[发明专利]一种以二乙烯基砜为模板制备色谱固定相的方法有效
| 申请号： | 201510882143.4 | 申请日： | 2015-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN106824140B | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 梁鑫淼;刘玉洁;于龙;付冬梅;肖远胜;薛兴亚 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | B01J20/286 | 分类号： | B01J20/286;B01J20/30;B01D15/08 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及硅胶色谱材料的制备技术领域，是首先合成含有二乙烯基砜硅烷的化学试剂，键合在以硅胶为基质表面，然后与含有巯基，氨基，羟基的试剂发生亲核加成反应。本发明制备色谱固定相方法简单，快捷，条件温和，成本低，键合量高。应用乙烯基砜易从外界环境中得到电子的活泼化学性质，改性硅胶表面，亲和试剂一端含有容易加成的巯基，氨基，羟基，另一端为含有C18、糖、羧基、氨基或者同时含有两性离子的氨基酸，及生物大分子如蛋白质等功能性的配基。本发明制备硅胶色谱材料的步骤简洁，条件温和，键合配基效率高，可以制备种类多样的色谱材料，并应用于高效液相色谱分离中。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 二乙烯基砜 硅胶色谱 键合 配基 巯基 羟基 制备 高效液相色谱分离 亲核加成反应 制备技术领域 色谱固定相 生物大分子 改性硅胶 化学试剂 基质表面 两性离子 模板制备 亲和试剂 色谱材料 外界环境 乙烯基砜 制备色谱 固定相 氨基酸 硅胶 硅烷 加成 羧基 蛋白质 应用 合成 | ||
【主权项】：
1.一种以二乙烯基砜为模板制备色谱固定相的方法，步骤如下：(1)将二乙烯基砜和烷氧基硅烷试剂反应，得到经过二乙烯基砜改性的硅烷试剂，然后和硅胶反应，得到二乙烯基砜改性的硅胶固定相，其末端为含有烯基砜官能团的材料；(2)将二乙烯基砜改性的硅胶固定相与含有巯基、氨基、羟基中一种或二种以上官能团的亲核试剂发生加成反应，制备以二乙烯基砜为模板的硅胶色谱固定相；其特征在于：a.硅胶预处理：硅胶加入体积浓度为1～36％的盐酸或硝酸溶液中，加热回流搅拌1～48h，过滤，水洗至中性，在100～160℃干燥5～12h；b.二乙烯基砜烷氧基硅烷试剂的制备:惰气保护下，室温，二乙烯基砜双官能团试剂加入一种或两种以上的氨丙基烷氧基硅烷、巯基丙基烷氧基硅烷或者羟基丙基烷氧基硅烷试剂的极性有机溶液中，搅拌4～6h，得到末端活泼烯烃的二乙烯基砜烷氧基硅烷试剂；c.二乙烯基砜键合硅胶固定相的制备：惰气保护，将步骤a处理好的硅胶溶于有机溶剂中，加入步骤b所得到的二乙烯基砜烷氧基硅烷试剂，加热回流，反应16～48h；反应体系冷却至室温，减压过滤，依次用甲苯，四氢呋喃，甲醇，水，甲醇洗涤，固体产品在60～100℃下干燥12～24h，得到含有二乙烯基砜键合硅胶固定相SDVS；d.二乙烯基砜键合不同硅胶固定相的制备：惰气保护，将上述干燥的二乙烯基砜键合硅胶固定相加入亲核试剂，具体为含有巯基、氨基或者羟基可以提供电子的亲核试剂，在无水有机溶剂或者不含有伯氨试剂的缓冲盐溶液中发生加成反应，4～90℃搅拌4～24h，然后加入含有一级氨基官能团的试剂，对未反应完全的活化基团进行封尾反应2～4h，离心，收集固体，得到不同种类的硅胶色谱固定相。
