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[发明专利]光引发剂含萘甲酰咔唑基己酮肟乙酸酯，制备方法及其应用-CN201710118316.4在审
发明人：李德江;陈卫丰;刘杨 -专利权人：三峡大学
申请日： 2017-03-01 - 公布日： 2017-06-20 - 主分类号： C07D209/86 文献下载
摘要：咔唑与1‑溴代烷在氢氧化钾、DMSO体系中反应得到中间体Ⅰa‑e；在三氯化铝催化作用下，中间体Ⅰa‑e与1‑氯‑2‑萘甲酰氯发生Friedel‑Crafts反应得到中间体Ⅱa‑e；在三氯化铝催化作用下，中间体Ⅱa‑e与己酰氯发生反应得到中间体Ⅲa‑e；在混合溶剂乙醇‑水的条件下，中间体Ⅲa‑e与盐酸羟胺反应得到中间体Ⅳa‑e，最后中间体Ⅳa‑e与乙酸酐反应得到目标化合物光引发剂含萘甲酰咔唑基己酮肟乙酸酯类化合物
引发剂含萘甲酰咔唑基己酮乙酸制备方法及其应用

[发明专利]一种β-N-甲氨基-L-丙氨酸的制备方法-CN201811310957.0有效
发明人：徐红岩;董建海;袁伟芳 -专利权人：康化（上海）新药研发有限公司
申请日： 2018-11-06 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明技术方案：一种β‑N‑甲氨基‑L‑丙氨酸的制备方法，包括以下步骤：乙酰氨基丙二酸二乙酯、N‑甲基苄胺和甲醛水溶液经曼尼希反应得到中间体1；中间体1经碱水解、脱羧得到中间体2；中间体2在Boc酸酐存在下，经钯炭催化脱苄并Boc保护得到中间体3；中间体3在L‑乙酰化酶作用下得到L‑型异构体，并用Boc‑保护得到中间体4；中间体4在氯化氢的作用下，脱Boc‑保护并成盐酸盐，得到化学纯和光学纯的最终产物β‑N
一种氨基丙氨酸制备方法

[发明专利]皮革加脂复鞣剂以及制备方法-CN201610791912.4有效
发明人：陈华;严建林 -专利权人：四川达威科技股份有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C14C3/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种皮革加脂复鞣剂的制备方法，包括以下步骤：A)醇类与马来酸酐反应得到第一中间体；天然油经含羟基的胺类化合物改性，得到含羟基的化合物；所述含羟基的化合物与马来酸酐反应，得到第二中间体；B)所述第一中间体、第二中间体和乙烯类单体在反应介质、乳化剂和引发剂的作用下发生聚合反应，得到皮革加脂复鞣剂；所述聚合反应温度为120～160℃，所述聚合反应时间为3～9h。在本发明的特定条件下，乙烯类单体可相互聚合，赋予皮革优良的填充效果，增加皮革丰满，粒面紧实性等；同时，第一中间体、第二中间体和乙烯类单体相互聚合，得到皮革加脂复鞣剂，使用其对皮革进行复鞣，使得皮革的柔软性
皮革加脂复鞣剂以及制备方法

[发明专利]一种帕瑞昔布钠制备方法-CN202011537225.2在审
发明人：张来平;刘磊;赵云德;朱林飞;魏莉;周杰 -专利权人：扬州天和药业有限公司
申请日： 2020-12-23 - 公布日： 2021-04-16 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：一种帕瑞昔布钠的制备方法：(1)二苯乙酮与氯磺酸进行磺化反应，得到中间体Ⅰ1‑苯基‑2‑(4‑磺酰氯基苯基)乙酮；(2)中间体Ⅰ与乙酰氯进行乙酰化反应，得到中间体Ⅱ1‑苯基‑2‑(4‑磺酰氯基苯基)‑2‑乙酰基乙酮；(3)中间体Ⅱ的精制；(4)将精制的中间体Ⅱ与盐酸羟胺进行成环反应，得到中间体Ⅲ4‑(5‑甲基‑3‑苯基‑4‑异噁唑)苯磺酰氯；(5)中间体Ⅲ和氨水进行氨化反应，得到中间体Ⅳ4‑(5‑甲基‑3‑苯基‑4‑异噁唑)苯磺酰胺；(6)中间体Ⅳ与丙酸酐进行丙酰化反应，得帕瑞昔布；(7)将中间体Ⅴ与氢氧化钠进行成盐反应，得帕瑞昔布钠。
一种帕瑞昔布钠制备方法

