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[发明专利]4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物的合成方法-CN200910309399.0有效
发明人：蒋澄宇;翁菊英;汤志伟;顾向忠 -专利权人：常州佳尔科药业集团有限公司
申请日： 2009-11-06 - 公布日： 2010-04-14 - 主分类号： C07J75/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物的合成方法，具有以下步骤：①将4-烯-3-酮甾族化合物、氧化剂、醇类溶剂以及碱性溶液在-5℃～5℃的温度下反应3h～10h，经后处理制得4，5-环氧-3-酮甾族化合物；②将步骤①得到的4，5-环氧-3-酮甾族化合物在15℃～25℃的温度下加入到浓度为40wt％～70wt％的稀硫酸中，反应2h～4h，经后处理制得4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物粗品；③将步骤②得到的4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物粗品加入到重结晶溶剂中进行精制得精品。
羟基甾族化合物合成方法

[发明专利]α-酮亮氨酸钙的制备方法-CN200910074958.4有效
发明人：刘秀杰;张辑;钟建西;黄瑞明;祁振海;李培鸿;刘亮亮 -专利权人：河北九派制药有限公司
申请日： 2009-07-23 - 公布日： 2009-12-23 - 主分类号： C07C59/185 文献下载
摘要：本发明公开了一种α-酮亮氨酸钙的制备方法，它包括以下步骤：将海因、碱与水混合后加热，然后滴加异丁醛，回流反应后冷却，滴加强碱液，回流反应后冷却，萃取、浓缩得到液体α-酮亮氨酸粗品，向氯化钙的醇溶液中滴加α-酮亮氨酸粗品，反应过滤后制得α-酮亮氨酸钙。反应机理是海因在碱催化下与异丁醛缩合反应生成亚异丁基海因，再在强碱作用下水解生成α-酮亮氨酸，成盐得α-酮亮氨酸钙。
亮氨酸制备方法

[发明专利]精馏残渣与泵后液提取双乙烯酮的方法-CN201610750191.2有效
发明人：夏家信;葛恒杰 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2016-08-30 - 公布日： 2018-06-05 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明涉及精馏残渣与泵后液提取双乙烯酮的方法，包括以下步骤：a、水解步骤中，一级残渣与泵后液以2:1的比例混合，通过膜式蒸发器加热至65—75.C，把双乙烯酮蒸发出来，通过一级、二级冷凝器降温得到的粗品双乙烯酮进入高位储槽和从聚合工段生成的粗品双乙烯酮混合后一起进入精馏工段本发明的优点是，通过膜式蒸发器加热回收了双乙烯酮，在系统内部提高了双乙烯酮的产量，降低了冰醋酸的消耗，消化吸收生产过程产生的废气和残渣，固废的大量减少和污水的零排放。
双乙烯酮水解膜式蒸发器工段后液精馏残渣粗品加热二级冷凝器高位储槽聚合工段生产过程消化吸收冰醋酸冷凝器零排放水洗塔稀醋酸丙酮醋酐精馏废气尾气蒸发回收污水消耗吸收

[发明专利]一种覆盆子酮合成工艺-CN201510726827.5在审
发明人：杨少凡;胡林刚;马创伟;谢立;赖积南;陈思羽 -专利权人：广西万山香料有限责任公司
申请日： 2015-10-29 - 公布日： 2016-01-06 - 主分类号： C07C49/245 文献下载
摘要：本发明公开了一种覆盆子酮合成工艺，其特征在于天然等同物大茴香醛经Claisen-Schmidt缩合反应及氢化反应制得大茴香基丙酮粗油，在极高真空条件下吊白制取大茴香基丙酮吊白油后和醋酸溶解，在氢溴酸作用下115℃回流反应3h，反应产物除酸并极高真空蒸馏收取覆盆子酮粗品，经甲苯粗结晶，30％(v/v)酒精溶液重结晶制取覆盆子酮成品，结晶时间极大缩短，完整工艺流程缩短42h以上，极大提高生产效率。
一种覆盆子合成工艺

