[发明专利]一种二丁基二硫代氨基甲酸盐的连续合成方法在审

专利信息
申请号: 202211640191.9 申请日: 2022-12-20
公开(公告)号: CN116063214A 公开(公告)日: 2023-05-05
发明(设计)人: 李合平;宋士杰;聂鹏;李红良;刘杰;马晓光;赵小锋;李战华;赵锴锴;郝二庞 申请(专利权)人: 鹤壁元昊化工有限公司
主分类号: C07C333/16 分类号: C07C333/16
代理公司: 北京冠和权律师事务所 11399 代理人: 万晶晶
地址: 458000 河*** 国省代码: 河南;41
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明提供一种二丁基二硫代氨基甲酸盐的合成方法,实现了二丁基二硫代氨基甲酸盐的连续合成提纯。不添加有机表面活性剂,在反应过程中不产生泡沫,从而实现合成、纯化的连续进行。整个过程不需要进行物料转移,提高了生产效率。通过调控降温速率和搅拌速率可以获得不同粒径的晶体,大大降低了晶体的加工难度,进一步提高了产品纯度和质量,由此工艺获得的晶体纯度可以达到99.5%,具有可控形状的产品,颗粒流动性好,便于使用,避免了使用过程中无定形粉体流动性差,粉体易飞扬,不便使用且易板结,对人体和环境造成危害;安全、环保特征明显,易于工业化生产。
搜索关键词: 一种 丁基 二硫代 氨基 甲酸 连续 合成 方法
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于鹤壁元昊化工有限公司,未经鹤壁元昊化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/202211640191.9/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种代森联的制备方法-202111620683.7
  • 吴孝举;孔勇;谢邦伟;沈阳旭;解春满;孙淮成 - 江苏优嘉植物保护有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
  • 2021-12-28 - 2023-06-30 - C07C333/16
  • 本发明公开了一种代森联的制备方法,将代森铵水溶液加入到四口瓶中,升温至20‑35℃后滴加盐酸调pH备用;向反应容器中投入硫酸锌水溶液,升温至30‑45℃后滴加调好pH的代森铵水溶液,滴加结束后保温0.5‑1小时;保温结束后向体系中滴加次氯酸钠水溶液,滴加结束后保温0.5‑1h小时后,向体系中滴加氨水调节pH,然后加入稳定剂保温1‑2h后,依次经过滤、淋洗、加稳定剂、干燥后得到代森联原药。本发明采用次氯酸钠作为氧化剂,氧化过程中无需补加无机酸;反应结束后直接离心,无需降温重结晶,得到的代森联收率大于98%;副产盐为硫酸铵亦可产生一定的经济价值。整个制备过程操作简单,易于实现工业化。
  • 一种二丁基二硫代氨基甲酸盐的连续合成方法-202211640191.9
  • 李合平;宋士杰;聂鹏;李红良;刘杰;马晓光;赵小锋;李战华;赵锴锴;郝二庞 - 鹤壁元昊化工有限公司
  • 2022-12-20 - 2023-05-05 - C07C333/16
  • 本发明提供一种二丁基二硫代氨基甲酸盐的合成方法,实现了二丁基二硫代氨基甲酸盐的连续合成提纯。不添加有机表面活性剂,在反应过程中不产生泡沫,从而实现合成、纯化的连续进行。整个过程不需要进行物料转移,提高了生产效率。通过调控降温速率和搅拌速率可以获得不同粒径的晶体,大大降低了晶体的加工难度,进一步提高了产品纯度和质量,由此工艺获得的晶体纯度可以达到99.5%,具有可控形状的产品,颗粒流动性好,便于使用,避免了使用过程中无定形粉体流动性差,粉体易飞扬,不便使用且易板结,对人体和环境造成危害;安全、环保特征明显,易于工业化生产。
  • 一种铜锌分离抑制剂N-甲氧丙基二硫代氨基甲酸锌的制备方法及其应用-202211598561.7
