[发明专利]一种培唑帕尼杂质的制备方法有效
| 申请号： | 201910396163.9 | 申请日： | 2019-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN111943853B | 公开（公告）日： | 2022-04-01 |
| 发明（设计）人： | 陈敬金;赵显栋;高超;张绪猛;甄宜战;吴玉彬;姜治涛;张志强 | 申请（专利权）人： | 山东百诺医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/20;C07C205/06;C07C209/36;C07C211/50;C07C231/02;C07C233/43;C07C303/38;C07C311/46;C07C303/40;C07C311/44;C07C303/28;C07C309/65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 培唑帕尼 杂质 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种式(III)所示化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在足以产生式(X)化合物的反应条件下，将式(XII)化合物与式(XI)的化合物进行接触，制备式(X)化合物；
(2)在足以产生式(IX)化合物的反应条件下，将式(X)化合物转化成式(IX)化合物；
(3)在足以产生式(VIII)化合物的反应条件下，将式(IX)化合物转化成式(VIII)化合物；
(4)在足以产生式(VII)化合物的反应条件下，将式(VIII)化合物转化成式(VII)化合物；
(5)在足以产生式(VI)化合物的反应条件下，将式(VII)化合物转化成式(VI)化合物；
(6)在足以产生式(IV)化合物的反应条件下，将式(VI)化合物与式(V)化合物接触制备式(IV)化合物；
(7)在足以产生式(III)化合物的反应条件下，将式(IV)化合物转化成式(III)化合物。
2.一种式(I)化合物的制备方法：
其特征在于，包括以下步骤：
(1)在足以产生式(X)化合物的反应条件下，将式(XII)化合物与式(XI)的化合物进行接触，制备式(X)化合物；
(2)在足以产生式(IX)化合物的反应条件下，将式(X)化合物转化成式(IX)化合物；
(3)在足以产生式(VIII)化合物的反应条件下，将式(IX)化合物转化成式(VIII)化合物；
(4)在足以产生式(VII)化合物的反应条件下，将式(VIII)化合物转化成式(VII)化合物；
(5)在足以产生式(VI)化合物的反应条件下，将式(VII)化合物转化成式(VI)化合物；
(6)在足以产生式(IV)化合物的反应条件下，将式(VI)化合物与式(V)化合物接触制备式(IV)化合物；
(7)在足以产生式(III)化合物的反应条件下，将式(IV)化合物转化成式(III)化合物；
(8)在足以产生式(I)化合物的反应条件下，将式(III)化合物与式(II)化合物接触制备式(I)化合物。
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- 本发明公开了一种3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸的合成方法，本发明属于有机合成技术领域，本发明利用2，4‑二甲基硝基苯作为原料合成4‑硝基‑3‑甲基苯甲酸，聚苯乙烯固载季铵盐相转移催化反应在有机液相、树脂固相、水液相三相之间进行质量转移，聚苯乙烯固载季铵盐能够有效地催化合成3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸，并可多次重复使用，重复使用数次后活性未明显降低，质量几乎无变化，是合成3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸的良好方法。利用聚苯乙烯固载季铵盐作为相转移催化剂，能有效地提高生成3‑甲基4硝基苯甲酸的选择性，操作容易、收率较高，无有毒、酸性废物伴生，不会造成环境污染。
- 一种用于分析互穿网络拓扑结构对材料性能影响的探针的制备方法及应用-202210384657.7
- 熊新红;崔家喜;王宏 - 电子科技大学长三角研究院（湖州）
- 2022-04-13 - 2023-07-21 - C07C201/12
- 本发明提供了一种用于分析互穿网络拓扑结构对材料性能影响的探针的制备方法及应用，该探针是以4‑[4‑(1‑羟乙基)‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯氧基]丁酸、2‑溴代异丁酸‑2‑羟乙酯和丙烯酰氯为原料制备的一种新型探针。该探针可以实现对互穿聚合物网络拓扑结构的原位可控变化，进而实现原位选择性和高灵敏度快速分析，进一步通过力学性能的变化研究探索聚合物网络的拓扑结构如何影响材料的性能。相比于现有的检测技术，本发明得到的探针可原位高选择性快速分析互穿网络拓扑结构对材料性能影响，且投入成本较低，合成路线简单，检测设备和方法简便，适于放大合成和实际生产应用，在材料科学、以及材料内部应力等技术领域有着巨大的应用前景。
- 一种3,5-二氯硝基苯的生产工艺-202310420188.4
- 蒋炎阳;蔡永勇;黄宗实 - 德兴市德邦化工有限公司
- 2023-04-19 - 2023-07-18 - C07C201/12
- 本发明提供了一种3,5‑二氯硝基苯的生产工艺，以酸性离子液体代替无机酸用于重氮化反应，由于离子液体本身便于回收，可重复利用，原子经济性好，绿色环保，利于工业化生产；同时发明人经过大量的创造性劳动，成功筛选出了合适的离子液体催化剂，使得反应收率较高，且无需复杂的后处理，产物纯度也较高。
- 一种使用组合催化剂合成硝苯地平中间体的方法-202310312550.6
- 李孝常;李冰;陈军;季永明 - 合肥立方制药股份有限公司
- 2020-03-24 - 2023-07-14 - C07C201/12
- 本申请提供一种使用组合催化剂合成硝苯地平中间体的方法，属于有机药物合成技术领域。硝苯地平中间体的合成方法包括：在组合催化剂的作用下，邻硝基苯甲醛与乙酰乙酸甲酯在醇溶剂中发生缩合反应得到硝苯地平中间体。组合催化剂包括含氮杂环第二胺和含氮杂环羧酸。使用此组合催化剂制备硝苯地平中间体，可以明显提高产品纯度、缩短反应时间，尤其能显著降低基因毒性杂质的残留量。
- 一种2-硝基乙醇的分离纯化方法-202310278933.6
- 陈芬儿;刘敏杰 - 复旦大学
- 2023-03-21 - 2023-07-11 - C07C201/12
- 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种2‑硝基乙醇的分离纯化发方法。本发明将多聚甲醛与硝基甲烷在碱催化下反应得到2‑硝基乙醇、2‑硝基‑1,3‑丙二醇、三羟甲基硝基甲烷的混合物，依据三种产物在特定溶剂中的溶解度不同，萃取分离得到纯品2‑硝基乙醇，本发明方法的纯化条件温和，操作简便、安全，产品收率及纯度高，便于工业化生产。克服了目前工业生产中通过减压蒸馏获得高纯度2‑硝基乙醇时蒸馏温度高、产品易分解、易爆，给工业化生产带来安全隐患的突出问题。
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