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- 本发明涉及高效液相色谱固定相，具体的说是一种亲水作用色谱/离子交换色谱混合固定相及其制备和应用。亲水作用色谱/离子交换色谱混合固定相结构为式一所示，其中，X为‑OCH3或‑OCH2CH3；Y1为F‑、Cl‑、Br‑、I‑、BF4‑、Tf2N‑、CF3SO3‑、SCN‑、NO2‑或NO3‑；Y2为‑NHCH3、‑N(CH3)2、‑N+(CH3)3Y1‑、‑NHCH2CH3、‑N(CH2CH3)2或‑N+(CH2CH3)3Y1‑；n＝2或3。本发明所制备的混合型色谱固定相原料易得、制备步骤简单，对多种糖类均显示出很好的保留和分离选择性，具有良好的推广应用前景。
- 一种核壳型SiO2@松香基高分子微球及其制备方法-201811522372.5
- 雷福厚;孙耀;李文;申利群;邓杰;谢文博;易冯梅;丁猛;胡锦烘 - 广西民族大学;广西运领生物质转化研究有限公司
- 2018-12-13 - 2019-04-26 - B01J20/286
- 本发明公开一种核壳型SiO2@松香基高分子微球及其制备方法，将松香基交联剂、丙烯酸类单体和自由基引发剂混合均匀，然后均匀涂覆到硅胶表面，再置于水相中进行自由基聚合反应得到核壳型SiO2@松香基高分子微球。本发明的核壳型SiO2@松香基高分子微球粒径分布集中在2‑900μm，平均孔径为0.5‑100nm，比表面积为50‑350m2/g，该微球具有球形度优良，粒径均一，孔结构丰富，机械强度高，溶剂耐受程度好的特点，用作色谱填料填充制备的色谱柱对天然产物，尤其是对生物碱、天麻素及其衍生物显示出良好的分离效果。
- 一种液相色谱柱填料的制备方法-201910025458.5
- 张新华;程年芳;张志平;王亚芬 - 上海谱宁分析技术有限公司
- 2019-01-11 - 2019-04-09 - B01J20/286
- 本发明公开了一种液相色谱柱填料的制备方法，属于高效液相色谱技术领域，包括如下步骤：先对未键合的硅胶颗粒进行酸化处理，得到表面充满硅羟基的硅胶颗粒，第一次键合，经表面处理的硅胶基质颗粒与十八烷基三乙氧基硅烷进行键合反应，反应完成后得到第一次键合的C18填料，第二次键合，将所获得的第一次键合的C18填料与十八烷基二甲基硅胺烷进行二次键合，得到第二次键合的C18填料和键合相封尾；本发明先采用二次键合的方法合成C18填料，进行紧密键合，再用小分子硅烷封尾，最大化消除了残余硅羟基，减少了碱性化合物在液相色谱分析时接触到残余硅羟基的机会，削弱了残余硅羟基与碱性化合物之间的离子作用，大大提高柱效和分离度。
- 聚亚苯基-共轭微孔聚合物固相微萃取涂层的制备及其应用-201810030230.0
- 赵汝松;孟维坤;刘璐;程传格;王晓利;王霞 - 山东省分析测试中心
- 2018-01-12 - 2019-04-05 - B01J20/286
- 本发明公开了一种聚亚苯基‑共轭微孔聚合物固相微萃取涂层(>450℃)的制备方法，并结合气相色谱‑串联质谱，建立了分析水中酚类污染物的固相微萃取‑气相色谱‑串联质谱分析新方法。共轭微孔聚合物是一种热稳定性好，比表面积高的网络结构多孔材料，与商品化的涂层相比，聚亚苯基‑共轭微孔聚合物涂层表现出更高的萃取性能。气相色谱‑串联质谱分析方法富集倍数高(519～2372)，检出限低(0.02‑0.05ng L‑1)，线性范围宽(0.1‑1000ng L‑1)，并成功应用于实际环境水样中酚类化合物的分析。
- 一种用于富集多环芳烃的萃取装置的制备方法-201811431359.9
- 娄大伟;张潇予;连丽丽;王希越;祝波;郭晓阳;李玉莹 - 吉林化工学院
- 2018-11-26 - 2019-03-19 - B01J20/286
- 本发明公开了一种用于富集多环芳烃的萃取装置的制备方法，包括如下步骤：(1)纤维预处理，除去纤维表面杂质和保护层，使纤维表面产生硅羟基；(2)溶胶凝胶聚合物制备；(3)将经过预处理的纤维浸入步骤(2)获得的上清液中，纤维表面形成聚合物涂层；(4)将具有聚合物涂层的纤维纵向穿入中空的不锈钢针中加温老化，得到萃取装置。本发明方法简单，原料易得，可实现多环芳烃的快速萃取；对纤维进行表面改性后，形成溶胶凝胶聚合物涂层，纤维数目可调节且比表面积大，聚合物涂层的量可随纤维数的变化而变化，从而提高了萃取效率，保证了萃取装置的富集能力。