  • 刘学勇;孟宪瑜 - 沈阳有色金属研究院有限公司
  • 2022-12-14 - 2023-04-04 - C07C333/16
  • 本发明属于矿物浮选技术领域,具体公开了一种铜锌分离锌抑制剂N‑甲氧丙基二硫代氨基甲酸锌的制备方法及其应用,所述的抑制剂主要成分为N‑甲氧丙基二硫代氨基甲酸锌,另含有少量的硫酸锌及羧甲基纤维素。本发明首次采用羧甲基纤维素作为催化剂,合成了N‑甲氧丙基二硫代氨基甲酸锌,合成方法简单便捷,分子中的甲氧基和硫代氨基基团高选择性地吸附在铜离子表面,同时有效抑制锌矿物,具有显著性和普适性,特别适合铜锌矿物浮选分离。本发明根据矿物的晶体化学特征,设计除特定结构的抑制剂,抑制剂中的主要成分和次要成分可同时发挥协同抑制作用,提高了硫化锌抑制剂的抑制能力,可有效降低铜硫分离过程中铜精矿中锌品位。
  • 甲硫氮乙硫氮高效安全生产方法-202211525120.4
  • 武宝成;衣福刚;朱远斌;徐若梦 - 云南铁峰矿业化工新技术有限公司
  • 2022-11-30 - 2023-03-28 - C07C333/16
  • 本发明公开了甲硫氮乙硫氮高效安全生产方法,包括以下步骤:步骤一,初步预混;步骤二,一级反应;步骤三,二级反应;步骤四,三级反应;步骤五,四级反应;步骤六,五级反应;步骤七,六级反应;步骤八,七级反应;本发明对原料进行初步预混之后,利用多级控制连续进料管式反应器进行多级反应代替传统的间歇式反应釜滴加反应的方式,多级反应换热面积大,反应放热极易被管外冷却水带走,反应温度易控,降低了系统内含总物料量,增大反应耐压性随之增大反应器内反应强度,在提高安全性的同时提高了处理量,在多级控制进料管式反应器分步控量的情况下,即可调节温升速度,又可避免因物料过量引起的副反应,提高产品纯度。
  • 一种微通道反应器合成液体福美钠的方法-202010849258.4
  • 郭祥荣;杨荣华;张恭孝;娄建超;李绍彦;王璀;郭彦恺 - 青岛中科荣达新材料有限公司
  • 2020-08-21 - 2022-10-28 - C07C333/16
  • 本发明公开了一种微通道反应器合成液体福美钠的方法,包括如下步骤:备料:将二硫化碳、二甲胺溶液、氢氧化钠溶液、工艺水分别打入各自计量罐;反应:设定各原料的体积流量,同时开启原料计量泵,将二硫化碳、二甲胺溶液、氢氧化钠溶液分别从各自的计量罐同时打入原料静态混合器再进入微通道反应器物料入口进行反应;浓度调配:加入工艺水调节产品浓度,取样分析。本发明是针对现有生产福美钠工艺过程存在的反应时间长,含量不易控制需要多次分析检测、用水多次调配,操作过程中安全性难以控制、工作环境差等问题提出的一种新型连续化生产工艺。采用微通道连续流反应器,反应时间缩短,显著提高了反应的效率。反应物料转化完全、产物收率高。
  • 一种福美渣的回收利用方法-202111189310.9
  • 张海军;潘从明;杨瑛 - 兰州大学;南京京科新材料研究院有限公司
  • 2021-10-12 - 2022-06-14 - C07C333/16
  • 本发明提供一种福美渣的回收利用方法。采用硫化沉淀转化剂与福美渣发生液固相反应,不仅使其中稳定常数相对较小的福美金属盐沉淀转化为相应金属硫化物沉淀而易于后续分离,而且使相应的福美根转化为水溶的福美盐而分离,能够绿色、高效地回收有机成分福美根再利用,有效避免了该有机物对环境造成的危害。本发明优选将反应后经固液分离得到的固体渣经酸洗回收所含金属,尤其是回收其中高附加值的钴,实现了福美渣中的多种有色金属的分离、回收利用。
  • 一种连续流合成代森锰锌制备方法-202010311171.1
  • 卫天琪;刘康云;王伦;张晓光;张媛媛;宁斌科;毛明珍;张建功 - 西安近代化学研究所
  • 2020-04-20 - 2022-05-24 - C07C333/16
