾化进料，使三光气的二氯乙烷溶液和二甲胺的水溶液分别经过雾化后进行反应，防止两种溶液直接加入反应釜中发生剧烈反应而瞬时大量放热。
用于二甲光气合成反应装置

[发明专利]一锅法制备2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的工艺-CN202010449320.0在审
发明人：温兴锋;温超群;李瑞军;孙建仁 -专利权人： 浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2020-05-25 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： C07C51/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法制备2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酸的工艺，该方法包括获得4‑羟基盐‑3,5,6‑三氟邻苯二甲酸盐的步骤，该步骤包括：以金属卤化物为催化剂，将N‑甲基四氟邻苯二甲酰亚胺置于碱性环境中，经水解脱氟及羟基化反应获得所述的4‑羟基盐‑3,5,6‑三氟邻苯二甲酸盐。本发明原料成本低，工艺路线短，4‑羟基盐‑3,5,6‑三氟邻苯二甲酸盐的合成仅耗时约8‑10小时；碱用量减少了50％以上，副反应少或完全不发生，反应总摩尔收率可达85％，产物纯度可达99.8％以上。
一锅法制甲氧基苯甲酸工艺

[发明专利]用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备及工艺-CN202010484084.6在审
发明人：李瑞军;温兴锋;温超群;孙建仁 -专利权人： 浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2020-06-01 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： C07F9/06 文献下载
摘要：本申请属于化学合成设备及工艺领域，涉及一种用于固体五氯化磷与二甲胺合成季磷盐的设备，包括反应釜，反应釜设有进料口、进气管和烟气出口，烟气出口连接喷淋清洗装置，该喷淋清洗装置连接气体干燥装置，该气体干燥装置通过回气管连接曝气装置，该曝气装置位于反应釜的底部。还公开了利用上述设备合成季磷盐的工艺，步骤为：在反应釜里加入二氯乙烷，启动喷淋清洗装置，向反应釜中加入固体五氯化磷并通入二甲胺气体；将生成的气体输送至喷淋清洗装置中采用浓碱液进行清洗、干燥；干燥后的气体通过回气管输入反应釜底部的曝气装置中，气体通过曝气装置在二氯乙烷中释放继续与五氯化磷反应，从而提高反应收率。
用于固体氯化二甲合成季磷盐设备工艺

[发明专利]2,3,4,5,6-五氟苯甲酸的合成方法-CN201310026207.1无效
发明人：李瑞军;温兴锋;孙建仁;高然;吴述刚;李杰 -专利权人： 浙江华基生物技术有限公司;郑州大学
申请日： 2013-01-18 - 公布日： 2013-05-15 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明公开的2,3,4,5,6-五氟苯甲酸的合成方法其包括以下步骤：a）以2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸为原料，经羧酸失水得2,3,4,5-四氟邻苯甲二甲酸酐；b）2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸酐进行氨解反应得到2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸单酰胺；c）2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸单酰胺进行Hofmann降解，得6-氨基-2,3,4,5-四氟苯甲酸；d）6-氨基-2,3,4,5-四氟苯甲酸进行Schiemann反应经重氮化氟化得到目标产物2,3,4,5,6-五氟苯甲酸。本发明提供的2,3,4,5,6-五氟苯甲酸的合成方法使合成操作更安全、方便，易于工业化生产。
苯甲酸合成方法

[发明专利]5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法-CN201310015369.5有效
发明人：李瑞军;温兴锋;孙建仁;王美丽;吴述刚;李杰 -专利权人： 浙江华基生物技术有限公司;郑州大学
申请日： 2013-01-16 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07C205/59 文献下载
摘要：本发明公开的5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法包括以下步骤：A、5-氯-2-硝基-苯甲酸与碱性溶液在常压或高压条件下进行反应得到5-羟基-2-硝基-苯甲酸；B、5-羟基-2-硝基-苯甲酸与3，4-二氯三氟甲苯在溶剂中进行醚化反应，得到5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸。本发明提供的5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法操作更安全、方便同时，合成过程可避免异构体的生成。
甲基苯氧基硝基苯甲酸合成方法

[实用新型]一种制药废气环保处理系统-CN201220138074.8有效
发明人：李彩华 -专利权人： 浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2012-03-29 - 公布日： 2012-11-14 - 主分类号： B01D53/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种制药废气环保处理系统，包括管道、废气净化塔、过滤纸层吸附过滤器、风机和排放塔，其中管道的一端与生产系统的废气排放出口连接，管道的另一端与废气净化塔连接，过滤纸层吸附过滤器包括罐体，罐体上带有废气入口和废气出口，罐体内分布有多条过滤通道，过滤通道两侧设置有过滤纸层吸附板装置，废气入口和废气出口分别与过滤通道导通。由于本实用新型提供的制药废气环保处理系统中，过滤纸层吸附过滤器中分布有多个侧壁带有过滤纸层吸附板装置的过滤通道，经过滤通道流通的废气能够更加彻底地被清除其中的微颗粒等各种有害物质，而且多通道的结构可以增加过滤吸附装置与废气的接触面积，从而使排放的废气更加符合环保要求。
一种制药废气环保处理系统

[实用新型]制药废气环保处理系统-CN201220138055.5有效
发明人：李彩华 -专利权人： 浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2012-03-29 - 公布日： 2012-11-07 - 主分类号： B01D53/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种制药废气环保处理系统，包括管道、废气净化塔、过滤纸层吸附过滤器、风机和排放塔，其中管道的一端与生产系统的废气排放出口连接，管道的另一端与废气净化塔连接，废气净化塔包括安装于塔顶的水分喷洒装置和安装于废气净化塔顶端出口的活性炭过滤装置，废气净化塔通过管道与过滤纸层吸附过滤器连接，过滤纸层吸附过滤器与风机导通，通过风机的抽排作用将净化后的废气通过排放塔排出。本实用新型提供的制药废气环保处理系统能够对制药产生的废气进行无害化处理。
制药废气环保处理系统

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