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[发明专利]一种头孢美唑酸的制备方法-CN201110281291.2有效
发明人：祁振海;赵翠然;张晓光;程瑶;刘星;于韩飞 -专利权人： 河北九派制药有限公司
申请日： 2011-09-21 - 公布日： 2012-03-28 - 主分类号： C07D501/57 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢美唑酸的制备方法，将头孢美唑苄酯加入二氯甲烷中后降温，加入苯甲醚、三氟乙酸后进行反应；反应结束后将反应液转入酸与丙酮混合液中水解，静置分相；将有机相转入氯化钠水溶液中，搅拌，静置分相后收集有机相；将有机相调pH后静置、分相，收集水相调pH后脱色过滤，在滤液中加乙酸乙酯后调pH后搅拌、静置、分相；在有机相中加入活性炭后过滤；将滤液浓缩至粘稠状时加入乙酸乙酯，然后养晶、过滤、干燥后制得本发明。采用苯甲醚三氟乙酸体系代替苯甲醚三氯化铝体系可实现头孢美唑苄酯的羧基脱保护，避免了催化剂的制备，简化了操作，缩短了工艺流程，提高了设备利用率，避免了转相过程物料损失，收率可提高到60%，材料成本可降低550元/Kg。
一种头孢美唑酸制备方法

[发明专利]6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制备方法-CN201110281272.X无效
发明人：张辑;祁振海;黄瑞明;李培鸿;张海燕;张国军 -专利权人： 河北九派制药有限公司
申请日： 2011-09-21 - 公布日： 2012-03-28 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制备方法，将溴代乙醛缩二乙醇和浓盐酸搅拌下进行水解；水解反应后在水解物中加入2-氨基-5-溴吡啶，反应结束静置分相；水相加入溶剂萃取，合并有机相经干燥、浓缩、重结晶后制得本发明淡黄色针状结晶体。本发明采用盐酸水解溴代乙醛缩二乙醇生成溴代乙醛再与2-氨基-5-溴吡啶反应的方法，具有成本低，对环境无污染等特点。由于常温反应无需加热，能耗低，反应条件温和，反应时间短，副反应少，收率比传统工艺收率高出20%。工艺过程后处理不需要调pH，直接重结晶就可得到纯度和含量都较高的本发明产品，其含量与现有技术比较可提高10%，使用设备简单，操作简单，与现有技术比较，成本可降低20%，适合大规模化工业化生产。
咪唑吡啶制备方法

[发明专利]拉氧头孢钠中间体的制备方法-CN201110281290.8无效
发明人：祁振海;殷芳;赵翠然;程广业;张青坡;李谦 -专利权人： 河北九派制药有限公司
申请日： 2011-09-21 - 公布日： 2011-12-21 - 主分类号： C07D507/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种拉氧头孢钠中间体制备方法，它是将6-β-苯甲酰胺-4-氧代-青霉烷酸二苯甲酯和三苯基磷加入苯类和烷烃类溶媒中，在回流下进行反应；经减压浓缩，再于浓缩物中加入乙腈和醇类混合溶媒，经养晶、过滤，浓缩，降温析晶，过滤，制得本发明。由于选择三苯基膦取代了毒性危害大的三丁基膦脱硫剂，取消了不易控制的脱水装置，简化了生产设备，生成的副产物三苯基硫膦在乙腈和醇类溶媒的混合体系中，能以固体形式结晶出来，减少了后续的除杂过程，有利于保证产品质量和收率的提高。产物收率可由原工艺的40%提高到58%，材料成本可降低600元/Kg左右，为氧头孢烯母核的规模化生产提供了技术条件，经济效益显著，具有较强的市场竞争力。
头孢中间体制备方法