[发明专利]一种β2受体激动剂中间体的制备及纯化方法-CN202011466165.X有效
发明人：叶小辉;韩建生;吕锡伟;黄启;韩洋;陈金婷;张宇梁 -专利权人：上海医药集团（本溪）北方药业有限公司
申请日： 2020-12-14 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07C67/287 文献下载
摘要：本发明公开了一种β2受体激动剂中间体的制备及纯化方法，采用的工艺路线如下：具体包括以下步骤：(a)化合物I与多聚甲醛、浓盐酸反应得到中间体II；(b)中间体II与醋酸钠、冰醋酸、乙酸酐反应得到中间体III粗品，纯化后得到中间体III纯品；(c)中间体III纯品与溴素反应得到中间体IV粗品；(d)向中间体IV粗品中加入重结晶溶剂I进行一次重结晶，然后再加入重结晶溶剂II进行二次重结晶，过滤干燥得中间体IV精品。本发明将硫酸沙丁胺醇中间体Ⅳ纯度提高至98％以上，有利于国内制剂企业进行硫酸沙丁胺醇制剂的一致性评价，有利于更多优质的沙美特罗仿制药上市。
一种受体激动剂中间体制备纯化方法

[发明专利]一种头孢洛林酯中间体母核的制备方法-CN201510105091.X有效
发明人：吴茂江;王军辉;陈超;张清泉;赵亚 -专利权人：国药集团致君（苏州）制药有限公司
申请日： 2015-03-10 - 公布日： 2018-02-16 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种头孢洛林酯中间体母核的制备方法，包括以下步骤将3‑羟基头孢与活化试剂在缚酸剂与有机溶剂存在的条件下进行反应，得到活化后的中间体；所述活化试剂为对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、4‑硝基苯磺酰氯、三氟醋酸酐或三氟甲磺酸酐；将活化后的中间体与4‑(4‑吡啶基)‑2‑巯基噻唑反应，再与季铵化试剂进行反应，得到吡啶鎓盐；然后进行脱保护，得到头孢洛林酯中间体母核。与现有技术相比，本发明以对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、4‑硝基苯磺酰氯、三氟醋酸酐或三氟甲磺酸酐替代甲磺酰氯减少了剧毒物料的使用，使反应的安全性得到提高，同时，由于活化基团位阻的增加，降低了δ‑3异构体产生的几率
一种头孢洛林中间体制备方法

[发明专利]一种卡隆酸酐的制备方法-CN201610569152.2在审
发明人：石炜;肖方亮;胡治国 -专利权人：南通雅本化学有限公司
申请日： 2016-07-20 - 公布日： 2016-11-30 - 主分类号： C07D307/93 文献下载
摘要：本发明涉及一种卡隆酸酐的制备方法，所述制备方法具体步骤如下：（1）以丙酮为起始原料，在氢氧化钠的作用下，缩合成二丙酮醇；（2）步骤（1）中的二丙酮醇在磷酸的存在下脱水，经分馏得甲基异丁烯甲酮；（3）甲基异丁烯甲酮与（乙氧基羰基甲基）二甲基硫叶立德进行加成反应，生成中间体（I）并分离产物；（4）使中间体（I）在氧化剂的作用下进行氧化水解反应，生成中间体（II）并分离产物；（5）使中间体进行环合反应，获得产物卡隆酸酐
一种酸酐制备方法

