[发明专利]一种制备二硫化四苄基秋兰姆的方法

权利要求书

1.一种制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，其特征在于，步骤如下：

（1）缩合反应：反应器中依次加入水、氢氧化钠水溶液、二苄胺后加入分散剂，然后滴加二硫化碳进行缩合反应，得到二苄基二硫代甲酸钠溶液；

（2）氧化反应：二苄基二硫代甲酸钠溶液氧化反应后过滤、干燥，得到二硫化四苄基秋兰姆。

2.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，其特征在于，步骤（1）中分散剂为十二烷基硫酸钠、纤维素衍生物、吐温20、古尔胶、脂肪酸甘油酯、OP-10中的至少一种，使用重量为二苄胺重量的0.2～1.5%。

3.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，其特征在于，步骤（1）中二苄胺和水的体积比为1:3～8，二苄胺：氢氧化钠：二硫化碳的摩尔比为1 ：（1.05～1.2）：（1.1～1.3）；氢氧化钠水溶的质量分数为30%-40%。

4.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，其特征在于，步骤（1）中缩合反应温度为30～50℃，反应时间为0.5～5h；缩合反应终点的控制为pH=7.5～9.5。

5.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，其特征在于，步骤（1）中缩合反应温度为30～40℃，反应时间为1～3h。

6.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，其特征在于，步骤（2）中氧化剂为硫酸水溶液和双氧水溶液的混合物，硫酸水溶液的质量浓度为90%-98%，双氧水溶液的质量浓度为25%-30%；二苄胺：硫酸：双氧水的摩尔比为1 ：（0.50～0.60）：（0.50～0.60）。

7.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，其特征在于，步骤（2）中氧化剂采用滴加方式加入，滴加速度先慢后快，滴加时间为3-5小时；氧化终点pH控制pH为6～8。

8.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，其特征在于，步骤（2）中氧化反应温度为0～80℃，反应时间为3～10h。

9.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，其特征在于，步骤（2）中氧化反应温度为60～80℃，停留时间为4～6h。

10.根据权利要求1所述制备二硫化四苄基秋兰姆的方法，其特征在于，反应器为釜式反应器、管道反应器或微反应装置中的任意一种。