[发明专利]一种高纯度7-α氨基7-甲氧基-3-甲基四唑硫甲基头孢烷酸苄酯的制备方法-CN201010125362.5有效
发明人：祁振海;殷芳;张晓光;刘星;黄瑞明;李庆占 -专利权人： 河北九派制药有限公司
申请日： 2010-03-17 - 公布日： 2010-08-04 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度7-MAC的制备方法，将三氯化铝加入到甲醇和极性溶剂组成的混合溶剂中，升温后在搅拌状态下反应制得甲氧基化试剂溶液，将7-硫胺-3-甲基四氮唑硫甲基头孢烷酸苄酯加入到二氯甲烷中，搅拌后再加入三苯基膦，然后搅拌下反应10～30分钟，加入甲氧基化试剂溶液，在-2～5℃、搅拌下继续反应，当7-硫胺-3-甲基四氮唑硫甲基头孢烷酸苄酯残留＜1.0％时，经浓缩、结晶、过滤、干燥制得成品。在甲氧基化试剂制备过程中，通过增加使用极性溶剂并控制pH值，有利于主产物生成，副反应发生率降到最小，同时调整结束时的pH使萃取除杂过程的效果更好，使成品中杂质7-α氨基7-甲硫基-3-甲基四唑硫甲基头孢烷酸苄酯所占比例＜0.05％，使后续产品纯度大幅提高。
一种纯度氨基甲氧基甲基四唑硫头孢烷酸苄酯制备方法

[发明专利]一种7-氨基-3-磺酸基四氮唑硫甲基头孢烷酸的制备方法-CN201010125335.8有效
发明人：张辑;祁振海;刘洁;李谦;张国军;张海燕 -专利权人： 河北九派制药有限公司
申请日： 2010-03-17 - 公布日： 2010-08-04 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明公开了7-氨基-3-磺酸基四氮唑硫甲基头孢烷酸的制备方法，在碳酸二甲酯溶剂中加入三氟化硼-碳酸二甲酯溶液，搅拌后依次加7-氨基头孢烷酸和5-巯基-1磺酸甲基四唑双钠盐进行反应；当反应物残留≤0.5％时，加入纯化水继续反应；然后降温，过滤、洗涤制得结晶粗品；将结晶粗品溶解后，加入有机溶剂，调pH，搅拌、降温后静置，经过滤、洗涤、干燥后制得成品。由于采用三氟化硼-碳酸二甲酯溶液作催化剂，与现有工艺比较，反应条件温和简单，溶剂易回收循环使用，反应收率可高达90～91.2％，纯度可高达98.0％，且色泽浅。本发明适合规模化生产，解决了三氟化硼-乙腈溶液做催化剂工艺的乙腈价格昂贵、回收困难、收率低、纯度低、生产成本居高的缺陷。
一种氨基磺酸基四氮唑硫甲基头孢制备方法

[发明专利]7-α氨基7-甲氧基-3-甲基四唑硫甲基头孢烷酸苄酯的制备方法-CN201010125350.2有效
发明人：张晓光;祁振海;刘星;刘洁;邢彦召;张青坡 -专利权人： 河北九派制药有限公司
申请日： 2010-03-17 - 公布日： 2010-08-04 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种可有效提高产品透光率的7-MAC的制备工艺，在甲醇中加入三氯化铝，升温后在搅拌状态下反应，制得甲氧基化试剂铝盐；在二氯甲烷中加入7-硫胺-3-甲基四氮唑硫甲基头孢烷酸苄酯，在搅拌后加入三苯基膦，再加入甲氧基化试铝盐溶液继续反应，当残留＜0.5％时，依次经洗涤、脱色、浓缩、过滤得湿品，再经低温梯度干燥制得成品。本发明可及时、有效的控制产品出晶状态，减慢结晶速度，产品纯度高，可保证最终产品的透光率达到85％以上，高于现有工艺制备7-MAC透光率60～70％的水平；同比现有技术本发明7-MAC透光率仅下降约10％；正常储存条件下三个月时间现有工艺制备7-MAC透光率下降约18％，同比本发明未有明显下降，弥补了在储运中质量降低的缺陷。
氨基甲氧基甲基四唑硫头孢烷酸苄酯制备方法

