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[发明专利]一种合成侧链全氘代D17-CN202111358053.7在审
发明人：赵嘉;盛瑞隆;姜珍华;徐涛 -专利权人：山东盛安贝新能源有限公司南京分公司
申请日： 2021-11-16 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：对氨基苯酚和D7‑氘代正丁酸酐混合，分水反应，冷却，分散，加碱反应生成酚盐，加D3‑氘代醋酸酐反应生成酯，分离得到中间体I；将上述中间体I溶解于有机溶剂，在微波反应器中进行Fries重排，反应完成后，水解，萃取并分离后得中间体II；将(S)‑环氧氯丙烷与上述中间体II的酚盐进行缩合，反应完成后过滤重结晶，制备得到中间体III；将上述中间体III溶于有机溶剂直接与D7‑氘代异丙胺反应，分离纯化制备得到侧链全氘代D17‑(S)‑醋丁洛尔。
一种合成侧链全氘代 base sub 17

[发明专利]罗氟司特的合成方法-CN201510021736.1有效
发明人：洪健;刘国斌 -专利权人：安润医药科技（苏州）有限公司
申请日： 2015-01-15 - 公布日： 2017-05-31 - 主分类号： C07D213/75 文献下载
摘要：本发明提供了一种罗氟司特的合成方法，包括以下步骤（a）在有机溶剂中，化合物（I）与镁或格氏试剂在回流下发生交换反应生成中间体，该中间体与二氧化碳在0~50℃下发生插羰反应，得到化合物（II）；或者在有机溶剂中，化合物（I）与正丁基锂在‑90~‑70℃下发生反应生成中间体，该中间体与二氧化碳在‑90~‑70℃下发生插羰反应，得到化合物（II）；（b）在有机溶剂中，步骤（a）中得到的化合物（II）与特戊酰氯或磺酰氯在0~50℃下，在碱的作用下反应生成混合酸酐中间体，该混合酸酐中间体与3,5‑二氯‑4‑氨基吡啶在0~70℃下反应得到化合物（III）罗氟司特。
罗氟司特合成方法

[发明专利]一种嘧菌酯的制备方法-CN201811400730.5在审
发明人：肖啸;肖亮;封宇 -专利权人：湖南湘硕化工有限公司
申请日： 2018-11-22 - 公布日： 2019-02-12 - 主分类号： C07D239/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种嘧菌酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将邻羟基苯乙酸与乙酸酐混合反应，然后加入原甲酸三甲酯，处理后得到液体A；(2)将甲醇加入液体A中，处理得到中间体Ⅰ；(3)将甲醇钠溶于甲醇后，加入中间体Ⅰ，处理后得到液体B；(4)将液体B、碳酸钾和4,6‑二氯嘧啶加入N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，处理得到中间体Ⅱ；(5)在中间体Ⅱ中加入硫酸氢钾，然后用有机溶剂溶解、过滤，处理得到中间体Ⅲ；(6)将中间体本发明中间体不需要分离，方便操作，并减少了废水的产生，有利于保护环境。
嘧菌酯二甲基甲酰胺溶液碳酸钾甲醇制备邻羟基苯乙酸有机溶剂溶解原甲酸三甲酯碘化亚酮二氯嘧啶方便操作混合反应硫酸氢钾甲醇钠水杨腈乙酸酐过滤废水