[发明专利]一种氟马西尼中间体的制备方法-CN202211545336.7在审
发明人：陈小林;张永生;王珊珊;占娅锋;梁屹 -专利权人：上海旭东海普药业有限公司
申请日： 2022-12-05 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D243/14 文献下载
摘要：一种氟马西尼中间体的制备方法，缩合反应中以稳定易得的5‑氟‑2‑氨基苯甲酸作为起始物料，CDI为缩合剂，5‑氟‑2‑氨基苯甲酸与CDI经过缩合得到中间体5‑氟靛红酸酐后，对其反应液不进行后处理，无需分离直接投入下一步的取代反应中，“一锅法”合成氟马西尼中间体化合物B，合理有效地避开了因中间体5‑氟靛红酸酐稳定性差在分离过程中产生的杂质及收率低的问题；反应条件温和，试剂绿色环保，以高效率、高纯度的方式合成化合物B，后处理简单，生产周期短
一种氟马西尼中间体制备方法

[发明专利]一种N-（2-甲氧基乙基）乙胺的合成方法-CN202310812116.4在审
发明人：薛嵩;葛林丹 -专利权人：海门瑞一医药科技有限公司
申请日： 2023-07-04 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种N‑(2‑甲氧基乙基)乙胺的合成方法，包括以下步骤：(1)以N‑乙基乙醇胺和Boc酸酐为原料在有机溶剂中进行酰基化反应得到中间体1；(2)步骤(1)得到的中间体1经碱类催化剂催化后与碘甲烷发生甲基化反应得到中间体2；(3)步骤(2)得到的中间体2与酸反应后得到N‑(2‑甲氧基乙基)乙胺。本发明的合成方法通过以N‑乙基乙醇胺和Boc酸酐为起始原料，经过三步反应合成目标产物，反应操作简单，反应条件温和，并且N‑(2‑甲氧基乙基)乙胺的收率高，收率可达76.9％，具备了工业化生产的条件。
一种甲氧基乙基乙胺合成方法

[发明专利]一种丁烯二酸酐制备法匹拉韦关键中间体的方法-CN201510203008.2有效
发明人：郑庚修;杨柳;马志佳;王卫;付凯 -专利权人：济南大学
申请日： 2015-04-27 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C07D261/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种法匹拉韦关键中间体的合成方法，该发明以丁烯二酸酐为原料经胺解、氧化、缩合、肟化、合环五步反应合成法匹拉韦关键中间体。本发明方法反应温和，操作安全，原料廉价易得，产品纯度及收率较高，为获得法匹拉韦关键中间体提供了一种新方法。
一种丁烯酸酐制备法匹拉韦关键中间体方法

[发明专利]一种巯基丁二酸的制备方法-CN202310863571.7在审
发明人：裴林;卜伟;唐世超;李明 -专利权人：合肥诚志生物制药有限公司
申请日： 2023-07-14 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07C319/02 文献下载
摘要：巯基丁二酸的制备方法包括以下步骤：将马来酸酐和组合催化剂溶于水并混合，再向混合后的水溶液中加入硫代乙酸，得到前驱体溶液，组合催化剂包括酸性吡啶和碱性胺；对前驱体溶液进行第一次加热处理，以使马来酸酐和硫代乙酸进行加成反应，得到中间体反应液，以及对中间体反应液进行第二次加热处理，以使中间体反应液中的中间体进行水解反应，再对中间体反应液水解后的体系进行第一次降温结晶，以使巯基丁二酸结晶析出，该制备方法能够改善制备得到的巯基丁二酸的纯度较低的问题
一种巯基丁二酸制备方法