[发明专利]一种基于烯酮结构的荧光探针的制备方法及其应用-CN202310764585.3在审
发明人：刘晓骞;欧阳晨;韩加伟;王珏;蔡晓宇;陈钰 -专利权人：常州大学
申请日： 2023-06-27 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07C311/44 文献下载
摘要：本发明属于化学分析测试领域，具体涉及一种基于烯酮结构的荧光探针的制备方法及其应用。先以2‑氨基苯乙酮和对二甲胺基苯甲醛为原料，乙醇为溶剂，氢氧化钠为碱的条件下，常温搅拌过夜。随后将产物与丹磺酰氯在吡啶溶液中常温反应，得到最终产物粗品。所得粗品再通过柱层析法，以石油醚和乙酸乙酯作为展开剂，分离得到最终橙色纯品。
一种基于结构荧光探针制备方法及其应用

[发明专利]一种6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-苯基酮的合成方法-CN201510199803.9在审
发明人：崔淑芬;韩猛;来新胜;耿宣平;曹惊涛 -专利权人：山东友帮生化科技有限公司
申请日： 2015-04-25 - 公布日： 2015-08-19 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-苯基酮的合成方法。N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氨基-5-氯吡啶在40-100℃反应制得N,N-二甲基-N'-2-(5-氯-吡啶)基-甲脒中间体；上述中间体不需提纯，在碱作用下，在一定溶剂中，与α-溴代苯乙酮在60-160℃反应，反应结束，冷至室温，有高纯度的6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶3-苯基酮晶体析出，抽滤，收集滤饼，母液加水，萃取、洗涤、干燥、浓缩后得粗产品，该粗产品重结晶得纯品，该粗产品重结晶得纯品，反应原料比较易得
一种咪唑吡啶苯基合成方法

[发明专利]一种咪唑并[1,2-a]吡啶-3-苯基酮的合成方法-CN201510199795.8在审
发明人：崔淑芬;韩猛;来新胜;耿宣平;曹惊涛 -专利权人：山东友帮生化科技有限公司
申请日： 2015-04-25 - 公布日： 2015-08-19 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种咪唑并[1,2-a]吡啶-3-苯基酮的合成方法。N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氨基吡啶在40-100℃反应制得N,N-二甲基-N'-2-(5-氯-吡啶)基-甲脒中间体；上述中间体不需提纯，在碱作用下，在一定溶剂中，与α-溴代苯乙酮在60-160℃反应，反应结束，冷至室温，有高纯度的6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶3-苯基酮晶体析出，抽滤，收集滤饼，母液加水，萃取、洗涤、干燥、浓缩后得粗产品，该粗产品重结晶得纯品，该粗产品重结晶得纯品，反应原料比较易得
一种咪唑吡啶苯基合成方法

[发明专利]一种6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-3-苯基酮的合成方法-CN201510199809.6在审
发明人：崔淑芬;韩猛;来新胜;耿宣平;曹惊涛 -专利权人：山东友帮生化科技有限公司
申请日： 2015-04-25 - 公布日： 2015-08-12 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-3-苯基酮的合成方法。N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氨基-5-氯吡啶在40-100℃ 反应制得N,N-二甲基-N'-2-(5-氯-吡啶)基-甲脒中间体；上述中间体不需提纯，在碱作用下，在一定溶剂中，与α-氯代苯乙酮在60-160℃反应，反应结束，冷至室温，有高纯度的6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶3-苯基酮晶体析出，抽滤，收集滤饼，母液加水，萃取、洗涤、干燥、浓缩后得粗产品，该粗产品重结晶得纯品，该粗产品重结晶得纯品，反应原料比较易得
一种咪唑吡啶苯基合成方法