[发明专利]头孢噻吩酸的制备方法-CN200910074960.1有效
发明人：张辑;钟建西;祁振海;张晓光;刘星;邢利锋;权奇哲 -专利权人： 河北九派制药有限公司
申请日： 2009-07-23 - 公布日： 2009-12-30 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢噻吩酸的制备方法，它是在卤代烷中加入7-ACA，滴加硅烷化试剂进行硅烷化保护，之后加入噻吩乙酰氯，酰氯化反应结束后将产品转入水相，向水相料液中加入乙酸乙酯，搅拌下滴加盐酸，养晶后过滤、干燥得到产品。由于采用硅烷化试剂在卤代烷中先硅烷化保护7-ACA的羧基，然后使其完全溶解于卤代烷中，减少了现有工艺中盐析、脱色环节，简化了操作工艺，提高了生产效率，降低了消耗和生产成本，减少了废水量，降低了污染，不需后续的脱色过程，产品收率由原工艺的122％提高到137％，产物纯度由91％提高到97％，成本可降低72.45元/Kg，生产周期缩短到1/2，动力消耗降低1/3，产品收率由原来的122％提高到137％，具有显著的社会经济效益和推广利用前景。
头孢噻吩制备方法

[发明专利]头孢西丁酸的制备方法-CN200910074959.9有效
发明人：钟建西;祁振海;张晓光;刘星;邢利锋;张青坡;张国君 -专利权人： 河北九派制药有限公司
申请日： 2009-07-23 - 公布日： 2009-12-23 - 主分类号： C07D501/57 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢西丁酸的制备方法，它包括：室温下在丙酮中加入7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐，冷却后加入氯磺酰异氰酸酯进行反应，经水解、萃取、脱色、浓缩结晶、过滤、溶解、二次结晶制得成品。本发明工艺用易于回收的丙酮代替了原工艺的四氢呋喃，使消耗四氢呋喃13kg/kg降低到消耗丙酮2.6kg/kg，生产成本降低了120元/Kg。由于从水相脱碳改为有机相脱碳，因此省去了原工艺中转相一步操作，避免了转相过程的收率损失。且由于水相结晶改为有机相浓缩加入二氯甲烷结晶，使得结晶更充分，收率更高，头孢西丁酸总收率由原来的58％提高到了67％。材料成本可降低240元/Kg左右，合计降低成本360元/Kg左右，产品具有较强的市场竞争力，社会经济效益显著。
头孢丁酸制备方法

[发明专利]α-酮亮氨酸钙的制备方法-CN200910074958.4有效
发明人：刘秀杰;张辑;钟建西;黄瑞明;祁振海;李培鸿;刘亮亮 -专利权人： 河北九派制药有限公司
申请日： 2009-07-23 - 公布日： 2009-12-23 - 主分类号： C07C59/185 文献下载
摘要：本发明公开了一种α-酮亮氨酸钙的制备方法，它包括以下步骤：将海因、碱与水混合后加热，然后滴加异丁醛，回流反应后冷却，滴加强碱液，回流反应后冷却，萃取、浓缩得到液体α-酮亮氨酸粗品，向氯化钙的醇溶液中滴加α-酮亮氨酸粗品，反应过滤后制得α-酮亮氨酸钙。反应机理是海因在碱催化下与异丁醛缩合反应生成亚异丁基海因，再在强碱作用下水解生成α-酮亮氨酸，成盐得α-酮亮氨酸钙。本发明采用缩合反应后不分离亚异丁基海因直接水解，可提高设备利用率30％，反应条件温和，操作更简便，用水做溶剂，成本低，废水少，对环境污染小，原料易得，产品质量稳定，反应收率比现有技术收率高出10％左右，本发明工艺对设备无特殊要求，适合工业化生产。
亮氨酸制备方法