[发明专利]一种奈韦拉平中间体化合物及其制备方法-CN202210320847.2在审
发明人：裴洪凤;王秀娟 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2022-03-21 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D213/82 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种奈韦拉平中间体化合物及其制备方法。本发明提供的奈韦拉平新中间体以2‑溴‑N‑(2‑羟基‑4‑甲基吡啶‑3‑基)烟酰胺为原料，与三氟甲磺酸酐反应得到奈韦拉平新中间体；该新中间体与环丙胺反应后得奈韦拉平。以该中间体化合物制备奈韦拉平，只需一步环化即可制得奈韦拉平，简化了操作步骤，不仅降低反应温度，同时可有效避免危险化学试剂NaH的使用，操作过程更加安全。
一种拉平中间体化合物及其制备方法

[发明专利]一种防锈型缓释聚羧酸超塑化剂的制备方法-CN202111037887.8有效
发明人：徐仕睿;刘勇;李天书;李鹏;刘威;左小青;李小梅;张迅;李念祖;柳新江;高悦 -专利权人：抚顺东科精细化工有限公司
申请日： 2021-09-06 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C08F283/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种防锈型缓释聚羧酸超塑化剂的制备方法，包括如下步骤：①特种单体中间体的制备；②特种单体的制备；③防锈型缓释聚羧酸超塑化剂的合成。本发明制备方法是以柠康酸酐为起始剂，与环氧丁烷开环聚合生成柠康酸酐聚丁二醇酯特种单体中间体，再将特种单体中间体末端接枝醇胺，制得醇胺封端的特种单体，后采用该特种单体与丙烯酸、羧酸酯、聚醚大单体合成出防锈型缓释聚羧酸超塑化剂
一种防锈型缓释聚羧酸塑化剂制备方法

[发明专利]光引发剂含苯甲酰咔唑基异辛酮肟乙酸酯类化合物，制备方法及其应用-CN201710118318.3在审
发明人：刘杨;李德江;陈卫丰;汪洪波 -专利权人：三峡大学
申请日： 2017-03-01 - 公布日： 2017-07-28 - 主分类号： C07D209/86 文献下载
摘要：咔唑与1‑溴代烷在氢氧化钾、DMSO体系中反应得到中间体Ⅰa‑f；在三氯化铝催化作用下，中间体Ⅰa‑f与2,4,6‑三甲基苯甲酰氯发生Friedel‑Crafts反应得到中间体Ⅱa‑f；在三氯化铝催化作用下，中间体Ⅱa‑f与异辛酰氯发生反应得到中间体Ⅲa‑f；在混合溶剂乙醇‑水的条件下，中间体Ⅲa‑f与盐酸羟胺反应得到中间体Ⅳa‑f，最后中间体Ⅳa‑f与乙酸酐反应得到目标化合物光引发剂含苯甲酰咔唑基异辛酮肟乙酸酯类化合物
引发剂含苯甲酰咔唑基异辛酮乙酸化合物制备方法及其应用

[发明专利]一种芳基吡唑类化合物的制备方法-CN202111646241.X有效
发明人：张继瑜;杨枭荣;朱建民;李冰;王学成;何小伟;周绪正 -专利权人：中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所;常州齐晖药业有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C07D231/38 文献下载
摘要：本发明提供了一种芳基吡唑类化合物的制备方法，将5‑氨基‑3‑氰基‑1‑芳基吡唑、三氟乙酸酐、酸和溶剂混合进行水解反应，得到中间体2；将中间体2、N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛和溶剂混合进行缩合反应，得到中间体3；在保护气氛中，将中间体3、甲基三苯基磷盐、碱和溶剂混合进行叶立德反应，得到中间体4；在保护气氛中，将中间体4、二氟卡宾试剂、催化剂和溶剂混合进行环丙烷化反应，得到中间体5；将中间体5、酸和溶剂混合进行水解反应本发明提供的制备方法简单，所有中间体以及最终产物均可以通过简单的重结晶获得高纯度的目标化合物，提高了工艺的应用性。
一种吡唑化合物制备方法