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[发明专利]用乙二胺四亚甲基膦酸对聚醚酮酮粗品进行精制的工艺-CN201610498699.8有效
发明人：张泰铭;王荣海;孙庆民;李光辉;薛居强;贾远超;李云龙;王军 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2018-11-20 - 主分类号： C08G65/46 文献下载
摘要：本发明涉及高分子材料的精制工艺，具体涉及一种用乙二胺四亚甲基膦酸对聚醚酮酮粗品进行精制的工艺。所述精制工艺是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二苯砜的二氯甲烷溶液中回流搅拌；然后再加入乙二胺四亚甲基膦酸水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用羟基乙酸与甲酸的混合水溶液回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明通过在二氯甲烷中加入二苯砜，有效提升了二氯甲烷的溶胀能力，彻底将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子扩散至有机相中，同时利用乙二胺四亚甲基膦酸高效的金属螯合能力，不断从有机相中捕集金属离子，从而实现聚醚酮酮粗品中Al³⁺的高效去除。
用乙二胺四亚甲基聚醚酮酮粗品进行精制工艺

[发明专利]用2-膦酸丁烷-1;2;4-三羧酸对聚醚酮酮粗品进行精制的工艺-CN201610498697.9有效
发明人：张泰铭;孙庆民;李光辉;薛居强;贾远超;王军;马团芝 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2018-09-21 - 主分类号： C08G65/46 文献下载
摘要：本发明涉及高分子材料的精制工艺，具体涉及一种用2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸对聚醚酮酮粗品进行精制的工艺。所述精制工艺是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二苯砜的二氯甲烷溶液中回流搅拌；然后再加入2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用羟基乙酸与甲酸的混合水溶液回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品本发明通过在二氯甲烷中加入二苯砜，有效提升了二氯甲烷的溶胀能力，彻底将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子扩散至有机相中，同时利用2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸高效的金属螯合能力，实现聚醚酮酮粗品中
丁烷羧酸聚醚酮酮粗品进行精制工艺

[发明专利]一种高纯度吡非尼酮的制备方法-CN201911356509.9在审
发明人：关朝春 -专利权人：苏州雅尼生物科技有限公司
申请日： 2019-12-25 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，公开了一种高纯度吡非尼酮的制备方法，至少包括以下步骤：(1)将2氨基5甲基吡啶、重氮化试剂、水混合均匀，冷却至‑4℃‑3℃，加入酸性溶液保温反应；反应完全后，加热水解并冷却，然后用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节pH至6.5‑7.5，采用第一溶剂萃取有机相，干燥、减压浓缩得到2羟基5甲基吡啶粗品；(2)在2羟基5甲基吡啶粗品中加入第二溶剂重结晶，制得2羟基5甲基吡啶纯品；(3)将2羟基5甲基吡啶纯品、碘苯、催化剂、无水碳酸钾混合均匀，加热反应，抽滤、减压浓缩，制得吡非尼酮粗品；(4)在吡非尼酮粗品中加入第三溶剂，加热溶解，冷却至‑5‑5℃析晶1‑1.5h，抽滤，干燥，即得吡非尼酮纯品
一种纯度吡非尼酮制备方法

[发明专利]一种从植物甾醇发酵液中提取4-雄烯二酮的方法-CN201110423508.9有效
发明人：郭锋;杨永芝;孟强;王凤滩;于新令 -专利权人：山东方明药业集团股份有限公司
申请日： 2011-12-16 - 公布日： 2013-06-19 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从植物甾醇发酵液中提取4-雄烯二酮的方法，特别是从发酵液中分离出的菌丝体及渣料，经丙酮浸提得到4-雄烯二酮粗品（Ⅰ）和未反应的植物甾醇，4-雄烯二酮粗品（Ⅰ）经50%的丙酮水溶液溶解结晶得到粗品（Ⅱ），粗品（Ⅱ）用1：10的乙醇重结晶得到纯4-雄烯二酮，未反应的植物甾醇用1:10（W/V）乙醇重结晶得到回收植物甾醇。
一种植物发酵提取雄烯二酮方法

[发明专利]一种一氯频哪酮的生产方法-CN201710886632.6在审
发明人：陈培;杨志刚;卫亚军;于蓓蓓 -专利权人：南通利奥化工科技有限公司
申请日： 2017-09-27 - 公布日： 2018-02-13 - 主分类号： C07C45/63 文献下载
摘要：本发明提供了一种一氯频哪酮的生产方法，其包括如下步骤将频哪酮与氯气在甲醇的催化下进行氯化反应后，通过脱溶回收甲醇，得到一氯频哪酮粗品；将上述一氯频哪酮粗品进行静置分层，得到下层成品一氯频哪酮。
一种一氯频哪酮生产方法