[发明专利]混合酮联产甲基炔醇和甲基炔二醇的工艺-CN201910452308.2在审
发明人：袁玮 -专利权人：袁玮
申请日： 2019-05-28 - 公布日： 2019-08-09 - 主分类号： C07C29/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种混合酮联产甲基炔醇和甲基炔二醇的工艺，包括以下步骤：首先，取氨和乙炔配成混合气，干燥、压缩，然后，加入丙酮或丁酮、甲基异丁基酮或甲基己酮的混合酮和催化剂，于一定的反应压力和反应温度下进行反应；当压力达到要求后，将反应产物节流至常压，连续加入铵盐终止反应，得到多种甲基炔醇和甲基炔二醇的粗产物，同时进行薄膜蒸发，分离剩余氨和乙炔，之后，蒸馏，得气相进行膜分离脱水，得粗品中馏份，精馏，得精品；得液相加水溶解，搅拌，萃取分离下层水相，得溶水粗品重馏份，经蒸馏、冷却结晶脱水，得精品；剩余上层油相得不溶水重馏份，进行蒸馏，得精品。
醇和甲基蒸馏混合酮炔二醇馏份乙炔粗品联产脱水精品甲基异丁基酮无污染排放薄膜蒸发反应压力冷却结晶下层水相萃取分离粗产物混合气膜分离水溶解丙酮不溶常压丁酮节流精馏溶水铵盐催化剂相加上层压缩

[发明专利]一种制备吖啶酮乙酸的方法-CN201310365132.X有效
发明人：武小军;王建莉;郝家金;杨广远 -专利权人：郑州西格玛化工有限公司
申请日： 2013-08-21 - 公布日： 2013-11-20 - 主分类号： C07D219/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备吖啶酮乙酸的方法，属有机合成领域。b)的缩合反应制得中间体c；②将中间体c在甲苯、对甲苯磺酸作用下回流脱水进行环合反应，制得中间体d；③将中间体d溶解于二甲基甲酰胺中，并依次加入NaH60%、KI、氯乙酸乙酯，室温下反应后制得中间体湿品e；④将湿品e用NaOH水解得到粗品f，将粗品f精制后可得到吖啶酮乙酸产品。
一种制备吖啶酮乙酸方法

[发明专利]一种去氧胆酸的制备方法-CN202111392260.4在审
发明人：黄显;邓治荣;李波;黄清东;彭捷;张翔 -专利权人：四川澄华生物科技有限公司
申请日： 2021-11-19 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种去氧胆酸的制备方法，包括以下步骤：以纯度为35%以上的胆酸为原材料，将胆酸通过氧化酶氧化得到7‑位酮基胆酸；其后将7‑位酮基胆酸进行黄鸣龙反应得到去氧胆酸粗品；其后将氧胆酸粗品纯化得到去氧胆酸；本发明选用特殊的7‑位特异性氧化酶将7位氧化，实现了专一性，特异性，极大的提升了7‑羟位基氧化效果；在化合物7‑位酮基胆酸的制备过程中，通过调节pH值、结晶温度和结晶时间得到易过滤且高含量产品；在化合物去氧胆酸的制备中，通过条件优化，降低了氢氧化钠和水合肼的用量，增加了安全性，降低了物料成本；在粗品回收溶剂析晶过程中，通过调节pH值除去水溶性杂质，提高了总收率及溶剂利用率。
一种胆酸制备方法

