[发明专利]利用超高效液相色谱-质谱联用检测白芍饮片中黄曲霉毒素G2;G1;B2;B1的方法在审
| 申请号： | 201910872271.9 | 申请日： | 2019-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN110609107A | 公开（公告）日： | 2019-12-24 |
| 发明（设计）人： | 谢良山;殷红;陈永建;马长雨;孙光财;李雪;武晓剑;钱勇;谢天培 | 申请（专利权）人： | 宁波立华制药有限公司;上海诗丹德标准技术服务有限公司;上海诗丹德生物技术有限公司;上海佰年诗丹德检测技术有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 31211 上海浦一知识产权代理有限公司 | 代理人： | 郑权 |
| 地址： | 315174 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种超高效液相色谱‑质谱联用检测白芍饮片中黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的方法，包括：制备供试品溶液、对照品储备溶液和基质标准曲线溶液；然后上机分析，色谱柱采用C18色谱柱；流动相A为体积比1:1的乙腈‑甲醇的混合溶液，流动相B为0.01moL/L乙酸铵水溶液，采用梯度洗脱；采用质谱检测器，ESI离子源，进行多反应监测；运用浓度与响应值进行线性定量。本发明的方法具有定性精准、灵敏度高、精密度高、线性拟合度高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 流动相 黄曲霉毒素 超高效液相色谱 制备供试品溶液 标准曲线溶液 乙酸铵水溶液 多反应监测 质谱检测器 储备溶液 混合溶液 梯度洗脱 质谱联用 对照品 离子源 灵敏度 色谱柱 体积比 白芍 基质 甲醇 上机 乙腈 定性 响应 检测 分析 | ||
【主权项】：
1.一种利用超高效液相色谱-质谱联用技术检测白芍中黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的方法，其特征在于，包括下列步骤：/n(1)供试品溶液的制备：取白芍饮片粉碎后的粉末适量，经提取、免疫亲合柱洗脱纯化、稀释并定容，得供试品溶液；以粉末质量计，所述供试品溶液浓度为0.01～1g/ml；/n混合对照品储备溶液的制备：分别取黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1四种对照品适量，配置成含有黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的混合照品储备溶液；所述混合对照品储备溶液中，黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的浓度分别独立的为0.01～10μg/mL；/n基质标准曲线溶液的制备：取适量白芍饮片粉碎后的粉末至少五份，按一定梯度分别加入不同体积的混合对照品储备溶液，然后按照所述供试品溶液的制备相同的方法，配制得到具有一定浓度梯度的至少五个基质标准曲线溶液；/n(2)上机分析，按以下色谱条件和质谱条件进行检测；/n色谱条件为：色谱柱为Poroshell 120EC C18 1.9μm 2.1×100mm；流动相包括流动相A和流动相B；流动相A为体积比1:(0.9～1.1)的乙腈-甲醇的混合溶液；流动相B为0.005～0.02moL/L乙酸铵水溶液；采用梯度洗脱：流动相A+流动相B＝100％；0-4.0min，流动相A保持体积百分比为40％；4.0-4.1min，流动相A体积百分比由40％递增至90％；4.1-7.0min，流动相A保持体积百分比为90％；/n质谱条件：采用质谱检测器，ESI离子源，正离子模式，进行多反应监测，选择黄曲霉毒素G2：m/z331.1--313.1；黄曲霉毒素G1：m/z329.1--243.1；黄曲霉毒素B2：m/z315.1--259.1；黄曲霉毒素B1：m/z313.1--241.1作为检测离子对；/n(3)数据分析/n将所述至少五个基质标准曲线溶液以及供试品溶液按所述色谱条件和质谱条件依次进样，记录图谱数据；根据至少五个基质标准曲线溶液的峰响应强度数据和浓度数据分别绘制出黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的基质标准曲线；根据基质标准曲线分别代入供试品溶液的峰响应强度数据分别计算并得出供试品溶液中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的浓度。/n
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- 本发明公开了一种盐酸伊立替康注射液中异构体的检测方法，其特征在于，在高效液相色谱仪上使用等度洗脱的方法检测，色谱柱为键合型手性色谱柱；流动相为甲醇、无水乙醇、正己烷、二乙胺组成的混合物；紫外检测器的检测波长为370nm；流动相的流速为1.7mL/min‑1.9mL/min；柱温为30℃～40℃；稀释液为磷酸与无水乙醇组成的混合物。该方法能够消除基线波动及未知杂质的干扰，实现对盐酸伊立替康注射液异构体杂质的分离和测定，并且准确度高，专属性强。
- 一种超高效合相色谱-串联质谱技术拆分、测定手性农药苯霜灵对映体的方法-201810616635.2
- 杨飞;唐纲岭;邓惠敏;边照阳;李中皓;王颖;范子彦;刘珊珊 - 国家烟草质量监督检验中心
- 2018-06-15 - 2020-01-17 - G01N30/88