[发明专利]一种季酮酸的合成方法-CN201410405189.2有效
发明人：熊非;李晓康;沈中元;王文强;张淑平;刘娅;彭亚男;朱海燕;许明璐 -专利权人：上海理工大学
申请日： 2014-08-18 - 公布日： 2014-11-05 - 主分类号： C07D307/60 文献下载
摘要：本发明公开一种季酮酸的合成方法，即以价廉易得的天然异维生素C为起始原料，经过过氧化氢的氧化和盐酸酸化制备关键合成中间体赤酮酸内酯；然后赤酮酸内酯再与磺酰氯反应生成季酮酸粗品，最后将所得的季酮酸粗品通过简单的重结晶得到季酮酸纯品该合成方法具有合成步骤短，工艺过程操作简便，合成成本低，便于实现大规模工业化生产等特点，最终所得的季酮酸纯品产品收率高、纯度高，其收率可达到87%以上，纯度可达到99%以上。
一种季酮酸合成方法

[发明专利]酮色林的制备方法-CN201710029847.6有效
发明人：阮诗文;詹家明;徐丽萍;于楠;于梦轩 -专利权人：上海鼎雅药物化学科技有限公司
申请日： 2017-01-17 - 公布日： 2019-12-13 - 主分类号： C07D401/06 文献下载
摘要：本发明涉及医药原料酮色林的制备方法，特别涉及一种高收率和高纯度的酮色林的制备方法。本发明所采用的技术方案为：一种高纯度、高收率的酮色林的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)3‑(2‑氯乙基)‑2,4(1H,3H)‑喹唑啉二酮与4‑(4‑氟苯甲酰基)哌啶盐酸盐发生缩合反应制得酮色林粗品；(2)将步骤(1)制得的酮色林粗品进行重结晶，即得酮色林纯品，反应式如下所示：
酮色林制备方法

[发明专利]一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制备方法-CN201010581165.4无效
发明人：李小林;胡林松;张兴江 -专利权人：湖北美凯化工有限公司
申请日： 2010-12-09 - 公布日： 2011-04-13 - 主分类号： C07C49/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制备方法。该方法是按比例向硫酸二甲酯中加入2，4-二羟基二苯甲酮粗品和纯碱，然后升温在反应容器内温度为70～78℃条件下保温反应，反应结束后将产物水洗至pH值为6.5～8.0，静止分层，取下层物料，经脱水得到2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮粗品。本发明工艺简单，操作安全、方便，环境污染小，所得产品收率和纯度高，粗品纯度可达98.0％以上，且最终产品溶剂残留不含烷烃类等第一类溶剂，符合美国药典USP标准要求。
一种羟基甲氧基二苯甲酮粗品制备方法

[发明专利]一种从发酵液中提取α-酮戊二酸的方法-CN201510391067.7在审
发明人：王东阳;蔡传康;刘朋朋;陈正;戈连峰 -专利权人：山东阳成生物科技有限公司
申请日： 2015-07-06 - 公布日： 2015-12-30 - 主分类号： C07C59/347 文献下载
摘要：本发明公开了一种从发酵液中提取α-酮戊二酸的方法，含α-酮戊二酸的发酵液加热除菌、脱色，菌体蛋白烘干；向滤清液中加入Ca(OH)₂，离心分离出α-酮戊二酸钙、Ca(OH)₂；向α酮戊二酸钙和Ca(OH)₂中加入H₂SO₄，离心分离CaSO₄沉淀；将滤清液流入离子交换柱进行吸附，洗脱液中加入活性炭脱色30min；α-酮戊二酸高浓液经过减压蒸发得到α-酮戊二酸晶体，离心分离得到α-酮戊二酸粗品；将α-酮戊二酸粗品用甲醇洗涤，α-酮戊二酸粗品与甲醇的体积为5:1，洗去杂质，离心去除甲醇得到α-酮戊二酸。解决了现有技术中存在的提取α-酮戊二酸过程中副产物丙酮酸不能被有效分离以及废液高排放的问题。
一种发酵提取酮戊二酸方法

[发明专利]一种7-酮石胆酸的精制方法-CN201910361130.0有效
发明人：张宁;张宗磊;付丙月;段崇刚;赵思太;马新成;冯光玲;刘葵葵;鲜婧 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2019-04-30 - 公布日： 2021-05-11 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种7‑酮石胆酸的精制方法，其包括以下步骤：7‑酮石胆酸粗品先在酸催化下与醇成酯，得到的7‑酮石胆酸酯粗品在混合溶剂中精制后，再在碱性条件下水解，得到7‑酮石胆酸精制品。
一种胆酸精制方法

[发明专利]一种西瓜酮的制备方法-CN202110374855.0在审
发明人：蒋历辉;余杰坤;江佳红;邹应萍 -专利权人：中南大学
申请日： 2021-04-08 - 公布日： 2021-08-13 - 主分类号： C07D321/10 文献下载
摘要：一种西瓜酮的制备方法，包括以下步骤：以4‑甲基邻苯二酚与1,3‑二氯丙酮为原料，碳酸盐作为碱催化剂，在索氏提取器中加入干燥剂脱水，惰性气体保护下，组装减压回流除水装置制备西瓜酮粗产物；旋蒸回收溶剂、经脱色、浓缩等后处理步骤，所得溶液转入装有玻璃真空精馏柱的精馏装置进行分段精馏：第一段精馏：蒸出反应溶剂轻组分；第二段精馏：收集馏分得到残余原料4‑甲基邻苯二酚和部分产物西瓜酮粗品；第三段精馏：收集主馏分西瓜酮粗品；再对西瓜酮粗品进行重结晶。本发明西瓜酮的制备方法，通过减压回流除水装置提高西瓜酮的产率，采用分段精馏和重结晶结合分步纯化西瓜酮，使产品纯度达到98％以上，简化工艺流程，解决了现有西瓜酮合成工艺难以工业规模化生产的难题。
一种西瓜制备方法