[发明专利]促智药吡拉西坦的合成新方法-CN201410680378.0无效
发明人：赵冬梅;刘瑶;田瑜;郭靖;李洪;宋帅;程卯生 -专利权人：沈阳药科大学
申请日： 2014-11-24 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07D207/27 文献下载
摘要：以α-吡咯烷酮为原料，在减压条件下滴加甲醇钠的甲醇溶液(28.4% w/w)，减压和常压蒸馏甲醇溶剂，待甲醇全部蒸干，缓慢滴加氯乙酸甲酯的甲苯溶液，控制反应温度为20~110^oC，上述馏分与氨气/甲醇溶液混合后，于50-70^oC反应3-18小时，热滤，得到一次粗品，再将滤液减压浓缩后过滤得到二次粗品，将上述粗品合并用醇类溶剂重结晶，过滤和烘干得白色结晶，即得；其中α-吡咯烷酮、氯乙酸甲酯的摩尔比为1：(1.0～2.0)。该方法反应条件温和、生产操作简便、合成原料及溶剂廉价易得，适合大规模工业化生产；重结晶之后，收率可达到82.4%(以α-吡咯烷酮计)，纯度>99.9%。
促智药吡拉西坦合成新方法

[发明专利]5α-孕烷-3β,17α-二羟基-20-酮及其制备方法-CN202211483823.5在审
发明人：汤志伟;蒋澄宇 -专利权人：江苏佳尔科药业集团股份有限公司
申请日： 2022-11-24 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种5α‑孕烷‑3β,17α‑二羟基‑20‑酮及其制备方法，它是以单烯醇酮醋酸酯为起始原料，经环氧化、酯化、上溴、脱溴、水解得到5α‑孕烷‑3β,17α‑二醇‑20‑酮粗品，最后精制得到5α‑孕烷‑3β,17α‑二醇‑20‑酮成品；其中：所述脱溴反应是在丙酮以及雷尼镍的存在下进行的，且所述脱溴反应没有采用氢气。本发明的方法以单烯醇酮醋酸酯为起始原料，经五步反应得到5α‑孕烷‑3β,17α‑二羟基‑20‑酮，该杂质可以作为对照品用于控制5α‑孕烷‑3,20‑二酮的质量。
孕烷 17 羟基 20 及其制备方法

[发明专利]一种米尔贝肟的制备方法-CN201510742723.3在审
发明人：付光明;何福彪;张文凯;余翔 -专利权人：湖北宏中药业股份有限公司
申请日： 2015-11-04 - 公布日： 2016-01-20 - 主分类号： C07D493/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种米尔贝肟的制备方法，包括以下步骤：米尔贝霉素提取：以发酵所得的米尔贝菌丝体为原料，经提取、浓缩、萃取、浓缩、再萃取、再浓缩后得到米尔贝霉素；米尔贝酮制备：以米尔贝霉素为原料，建立氧化反应体系，反应完成后将反应体系过滤、浓缩、萃取、浓缩后得到中间产物米尔贝酮；米尔贝肟合成：将米尔贝酮用甲醇、二氧六环溶解，滴加盐酸羟胺溶液反应，将反应体系浓缩，萃取、干燥、浓缩得米尔贝肟粗品；米尔贝肟纯化：将米尔贝肟粗品用三氯甲烷和正庚烷混合溶剂结晶，结晶品用乙醇溶解，在搅拌下滴加到水中析晶，过滤、干燥得米尔贝肟成品。
一种米尔制备方法

[发明专利]一种多氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的精制提纯方法-CN202310548372.7在审
发明人：欧阳建峰;王永强;欧阳瑞知;王栋;张鹏;郭长绩 -专利权人：兰州万昌通盛科技化工有限公司
申请日： 2023-05-16 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07C45/84 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工品合成技术领域，公开了一种多氯‑1‑(1‑氯环丙基)乙酮的精制提纯方法，通过在多氯化混合产物粗品中加入共沸剂水，共沸精馏，得到高纯度的2,2‑二氯‑1‑(1‑氯环丙基)乙酮和2,2,2‑三氯‑1‑(1‑氯环丙基)乙酮产品。本发明创新地提出了在粗品中加入共沸剂，可以在常压或负压共沸精馏分离，不需要高真空和高温，降低了工艺操作的苛刻要求、设备操作难度和安全风险，工艺操作简单，杜绝了高温下的热分解风险，符合工业化安全生产要求，
一种丙基精制提纯方法