[发明专利]一种盐酸沙格雷酯的合成方法-CN201910212039.2在审
发明人：董来山 -专利权人：安徽峆一药业股份有限公司
申请日： 2019-03-18 - 公布日： 2019-05-31 - 主分类号： C07C213/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸沙格雷酯的合成方法，涉及药物有机合成技术领域，以间甲氧基苯甲基亚磷酸二乙酯6和2‑(3‑二甲氨基‑2‑羟基)丙氧基苯甲醛7作为原料，经缩合反应生成中间体8，中间体8再经加氢还原反应生成中间体5，中间体5与丁二酸酐经酯化反应、盐酸成盐反应得到盐酸沙格雷酯1。本发明的合成路线相对简单，第二步骤加氢还原烯烃双键，不需要去羟基保护基苄基，从而对催化剂要求不严格，也无需严格控制中间体8的磷残留来防止催化剂中毒；同时得到的中间体产物5纯度较好，易于下步得到高纯度的目标产物
盐酸沙格雷酯合成加氢还原反应甲氧基苯甲基去羟基保护基亚磷酸二乙酯有机合成技术催化剂要求催化剂中毒中间体产物成盐反应丁二酸酐二甲氨基合成路线加氢还原目标产物缩合反应烯烃双键酯化反应苯甲醛丙氧基高纯度下步苄基羟基盐酸残留

[发明专利]一种安眠酮半抗原及其合成方法、应用-CN201911259065.7在审
发明人：杨星星;王西丽;申战宾;张丹;李细清;付辉;金虹;林季敏;李城;张鑫 -专利权人：深圳市易瑞生物技术股份有限公司
申请日： 2019-12-10 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07D239/91 文献下载
摘要：本发明公开了一种安眠酮半抗原及其合成方法和应用，其合成为用二碳酸二叔丁酯将3‑甲基‑4‑硝基苯胺的氨基进行保护其产物中间体1，中间体1的硝基经过还原后与邻硝基苯甲酰氯生成中间体3；中间体3的硝基经还原后与乙酰丙酮成环反应生成中间体5，中间体5在三氟乙酸下脱Boc保护最后与酸酐反应得到最终目标物。
一种安眠半抗原及其合成方法应用

[发明专利]一种促进微生物利用废弃油藏制氢的化合物及其制备方法-CN202310558467.7有效
发明人：崔仕章;王黎明;宋新旺;刘小芳;郑志微;徐佳慧;公斌;高琪琪 -专利权人：德仕能源科技集团股份有限公司;山东德仕化工有限公司;德仕能源科技集团股份有限公司青岛分公司
申请日： 2023-05-18 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C08F220/68 文献下载
摘要：本申请属于化合物合成技术领域，具体提供了一种促进微生物利用废弃油藏制氢的化合物及其制备方法，其中该化合物通过以下制备方法制备：（1）对羟基苯甲醇、甲醛和三亚乙基四胺反应获得中间体A；（2）中间体A与油酸进行酯化反应获得中间体B；（3）中间体B与环氧乙烷、环氧丙烷反应获得中间体C；（4）中间体C与马来酸酐进行聚合反应获得所述化合物，该化合物能够有效改善废弃油藏中的油水交界面的相容性，并且对微生物的毒害作用小，通过促进微生物与油层的接触效果
一种促进微生物利用废弃油藏化合物及其制备方法

[发明专利]一种恩格列净中间体杂质的制备方法-CN202210975729.5在审
发明人：倪润炎;廖骏;俞蒋辉;曹标;师梦凡;李俊永;柏加康;林振铭;郑雷鸣 -专利权人：江西天戌药业有限公司
申请日： 2022-08-15 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07H13/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种恩格列净中间体杂质的制备方法。该制备方法包括：将下式化合物6溶于有机溶剂中，与醋酸酐或乙酰氯反应得到恩格列净中间体杂质。本发明制备的恩格列净中间体杂质能够有效地用于恩格列净药物的杂质控制，对恩格列净的质量控制提供保障。
一种恩格列净中间体杂质制备方法

[发明专利]一种天然活性多肽Tubulysin U的制备方法-CN202010393017.3有效
发明人：吴正治;龙伯华;李映红;刘洁人;李利民 -专利权人：深圳市老年医学研究所;吴正治
申请日： 2020-05-11 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C07K5/078 文献下载
摘要：本发明提供了一种新型的天然活性多肽Tubulysin U的制备方法，该制备方法将化合物2溶于三氟乙酸，加热回流制备中间体，并与化合物3和二异丙乙基胺反应，得到的产物与2,6‑二甲基吡啶和叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯反应，反应完后加氢氧化钠处理制中间体酸，中间体酸与化合物6、HATU和二异丙乙基胺反应，得到的产物加三苯基膦制中间体胺，并加入化合物8和HATU反应，加入氟化铵制第一中间体，第一中间体加氢氧化钠制第二中间体，第二中间体加醋酸酐制第三中间体，第三中间体再加三氟乙酸制得到第四中间体，第四中间体加甲醛和氰基硼氢化钠反应制目标产物；化合物2、化合物3、化合物6和化合物8的结构为：一种天然活性多肽 tubulysin 制备方法

