[发明专利]2,6－二氨基－3,5－二硝基吡啶的制备方法

权利要求书

1、2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法，其特征在于2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法按以下步骤实现：一、2，6-二氨基吡啶和质量浓度为98％的浓硫酸按摩尔比1～2∶1依次加入到无水乙醇中混合搅拌，pH值为3～5，冷却至室温后进行真空抽滤，然后将固相物在40～60℃的真空条件下干燥22～26h，得2，6-二氨基吡啶的硫酸盐；二、2，6-二氨基吡啶的硫酸盐按摩尔比1∶2加入到0℃的发烟硫酸中，保持温度＜30℃，然后滴加质量浓度为95％的发烟硝酸，保持温度＜15℃，反应3～6h后得混合物；三、将混合物在冰淬冷的条件下，以600～800r/min的速率搅拌至形成带有泡沫的黄色液体，然后进行真空抽滤，再将固相物在40～60℃的真空条件下干燥22～26h，得2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶；其中步骤一中2，6-二氨基吡啶与无水乙醇的质量比1∶6；步骤二中2，6-二氨基吡啶的硫酸盐与发烟硝酸的摩尔比为1∶2～2.15。

2、根据权利要求1所述的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法，其特征在于步骤一中2，6-二氨基吡啶和质量浓度为98％的浓硫酸按摩尔比1.5∶1依次加入到无水乙醇中混合搅拌，pH值为4，冷却至室温后进行真空抽滤，然后将固相物在50℃的真空条件下干燥24h。

3、根据权利要求1所述的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法，其特征在于步骤二中0℃的发烟硫酸是用冰盐浴中冷却的。

4、根据权利要求1所述的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法，其特征在于步骤二中2，6-二氨基吡啶的硫酸盐与发烟硝酸的摩尔比为1∶2.1。

5、根据权利要求1所述的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法，其特征在于步骤三中以700r/min的速率搅拌至形成带有泡沫的黄色液体，然后进行真空抽滤，再将固相物在50℃的真空条件下干燥24h。

6、2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法，其特征在于2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法按以下步骤实现：一、2，6-二氨基吡啶与0℃的发烟硫酸按摩尔比1∶20混合，保持温度＜30℃，反应2～5h，然后滴加质量浓度为95％的发烟硝酸，保持温度＜15℃，反应3～6h后得混合物；二、将混合物冰淬冷至形成带有泡沫的黄色液体，然后进行真空抽滤，再将固相物在40～60℃的真空条件下干燥22～26h，得2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶；其中步骤一中2，6-二氨基吡啶与发烟硝酸的摩尔比为1∶2～2.15。

7、根据权利要求6所述的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法，其特征在于步骤一中2，6-二氨基吡啶与发烟硝酸的摩尔比为1∶2.1。

8、根据权利要求6所述的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法，其特征在于步骤二中将固相物在50℃的真空条件下干燥24h。

9、2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法，其特征在于2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法按以下步骤实现：一、2，6-二氨基吡啶与质量浓度为98％的浓硫酸按摩尔比1∶10混合，保持温度＜25℃，然后滴加质量浓度为98％的浓硫酸与质量浓度为65％的浓硝酸的混合酸或者质量浓度为98％的浓硫酸与发烟硝酸的混合酸，保持温度＜30℃，反应2～4h；二、将反应后的溶液倒入冰水混合物中，然后过滤，得2，6-二硝酰氨基吡啶；三、2，6-二硝酰氨基吡啶与发烟硫酸按摩尔比1∶20混合，保持温度＜30℃的条件下搅拌3～6h；四、将反应后的溶液倒入冰水混合物中，然后过滤，得2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶；其中步骤一中2，6-二氨基吡啶与混合酸的摩尔比为1∶6。

10、根据权利要求9所述的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法，其特征在于步骤一中保持温度＜30℃，反应3h。