[发明专利]一种制备二硫化四苄基秋兰姆的方法在审
| 申请号： | 202111042078.6 | 申请日： | 2021-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN113666855A | 公开（公告）日： | 2021-11-19 |
| 发明（设计）人： | 王颖;王金才;宋长红;赵新远;尹传祥;田旭 | 申请（专利权）人： | 山东斯递尔化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C333/32 | 分类号： | C07C333/32;C07C333/16 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274400 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于橡胶助剂生产领域技术领域，涉及一种制备二硫化四苄基秋兰姆的方法。步骤如下：反应器中依次加入水、氢氧化钠水溶液、二苄胺后加入分散剂，然后滴加二硫化碳进行缩合反应，得到二苄基二硫代甲酸钠溶液；二苄基二硫代甲酸钠溶液氧化反应后过滤、干燥，得到二硫化四苄基秋兰姆。本发明在缩合反应过程中加入分散剂，反应体系形成均一的状态，反应过程在均一体系中进行，避免了现有技术中滴加二硫化碳时是二相反应，反应效果差的问题。废水中的COD含量低，易于废水处理。所得到的二硫化四苄基秋兰姆产品外观为白色粉末，纯度98%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硫化 苄基 秋兰姆 方法 | ||
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- 2018-10-24 - 2019-03-01 - C07C333/32
- 本发明属于橡胶助剂领域，具体是涉及一种二硫化秋兰姆类化合物及合成工艺，包括下述步骤1)：仲胺与碱液混合后，滴加二硫化碳，其中，仲胺、碱液、和二硫化碳的摩尔比为1：(1‑2)：(1‑2)，反应温度为30‑60℃,得到二硫代甲酸钠中间体；2)，将步骤1)得到的二硫代甲酸钠中间体、二甲亚砜以及分散剂混合搅拌后，滴加强酸催化剂，反应温度为30‑80℃；其中，二硫代甲酸钠中间体：二甲亚砜：强酸催化剂的摩尔比为2：(1‑1.8)：(2‑4)，其中催化剂的摩尔量以氢离子计。生成目标产物。该反应产品收率可到95％以上产物经HPLC测试纯度可到96％。
- 一种福美双的高效绿色合成方法-201710132412.4
- 宋国强;安克;于春海;郑进潮;李兰虎;王向杰;曹梅;王建民 - 河北冠龙农化有限公司
- 2017-03-07 - 2019-03-01 - C07C333/32
- 本发明公开了一种福美双的高效绿色合成方法，其以水做反应溶剂，加入二甲胺溶液和二硫化碳进行合成中间体；然后加入双氧水进行氧化合成，固液分离、干燥，即可得到所述的福美双。本方法的反应在水中进行，经2步一锅法合成了福美双，不需要有机溶剂，不需要无机碱或者有机碱，污水易回收利用，具有工艺简单、容易操作的特点，福美双的纯度可达到98%以上。本方法中母液经反渗透处理后回收套用，产水量小，不产生废盐，极其环保经济。
- 一种连续合成二硫化四烷基秋兰姆的微反应方法-201810568379.4
- 王凯;骆广生;章娟;郭同新 - 蔚林新材料科技股份有限公司;清华大学
- 2018-06-05 - 2018-10-02 - C07C333/32
- 本发明公开了一种利用连续化微反应系统生产橡胶硫化促进剂二硫化四烷基秋兰姆的方法。该方法以串联的微混合器和微反应器依次完成仲胺‑NaOH溶液混合、CS2‑仲胺缩合反应和二硫代氨基甲酸钠氧化反应三个过程，通过微反应装置高效混合反应物料，避免过度氧化等副反应的发生，通过串联集成的操作方式提升生产效率，提高产品稳定性。该方法可用于生产二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆和二硫化四丁基秋兰姆的等多种秋兰姆类硫化助剂，收率可达到98％以上且产物纯度高。
- 一种秋兰姆类橡胶硫化促进剂的绿色合成方法-201810463004.1
- 骆广生;王凯;胡佳宇 - 清华大学
- 2018-05-15 - 2018-08-14 - C07C333/32
- 本发明属于化学化工技术领域，公开了一种秋兰姆(二(氨基硫代羰基)二硫)类橡胶硫化促进剂的合成方法。该方法使用仲氨、二硫化碳和碱金属碳酸盐水溶液作为反应物得到二硫代氨基甲酸盐，再以二氧化碳作为酸化剂，双氧水、氧气或空气作为氧化剂氧化二硫代氨基甲酸盐生成秋兰姆类化合物和碱金属碳酸盐水溶液。该方法的优点在于使用二氧化碳作为酸化剂，原料来源丰富，成本低；使用碳酸盐取代传统氢氧化钠作为碱性介质，在反应过程中循环使用，显著减少废水和无机废盐的生成。
- 专利分类
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>－二取代噻吩并[3,2－e][2,1,3]噻二嗪－2,2,4－三酮类衍生物与应用
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>－二取代－7－甲基吡唑[4,5－e][2,1,3]噻二嗪－2,2,4－三酮类衍生物及其制备方法与应用
- 双呋喃二氢沉香呋喃醚类化合物及用于制备杀虫剂的应用
- 一种烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法和应用
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