- 一种羧基化多孔氧化碳氮纳米材料及其制备的固相微萃取涂层纤维与应用-201811490035.2
- 张兰;冯遵梅;黄川辉;刘薇 - 福州大学
- 2018-12-06 - 2019-02-22 - B01J20/286
- 本发明公开了一种羧基化多孔氧化碳氮纳米材料及其制备的固相微萃取涂层纤维与在检测邻苯二甲酸酯类化合物中的应用，其以尿素和葡萄糖为原料制得一种羧基化多孔氧化碳氮（HOCN‑COOH）纳米材料，所得羧基化多孔氧化碳氮纳米材料不仅可以加速传质，还可提供高亲和力以促进富集性能。同时，本发明通过逐层化学键合的方法将所得羧基化多孔氧化碳氮纳米材料键合到不锈钢纤维上，得到一种具有稳定性高、重现性好、寿命长的固相微萃取涂层纤维，其可用于海产品、酒类或方便面中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，具有良好市场前景。
- 一种巯基改性螺旋搅拌棒及其制备方法和应用-201811268561.4
- 范文莹;李欢欢;刘传菊;王杰;石娟 - 湖北文理学院
- 2018-10-29 - 2019-02-01 - B01J20/286
- 一种巯基改性螺旋搅拌棒，包括条状体螺旋弯曲形成若干个圈的不锈钢弹簧状载体和涂覆在所述弹簧状载体表面的巯基改性纳米金膜吸附萃取涂层。将一定尺寸的弹簧状载体用乙醇超声清洗除去其表面杂质并在弹簧状载体表面通过喷金的方式涂覆纳米金膜；在室温下，将涂覆纳米金膜的所述弹簧状载体置于溶于乙醇的双巯基乙二硫醇试剂中，利用纳米金膜与巯基之间较强的亲和作用将双巯基乙二硫醇化学改性在所述弹簧状载体表面。从而利用改性后的双巯基乙二硫醇对金属离子的吸附作用进行水体检测。本发明具有制备简单、环境友好、萃取效率高、机械性能好、可重复改性等优点。
- 四氮杂环十二烷基色谱固定相及其制备方法和应用-201610321610.0
- 王旭生;蒋琼;王立成;王磊;郭勇 - 中国科学院兰州化学物理研究所
- 2016-05-16 - 2019-02-01 - B01J20/286
- 本发明公开了一种四氮杂环十二烷基色谱固定相，其结构式为：
。本发明还公开了该固定相的制备方法，首先将色谱用多孔球形硅胶用盐酸酸化处理，水洗至中性，实现硅胶表面活化，然后利用加成反应将1,4,7,10‑四氮杂环十二烷和γ‑异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应生成丙基乙氧基多胺硅烷试剂，将合成的丙基乙氧基多胺硅烷试剂修饰到硅胶载体表面，实现固定相的高效率、高选择性。本发明所述固定相对多环芳烃类、酚类、胺类以及维生素类药物具有较强的分离性能。
- 一种具有树脂包覆硅胶特性的新材料-201710637898.7
- 端木顺娣 - 端木顺娣
- 2017-07-20 - 2019-01-29 - B01J20/286
- 本发明公开了一种具有树脂包覆硅胶特性的新材料，该新材料采用以下方法步骤制备而成：1)通过在硅胶材料表面键合带烯烃的硅烷获得烯烃硅胶键合材料；2)将步骤1)所制备的烯烃硅胶键合材料与聚合物单体进行聚合、交联反应，在表面形成聚合物的球膜结构；3)经步骤2)后，得到具有树脂包覆硅胶特性的新材料；所述的带烯烃的硅烷为直链烯烃硅烷或芳香烯烃硅烷；所述的聚合物单体为RR`C＝CRR`，R和R`为甲基、乙基、丙基或苯基；所述的烯烃为‑RC＝CH2、‑RC＝CHR`、‑RC＝CR`2；把树脂通过化学方法键合到硅胶基质表面，将树脂与硅胶两种材料有机的结合，从而超常发挥两种材料的性能优势。
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