[发明专利]一种以芳烃氯化废弃物为原料生产间二氯苯的方法无效
| 申请号： | 201410074046.8 | 申请日： | 2014-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN103896727A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 赵雪松;佘卫民;王施娜 | 申请（专利权）人： | 江苏隆昌化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/08 | 分类号： | C07C25/08;C07C17/358;C07C17/38;C07C17/383 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以芳烃氯化废弃物为原料生产间二氯苯的方法，从芳烃氯化废弃物中分离出混合二氯苯原液，混合二氯苯原液经HZSM-5分子筛催化定向异构化，将其中混合二氯苯转位为间二氯苯，得到间二氯苯、对二氯苯和邻二氯苯的混合二氯苯，再用MFI型疏水晶态硅沸石分子筛作为吸附剂选择性吸附对二氯苯后，得到间二氯苯和邻二氯苯混合液，经过精馏分离，得到质量分数在99.5％以上的间二氯苯。本发明的方法，资源化利用芳烃氯化废弃物分离提取混合二氯苯原液，再经过两种高性能分子筛分出较高含量对二氯苯，再经过精馏技术制得高浓度的间二氯苯，使用本发明的生产方法可以得到质量分数在99.5％以上的间二氯苯，节约资源保护环境。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 芳烃 氯化 废弃物 原料 生产 氯苯 方法 | ||
【主权项】：
一种以芳烃氯化废弃物为原料生产间二氯苯的方法，其特征在于：从芳烃氯化废弃物中分离出间二氯苯、对二氯苯和邻二氯苯的混合二氯苯原液，将混合二氯苯原液经过HZSM‑5分子筛催化进行定向异构化，得到质量分数分别为45‑55％的间二氯苯、25‑30％的对二氯苯、20‑25％的邻二氯苯的混合二氯苯，再用MFI型疏水晶态硅沸石分子筛作为吸附剂选择性吸附对二氯苯，得到65‑80%的间二氯苯和35‑20%的邻二氯苯混合液，再经过精馏分离，得到质量分数为99.5％ 以上的间二氯苯。
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玻璃珠；原料2,5-二氯甲苯通过恒流泵以一定液时体积空速输送至固定床反应器，在恒温区内，迅速汽化后的原料2,5-二氯甲苯蒸汽经载气连续带入催化剂床层；待反应稳定后，经水浴冷凝收集产物。摒弃已有的通过氯气氯化制备2,6-二氯甲苯的路径，通过结构异化即可制备出2,6-二氯甲苯，因此无需氯气参与，更安全；无需尾气处理，更环保。采用H型分子筛作为催化剂，无毒无害，稳定性好，催化活性高，且可以循环重复利用，利于持续的工业化生产。
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- 一种溶剂法生产溴氨酸中回收邻二氯苯的方法，是1-氨基蒽醌在邻二氯苯溶剂中用氯磺酸磺化后，加入93～96%的硫酸从邻二氯苯层中萃取出1-氨基蒽醌-2-磺酸；硫酸溶液再经减压蒸馏回收邻二氯苯。回收邻二氯苯后的硫酸溶液可以直接进行溴化。本发明方法，使邻二氯苯的回收率达到98%以上，大幅度提高了溶剂邻二氯苯的回收率，减少了有机溶剂的排放，保护了环境，同时能耗很低。
- 吸附分离二氯甲苯异构体的方法-201010211595.7
- 王志光;马剑锋;王德华;王辉国;王红超 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2010-06-29 - 2012-01-11 - C07C25/08
- 一种吸附分离二氯甲苯异构体的方法，包括将二氯甲苯异构体混合物进行精馏除去3，4-二氯甲苯和2，3-二氯甲苯，将其余物质在-12～0℃进行第一次结晶，所得滤液在-24～-15℃进行重结晶，所得滤晶为2，4-二氯甲苯，将一次结晶获得的晶体和重结晶得到的滤液混合后进行吸附分离，从抽出液中得到2，6-二氯甲苯，从抽余液中得到2，5-二氯甲苯。该法可获得高纯度的2，4-二氯甲苯和2，6-二氯甲苯，并副产2，5-二氯甲苯。
- 2，6-二氯甲苯的制备方法-201010154152.9
- 于俊田;张玲;孙志国;王洛 - 龙口市福尔生化科技有限公司
- 2010-04-23 - 2011-11-09 - C07C25/08
- 本发明公开了一种2，6-二氯甲苯的制备方法，包括如下步骤：将3-氯-2-甲基苯胺和酸混合、搅拌，冷却到-10～15℃加入亚硝酸盐，控制加入亚硝酸盐的速度使温度不高于15℃，然后搅拌，温度控制在15～60℃进行热分解反应；所述热分解反应完成后，先分出下层的有机相，未反应的酸用石墨吸收塔进行回收；所述有机相进行水洗至中性，然后进行蒸馏，180～196℃去除反应中产生的邻氯甲苯，然后进行精馏，收集196～200.5℃馏份，得到2，6-二氯甲苯。本发明的2，6-二氯甲苯的制备方法产品收率高、生产成本低。
- 2，4-二氯甲苯的制备方法-201010154045.6
- 于俊田;张玲;孙志国;王洛 - 龙口市福尔生化科技有限公司
- 2010-04-23 - 2011-11-09 - C07C25/08
- 本发明公开了一种2，4-二氯甲苯的制备方法，包括如下步骤：将5-氯-2-甲基苯胺和酸混合、搅拌，冷却到-10～15℃加入亚硝酸盐，控制加入亚硝酸盐的速度使温度不高于15℃，然后搅拌，温度控制在15～60℃进行热分解反应；所述热分解反应完成后，先分出下层的有机相，未反应的酸用石墨吸收塔进行回收；所述有机相进行水洗至中性，然后进行蒸馏，180～198℃去除反应中产生的邻氯甲苯，然后进行精馏，收集198～201℃馏份，得到2，4-二氯甲苯。本发明的2，4-二氯甲苯的制备方法产品收率高、生产成本低。
- 2,3-二氯甲苯的制备方法-201110041223.9
- 张前程;简丽;王云;崔玲;聚明;董晔;包亚莉 - 内蒙古工业大学
- 2011-01-28 - 2011-06-01 - C07C25/08
- 本发明公开了一种2，3-二氯甲苯的制备方法，该方法是以邻甲苯胺为起始原料，经和尿素缩合，得N，N′-二(邻甲苯基)脲，再经磺化在氨基对位形成磺酸基阻塞基团，然后经氯化、水解脱碳酰基、水解脱阻塞基团得到2-氯-6-甲基苯胺，经重氮化、Sandmeyer反应合成2，3-二氯甲苯得到产品。本发明具有环境友好、工艺简单、成本低等优点。
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