- 本发明属于分析化学领域和农药残留检测技术领域，具体是一种超高效合相色谱‑串联质谱技术拆分、测定手性农药苯霜灵对映体的方法，涉及手性农药的外消旋体的拆分及定量方法。该方法采用QuEChERS方法提取烟草、谷物及干果中的苯霜灵，用合相色谱手性固定相结合三重四极杆串联质谱检测苯霜灵手性农药的对映体。本发明首次采用合相色谱快速的对苯霜灵进行手性分离，灵敏度高。以超临界CO
- 一种超高效合相色谱-串联质谱技术拆分、测定手性农药甲霜灵和烯酰吗啉对映体的方法-201810319219.6
- 杨飞;唐纲岭;邓惠敏;边照阳;李中皓;王颖;范子彦;刘珊珊 - 国家烟草质量监督检验中心
- 2018-04-11 - 2020-01-17 - G01N30/88
- 本发明属于分析化学领域和农药残留检测技术领域，具体是一种超高效合相色谱‑串联质谱技术拆分、测定手性农药甲霜灵和烯酰吗啉对映体的方法，涉及多种手性农药的外消旋体的拆分及定量方法。该方法采用QuEChERS方法提取烟草及干果中的甲霜灵和烯酰吗啉，用合相色谱手性固定相结合三重四极杆串联质谱同步检测了甲霜灵和烯酰吗啉2种手性农药的对映体。本发明首次采用合相色谱快速的对甲霜灵和烯酰吗啉进行手性分离，灵敏度高。以超临界CO
- 一种超高效合相色谱-串联质谱法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法-201711442910.5
- 杨飞;唐纲岭;刘珊珊;边照阳;邓惠敏;李中皓;范子彦;王颖 - 国家烟草质量监督检验中心
- 2017-12-27 - 2020-01-17 - G01N30/88
- 一种超高效合相色谱‑串联质谱法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法，其特征在于：用0.5mol/L的盐酸水溶液对样品进行提取，并用二氯甲烷反萃取，以超高效合相色谱‑串联质谱法测定烟草中2,4‑滴，2,4,5‑涕和麦草畏农药残留量。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对烟草样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件，与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：本发明方法样品前处理过程简单快速，无需衍生化，绿色环保，并具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。
- 一种对动物体内洛克沙砷及其8种代谢物的检测方法-201911075784.3
- 崔颖;赵良娟;章骅;宓捷波 - 天津海关动植物与食品检测中心
- 2019-11-06 - 2020-01-14 - G01N30/88
- 本发明公开了一种对动物体内洛克沙砷及其8种代谢物的检测方法，属于食品检测技术领域，采用微波辅助萃取结合高效液相色谱‑氢化物发生‑原子荧光光谱联用测定禽畜各组织中洛克沙砷及其8种代谢物。该方法能够有效分离并测定禽畜各组织中洛克沙砷及其可能8种代谢物的含量，以此能够准确分析禽畜各组织中砷形态的含量，为监管洛克沙砷在动物生产环节非法使用提供可靠靶标，达到确保动物性食品安全的目的，对评价人体健康风险有重要的意义。
- 一种利用高压液相色谱串联质谱法测定水中磺胺的方法-201810000721.0
- 任洪强;许柯;曾超;周季堂 - 江苏中宜金大分析检测有限公司
- 2018-01-02 - 2020-01-14 - G01N30/88
- 本发明公开了一种利用高压液相色谱串联质谱法测定水中磺胺的方法，属于水环境保护检测技术领域，主要包括以下步骤：(1)水样预处理；(2)样品的富集净化，先利用加压去离子水对固相微萃取柱进行润洗并提高吸附面积，再利用通电流的活化溶液对固相微萃取柱进行表层和深度双活化，最后在将进行目标分析物的吸附、洗脱和过滤；3)使用高压液相色谱串联质谱检测；4)结果分析：根据称取的水样量及检测出的浓度计算出水样品中磺胺的含量：
- 一种挥发性有机物在线监测系统-201920051393.7
- 吕顺祯;吕云雷 - 北京博赛德科技有限公司
- 2019-01-11 - 2020-01-14 - G01N30/88
- 本实用新型提出了一种挥发性有机物在线监测系统，包括：采样管、采样泵、浓缩仪、浓缩仪泵、气相色谱质谱联用仪、氢空一体机、工控机和氮气瓶；浓缩仪的入口与采样管的出口连接，浓缩仪的出口与气相色谱质谱联用仪的进气口连接；氢空一体机与气相色谱质谱联用仪连接，气相色谱质谱联用仪的惰性气体入口连接氮气瓶的出口；浓缩仪、所述气相色谱质谱联用仪的数据输出端分别与工控机的数据输入端连接，工控机的输出端与远程数据处理终端连接。本实用新型的有益效果如下：能够对采集分析数据进行实时监控和处理，实现数据实时显示、历史信息查询、趋势分析等等分析和统计功能，实时了解当前空气中VOC的状态，为研究大气中VOC的长期发展趋势提供数据库支撑。
- 一种判断石油降解级别的定量分析方法-201910884885.9
- 鲍燕;王学军;刘庆;张学军;王忠;宋长玉;刘旋;曹智;金洪蕊;翟正 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院
- 2019-09-18 - 2020-01-10 - G01N30/88
- 本发明涉及油气地球化学技术领域，特别是涉及到一种判断石油降解级别的定量分析方法。所述方法包括以下步骤：样品准备：对含水降解油样品进行脱水处理后，称取50~100mg于样品瓶中；样品降解级别定量分析：利用全二维气相色谱‑飞行时间质谱分析样品；根据全二维气相色谱图的峰面积计算出正异构烷烃、环烷烃、芳烃和甾烷、萜烷类化合物的相对质量，分别记为A、B、C、D，计算X值，X=A/（A+B+C+D），X值越小降解级别越大。本发明方法可以将同来源同一降解级别的原油进行更精细的划分，从而将原油分类进行地质研究。
- 专利分类