[发明专利]一种阿塞那平关键中间体的制备方法-CN201410350515.4有效
发明人：雷朗;熊波;李善伟 -专利权人：成都百裕科技制药有限公司
申请日： 2014-07-22 - 公布日： 2014-10-15 - 主分类号： C07D491/044 文献下载
摘要：本发明涉及一种化学合成方法，特别涉及可以作为精神分裂药的阿塞那平(Asenapine)的关键中间体(Ⅲ)化合物的制备方法。在无水体系中，式(Ⅱ)中间体化合物与酸酐在催化剂作用下脱水得到中间体式(Ⅲ)化合物，以及由中间体式(Ⅲ)化合物制备阿塞那平的新方法。
一种关键中间体制备方法

[发明专利]一种双酚A二醚二酐的制备方法-CN202211260694.3有效
发明人：邵晶晶;魏小林;张小明;杨磊 -专利权人：中化学科学技术研究有限公司;中化学（天津）新材料科技有限公司
申请日： 2022-10-14 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：该制备方法包括以下步骤：4‑氯代苯酐和一元醇发生开环酯化反应，生成中间体1；双酚A和碱性溶液在带水剂中反应生成双酚A二盐；中间体1和双酚A二盐发生醚化反应生成中间体2；中间体2与4‑氯代苯酐发生酯‑酸酐交换反应，得到产物双酚A二醚二酐和中间体1。本发明以4‑氯代苯酐、一元醇和双酚A为原料，经过开环酯化、醚化、酯‑酸酐交换三步反应合成双酚A二醚二酐；与工业合成路线相比，减少了强碱水解、强酸酸化和高温脱水的三步工艺，有效缩短了工艺流程，减少了强酸强碱的使用，降低了中间产物的纯化难度，同时有效降低了含盐废水的产生，提高了双酚A二醚二酐的总收率。
一种二醚二酐制备方法

[发明专利]一种化工中间体及制备方法-CN202210131853.3有效
发明人：付居标;袁忠义;刘良辉;黄国荣;刘晶;赵晓宏;曹威;曾德有;冯宇;鲍茹萍;梁世港;周江平;胡昱 -专利权人：九江善水科技股份有限公司;南昌大学
申请日： 2022-02-14 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07C233/54 文献下载
摘要：一种化工中间体及制备方法，属于染料中间体合成技术领域。这种化工中间体为制备蒽醌类染料及染料中间体提供一种新的途径。该中间体的制备方法采用3‑乙酰氨基邻苯二甲酸酐和苯两种价廉易得的原料，研究了三种不同催化剂的催化性能，发现AlCl3‑ZnCl2
一种化工中间体制备方法

[发明专利]一种普瑞巴林中间体的制备方法-CN201810814033.8在审
发明人：钱坚锋;任旭忠;叶塽 -专利权人：湖北宇阳药业有限公司
申请日： 2018-07-23 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： C07D309/32 文献下载
摘要：本发明提供了一种普瑞巴林中间体的制备方法，包括：氰基乙酰胺和异戊醛在催化剂一正丙胺的作用下，进行酰化反应得到3‑异丁基戊二酸，所述酰化反应的温度控制在35－40℃；向所得的3‑异丁基戊二酸中加入脱水剂乙酸酐，使其脱水环化，即得普瑞巴林中间体3‑异丁基戊二酸酐；所述各组分的摩尔比为，氰基乙酰胺：异戊醛：正丙胺：乙酸酐＝1:0.4‑0.6:0.02‑0.03:0.4‑0.6。获得了收率和纯度更高的普瑞巴林中间体3‑异丁基戊二酸酐，收率大大提高，产品一次性收率80.6％。
普瑞巴林收率异丁基戊二酸氰基乙酰胺戊二酸酐酰化反应乙酸酐异丁基异戊醛正丙胺制备产物杂质脱水环化物料配比副反应摩尔比脱水剂一次性催化剂