  • 本发明提出一种连续流合成代森锰锌制备方法,将代森钠溶液和锰盐溶液同时送入连续流微反应器混合,随后对反应液进行过滤、水洗、再过滤,得到的湿料滤饼直接加入锌盐溶液中搅拌均匀后过滤、烘干,得到全络合态代森锰锌。本发明可解决现有技术中制备全络合态代森锰锌原药时存在的能耗高、时间长、使用分散剂造成三废增加的问题。本发明利用连续流技术实现两向流体在撞击区强烈撞击,使得分子尺度的围观混合良好,从而保证了在一定的控制条件下撞击区达到很高且均匀的过饱和度,产生大量晶核。本发明制备方法环保简单、制备成本低,不经过物理研磨及其他工序,对目前代森锰锌制备工艺改动较小且无额外三废产出。
  • 一种橡胶硫化促进剂的制备方法-202010723000.X
  • 王建;徐坤;范金凤 - 新乡市瑞丰新材料股份有限公司
  • 2020-07-24 - 2022-03-25 - C07C333/16
  • 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂的制备方法,包括:向乙醇溶液中加入二乙胺,混合后边搅拌边滴加第一部分氢氧化钠溶液,形成第一混合溶液;向第一混合溶液中滴加第一部分二硫化碳,搅拌得到第二混合溶液;向第二混合溶液中滴加剩余的第二部分氢氧化钠溶液,搅拌得到第三混合溶液;向第三混合溶液中滴加剩余的第二部分二硫化碳,搅拌得到第四混合溶液;向第四混合溶液中加入催化剂2‑乙基己酸,之后分批加入碳酸锌,反应后固液分离,取固体进行后处理得到橡胶硫化促进剂。本发明所制备的二乙基二硫代氨基甲酸锌的产品活性较大,加入胶料中使硫化剂活化效果明显,可缩短硫化时间、降低硫化温度,减少硫化剂用量,并且还可以提高橡胶的机械性能,使硫化胶品质得到明显改善。
  • 一种连续合成橡胶硫化促进剂EZ的方法-202111457440.6
  • 冯培广;章娟;丁胜强;徐治松;王飞;王志强;郭同新;宋风朝;屈军伟 - 蔚林新材料科技股份有限公司
  • 2021-12-01 - 2022-03-22 - C07C333/16
  • 本发明属于橡胶硫化促进剂技术领域,涉及一种连续合成橡胶硫化促进剂EZ的方法。包括以下步骤:步骤1:缩合反应:以水作溶剂,将水与二乙胺混合后在微混合反应器中与二硫化碳充分混合形成缩合液;步骤2:复分解反应:缩合液进入连续氧化槽,补充水,加入氧化锌和相转移催化剂十二烷基苯磺酸钠进行反应。步骤3:老化:在30~35℃条件下搅拌30min。步骤4:脱水:老化结束后,将物料直接送入离心机脱水,纯水洗涤,出料,烘干,包装。本发明采用微混合反应器实现了缩合过程连续化运行,生产效率明显提升;同时物料混合和反应更充分,有机胺转化率不低于99%;本发明在连续槽平推式搅拌混合反应下,反应过程更平稳均匀,产品质量合格,粒径均一稳定。
  • 一种二硫代氨基甲酸铁配合物催化剂的制备方法与用途-202010518999.4
  • 李星;宫士超 - 宁波大学
  • 2020-06-09 - 2022-03-04 - C07C333/16
  • 本发明公开了一种二硫代氨基甲酸铁配合物催化剂的制备方法与用途,该二硫代氨基甲酸铁配合物以硫酸亚铁铵和N,N‑二甲基二硫代氨基甲酸配体为原料,以蒸馏水、乙醇和DMF为溶剂,通过溶剂热反应制得;所制备的铁配合物作为Hantzsch的催化剂,催化活性高,能够循环使用多次;催化反应的溶剂为水和乙醇,污染小,该铁配合物作为催化剂在生物医药合成和催化材料领域具有广阔的应用前景。本发明反应条件温和、成本低廉,设备投资少,适合批量生产。
  • 一步法合成高纯度固体福美钠的制备方法-202111333392.X
  • 黄永 - 江西坤奇实业有限公司
  • 2021-11-11 - 2022-03-01 - C07C333/16