[发明专利]提纯氨基苯并噁嗪酮粗品的方法和丙炔氟草胺的制备方法-CN201510060879.3有效
发明人：王凯;李鼎盛;王彦强;杨海舰;黄广英;吴浩 -专利权人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
申请日： 2015-02-05 - 公布日： 2016-11-30 - 主分类号： C07D265/36 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学领域，公开了一种提纯氨基苯并噁嗪酮粗品的方法，其中，该氨基苯并噁嗪酮粗品为6‑氨基‑7‑氟‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮粗品，该方法包括：(1)在溶液条件下，将所述6‑氨基‑7‑氟‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮粗品与酸进行第一接触；(2)将所述第一接触后得到的混合物与碱进行第二接触。本发明还公开了一种利用本发明提供的提纯方法得到的6‑氨基‑7‑氟‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮制备丙炔氟草胺的方法。通过采用本发明的上述提纯方法能够得到高纯度的6‑氨基‑7‑氟‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮。本发明的上述提纯方法获得的产品产率高，且本发明的方法工艺简单、适合工业化大生产。
提纯氨基噁嗪酮粗品方法丙炔氟草胺制备

[发明专利]一种从双炔失碳酯母液物中回收双酮的方法-CN202210858091.7在审
发明人：左权;刘林;杜晓东;吴秋丰;代先华;杨艳青;郑承刚;邓霞飞 -专利权人：湖北葛店人福药业有限责任公司
申请日： 2022-07-20 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07J61/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从双炔失碳酯母液物中回收双酮的方法。其步骤为：1)双炔失碳酯母液物中加入四氢呋喃和乙醇混合溶剂以及氢氧化钠水溶液，室温搅拌进行水解，反应完毕后，调pH至中性，浓缩去除四氢呋喃和乙醇、水析、过滤，滤饼烘干后得到粗品一；2)粗品一中加入无水四氢呋喃和叔丁醇钾，搅拌回流反应，反应完毕后，将碱过滤掉，浓缩去除四氢呋喃后水析，析出固体粗品二；3)粗品二精制即得双酮。本发明实现了从成分复杂难以精制提纯的失碳酯母液物中回收双酮，反应条件温和，试剂常规，成本低，得到的双酮纯度和回收率高，有效提高了物料利用率。
一种双炔失碳酯母液回收方法

[发明专利]乙基己基三嗪酮产品及其制备方法-CN202211551987.7在审
发明人：曾诚;刘建军;徐文立;刘豪;汪敦佳;殷国栋;洪皓;李文;卢忠勇 -专利权人：黄冈美丰化工科技有限公司;湖北美凯化工有限公司;黄石汉微科技有限公司
申请日： 2022-12-05 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07D251/70 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工技术领域，具体为一种乙基己基三嗪酮产品及其制备方法，包括以下步骤：以三聚氯氰和对氨基苯甲酸异辛酯为原料，反应生成乙基己基三嗪酮粗品；而后将所述乙基己基三嗪酮粗品在pH值≤10的碱性条件下结晶本发明通过将乙基己基三嗪酮粗品在碱性条件下结晶，显著降低杂质H和B在降温结晶过程的析出量，可获得杂质H含量在0.03wt％以下、杂质B含量在0.05wt％以下的乙基己基三嗪酮产品，有利于其在防晒剂中的后续应用
乙基己基三嗪酮产品及其制备方法

[发明专利]一种双烯醇酮醋酸酯的超高纯精制方法-CN202011510702.6在审
发明人：陈孝华;邓海锋;张兴军 -专利权人：湖北民生生物医药有限公司
申请日： 2020-12-18 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明涉及双烯醇酮醋酸酯加工技术领域，且公开了一种双烯醇酮醋酸酯的超高纯精制方法，包括以下步骤：1)、2)、3)和4)。该双烯醇酮醋酸酯的超高纯精制方法，通过步骤1)开环、步骤2)氧化水解和步骤3)萃取来制备双烯醇酮醋酸酯粗品，其中通过多次过滤处理，将步骤1)开环、步骤2)氧化水解和步骤3)萃取中产生的杂质滤除，避免杂质残留在双烯醇酮醋酸酯粗品内对后续精制提纯产生影响，降低了后处理的难度，提高了产品质量和产品收率，通过步骤4)精制提纯，使双烯醇酮醋酸酯粗品进行提纯处理，从而得到超高纯的双烯醇酮醋酸酯，达到了能够确保纯度高的同时维持收率的稳定，减小人力资源浪费的目的。
一种双烯醋酸高纯精制方法