[发明专利]一种头孢磺苄啶酸的制备方法-CN201610711102.3有效
发明人：陈林;李江红;石克金;苟小军;黄啸;任凤英;杨晨;王炜;刘嵬;张淋淋 -专利权人：中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
申请日： 2016-08-23 - 公布日： 2019-02-12 - 主分类号： C07D501/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢磺苄啶酸的制备方法，包括以下步骤：中间体D‑磺苯乙酸或其盐与酰化剂反应制成混合酸酐；关键中间体7‑PACA在有机碱或无机碱的作用下一定温度下溶解于溶剂中得7‑PACA溶液；将混合酸酐溶液滴加入本发明采用新的合成路线用混合酸酐法进行7‑位缩合反应，条件温和，工艺稳定，易于操作，解决了现有方法合成头孢磺苄啶时由于磺苯乙酰氯难制备，或者酰氯不稳定，或者中间体在后续反应中不稳定从而导致工艺不稳定的问题
头孢制备乙酸混合酸酐溶液关键中间体磺苯乙酰氯混合酸酐法酰化剂反应后处理工艺稳定合成路线合成头孢混合酸酐缩合反应无机碱有机碱溶剂磺苯酰氯溶解

[发明专利]一种耐热改性甲基四氢苯酐的方法-CN202210611072.4有效
发明人：沈建琴;杨丽艳;范鸿炜;史沈明;邱艳慧;韩亿荷 -专利权人：浙江正大新材料科技股份有限公司
申请日： 2022-05-31 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C08G59/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种耐热改性甲基四氢苯酐的方法，包括如下步骤：将甲基四氢苯酐、聚合酸酐、增韧剂和催化剂加入四口烧瓶中，匀速搅拌并升温至170‑195℃，保温反应1h，制得粗品，精制，控制甲基四氢苯酐、聚合酸酐、增韧剂和催化剂的重量比为1∶0.1‑0.3∶0.2‑0.4∶0.01‑0.02；引入增韧剂和聚合酸酐，增韧剂，该增韧剂在制备过程中先中间体1，之后中间体1与丙烯酸反应，中间体1上的环氧基与羧基发生开环酯化反应
一种耐热改性甲基四氢苯酐方法

[发明专利]硫酸依替米星合成方法-CN201911316438.X在审
发明人：王涛;王彬彬;王庆林;游本加;张莹;李晓明 -专利权人：卓和药业集团有限公司
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2020-02-28 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：步骤包括：依替米星、有机溶剂及二水乙酸锌及(N‑羟基‑5‑降冰片烯‑2,3‑二甲酰亚氨基)‑N‑PNZ—4‑氨基‑2(R)‑苯甲酰基‑丁酸酯与二氯甲烷混合得到中间体1；将中间体1、甲醇、金属螯合物混合及碳酸(N‑羟基‑5‑降冰片烯‑2,3‑而甲酰基亚胺叔丁酯混合，得到中间体2；将中间体2、THF、(N‑羟基‑5‑降冰片烯‑2,3—二甲酰基亚胺)‑9‑芴‑乙酸酯混合、N‑甲基吗啉及Boc酸酐混合得到中间体3；将中间体3、二氯甲烷及N,N‑二异丙基乙胺冰浴混合得到中间体4；将中间体4、四氢呋喃及乙醛混合，并加入还原剂，得到中间体5；将中间体5与氯化氢饱和的乙酸乙酯溶液混合，调节PH为6.5至7，得到依替米星
硫酸依替米星合成方法