  • 本发明涉及一步法合成高纯度固体福美钠的制备方法,该制备方法先将软化水加入反应釜,开动搅拌器,开启冷冻水对机体及物料降温至‑15~0℃;将二硫化碳加入反应釜;然后从反应釜底部充入气体二甲胺,通过控制充入气体二甲胺速度,控制反应温度,维持反应物料继续反应10~20分钟,充二甲胺反应总时间控制在90~150分钟;然后缓慢把碱粉加入到反应釜,控制反应温度在20~40℃;维持反应20~30分钟左右,开启水环式真空泵,打开反应釜真空阀门,保持真空度为0.05~0.09MPa对产物进行抽真空,维持约抽真空10~20分钟后,即可打开反应釜出料阀,得到高纯度的固体福美钠。本发明具有一步法合成高纯度的福美钠,制备成本低,制备工艺简单,无三废排放,达到了环境友好型的绿色制备工艺。
  • 一种硫酸铝生产过程中的除镍螯合剂的再生方法-201911271632.0
  • 吕灵灵;于维钊;杨驰;宋凯;叶阑珊;张新功 - 青岛惠城环保科技股份有限公司
  • 2019-12-12 - 2021-08-03 - C07C333/16
  • 本发明公开了一种硫酸铝生产过程中的除镍螯合剂的再生方法,主要包括以下步骤:(1)将螯合剂和重金属离子Ni2+结合生成的重金属盐福美镍沉淀进行可溶性盐的除杂;(2)将除杂后的福美镍沉淀置于旋转焙烧炉中,通入还原性气体,控制反应温度,得到硫化镍、二甲胺和二硫化碳。(3)步骤(2)中得到的二甲胺和二硫化碳在冷凝的过程中生成福美酸,后用液碱吸收反应得到福美钠;(4)将(2)得到的硫化镍在保护气的带动下包装保存。本发明的技术优势为采用干法实现了重金属螯合剂福美钠的再生循环利用,降低了硫酸铝的生产成本,实现了金属的分离,并将镍的分离与干燥在同一台设备中实现进行,设备利用率高,投资小。
  • 一种多硫代酰胺型重金属螯合剂的制备方法-201611097988.3
  • 祝涛;王惠健 - 青岛柏森环保工程有限公司
  • 2016-12-06 - 2021-05-07 - C07C333/16
  • 本发明属于环境工程领域,具体涉及一种多硫代酰胺型重金属螯合剂的制备方法。本发明的多硫代酰胺型重金属螯合剂以有机酸二酰胺、二硫化碳为主要反应物,通过加成反应得到。所得的螯合剂产物分子中存在亚胺基、醚键等高效助螯基团,可显著增强重金属的稳定化程度。本发明合成工艺简单,成本较低,投加量少,可显著降低垃圾焚烧飞灰的无害化处理成本。
  • 一种以二硫代羧酸盐为侧基及端基的乙氧化三羟甲基丙烷芯超支化聚合物及螯合金属的应用-201911214423.2
  • 郅玉声 - 同济大学
  • 2019-12-02 - 2021-01-12 - C07C333/16
  • 本发明提供了一种以二硫代羧酸盐为侧基及端基的乙氧化三羟甲基丙烷芯超支化聚合物以及制备方法和作为重金属螯合剂的应用,涉及化工及环境保护技术领域。本发明提供的以二硫代羧酸盐为侧基及端基的乙氧化三羟甲基丙烷芯超支化聚合物化学式为CH3CH2C[CH2OCH2CH2OCOCH2CH2N(CSSM)CH2CH2NHCSSM]3,式中M为Na+、K+或NH4+。本发明提供的超支化聚合物制备方法简单,原料易得,易于工业化。所述超支化聚合物可作为重金属螯合剂使用,其特殊的三维空间结构可与重金属交替螯合形成溶解度低、稳定性强的三维超大分子结合体,可有效处理含重金属的废水和废物。
  • 二丁基二硫代氨基甲酸锌连续化生产系统-202020216991.8
  • 王洪水;王永朝;郭同新 - 蔚林新材料科技股份有限公司
  • 2020-02-27 - 2020-11-17 - C07C333/16
  • 本实用新型涉及二丁基二硫代氨基甲酸锌生产技术领域,具体涉及一种二丁基二硫代氨基甲酸锌连续化生产系统,包括依次连通的管道反应器一、管道反应器二、管道反应器三、缩合反应罐、闪蒸罐、复分解反应槽和压滤机;管道反应器一、管道反应器二、管道反应器三用于物料混合;缩合反应罐用于使缩合液进行缩合反应,闪蒸罐用于对从缩合反应罐出来的物料闪蒸,复分解反应槽用于使从闪蒸罐底部出料的物料、压滤机的母液和硫酸锌进行复分解反应,所述压滤机用于对从所述复分解反应槽出来的物料脱水。本实用新型将间歇生产改为连续化生产,单位时间生产量大幅提高,生产成本显著降低。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top