[发明专利]7-氨基-3-【(1-甲基四氢吡咯)甲基】-3-头孢-4-羧酸二盐酸盐的制备方法-CN200810080086.8有效
发明人：张辑;钟建西;张晓光;邱玉敏;李培鸿;张青坡 -专利权人： 河北九派制药有限公司
申请日： 2008-12-12 - 公布日： 2009-05-13 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种7-氨基-3-【(1-甲基四氢吡咯)甲基】-3-头孢-4-羧酸二盐酸盐的制备方法，它包括以下步骤：在二氯甲烷溶剂将咪唑、三甲基氯硅烷和7-ACA在10～30℃进行反应、过滤；降温滴加TMSI后进行反应；反应料液蒸馏出二氯甲烷后加入THF，滴加N-甲基吡咯烷溶液后在-30～-25℃搅拌下进行反应；反应后滴加甲醇，然后滴加浓盐酸或氢碘酸水解；水解物加入二氯甲烷分离得到水相；水相脱色后得到黄色水溶液；再加入丙酮，过滤、洗涤、干燥后得到7-MPCA产物。由于将二氯甲烷进行蒸馏，有效提高了设备利用率，与不蒸馏二氯甲烷的工艺比较，可提高设备利用率30％，由于将反应生成的影响后续分层和结晶的咪唑盐酸盐过滤，有利于反应的进行，收率可达100％，液相纯度大于99％。
氨基甲基吡咯头孢羧酸盐酸制备方法

[发明专利]7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐的制备方法-CN200810080085.3有效
发明人：刘秀杰;张辑;钟建西;祁振海;刘星;邢利锋;王亚辉;梁建中 -专利权人： 河北九派制药有限公司
申请日： 2008-12-12 - 公布日： 2009-05-13 - 主分类号： C12P35/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种由固定化去乙酰酶参与反应的7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐的制备方法，它包括以下步骤：在纯化水中加入7-α-甲氧基头孢噻吩环己胺盐，溶解调pH后进行酶解，酶解完成后调酶解液pH，向中和酶解液中加入乙酸乙酯，搅拌下加入苄星二醋酸盐，养晶后甩干、干燥得到产品。本发明工艺减少了现有工艺中脱色、减压浓缩环节，简化了操作，降低了消耗，降低了生产成本，方便了操作，避免了使用甲醇和氢氧化钠，降低了醋酸使用量，降低了污染，避免了使用液氮冷源，不需后续的脱色过程。7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐的材料成本可降低150元/kg，生产周期缩短到1/4，产品收率提高到73％，具有显著的社会经济效益和推广利用前景。
甲氧基乙酰头孢噻吩苄星盐制备方法

[发明专利]7-甲氧-7-氯乙酰氨基-3-甲基四唑硫甲基头孢烷酸钠的制备方法-CN200810080087.2有效
发明人：祁振海;权奇哲;赵翠然;黄瑞明;刘洁;张国军 -专利权人： 河北九派制药有限公司
申请日： 2008-12-12 - 公布日： 2009-05-06 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种7-甲氧-7-氯乙酰氨基-3-甲基四唑硫甲基头孢烷酸钠的制备方法，它包括以下步骤：在苯酚类化合物溶剂中依次加入7-甲氧-7-氯乙酰氨基-3-甲基四唑硫甲基头孢烷酸苄酯和三氟乙酸后进行反应，反应残留小于1％后向反应液中加入乙酸乙酯，调反应液pH后形成有机相和水相，取水相在其中加入乙酸乙酯，搅拌混匀后调pH、静置分相、收集萃取后的有机相，浓缩干燥，加入乙醇和异丙醇混合液，搅拌溶解后加入异辛酸钠和异丙醇混合液，反应冷却后过滤、干燥制得成品。本发明工艺取消了采用三氯化铝催化剂的制备工艺，同时水解采用加入三氟乙酸在溶剂邻甲苯酚、间甲苯酚或对甲苯酚中反应脱苄酯水解，不但缩短了工艺流程，简化了操作，而且收率提高到75～80％。
甲氧乙酰氨基甲基四唑硫头孢烷酸钠制备方法

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