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- [发明专利]一种一锅法制备9-吖啶甲酸的方法-CN202110953518.7在审
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侯媛芳;刘殿卿;何东贤;王引珍
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重庆医药高等专科学校
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2021-08-19
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2021-11-09
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C07D219/04
- 本发明公开了一种一锅法制备9‑吖啶甲酸的方法,按照如下步骤制备:1)将草酰氯和反应溶剂加入反应釜中,5‑10℃,氮气保护下滴加二苯胺溶液,加毕,升温至55‑60℃反应至反应完全,反应产生的气体采用碱液吸收,反应完后,减压蒸去未反应完的草酰氯和反应溶剂,蒸完后冷却至室温,再加入反应溶剂继续减压蒸馏至蒸干,蒸干后残余物在氮气保护下升温至120‑130℃继续保温5‑6h至反应完毕,2)向步骤1)反应物中加入碱和水,形成黄色混悬状,升温回流反应至反应完全,然后冷却至室温,盐酸调pH2‑3,有大量黄色固体析出,过滤、洗涤、干燥得到产品。总收率90%以上,产品纯度99%以上。整个合成过程操作简单,环保,能节省大量原材料的投入,适合工业化生产。
- 一种一锅法制甲酸方法
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