[发明专利]毛郁金药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱有效
申请号: | 201410767332.2 | 申请日: | 2014-12-12 |
公开(公告)号: | CN105738546B | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 张恩德;黄景华;王习著;臧成旭 | 申请(专利权)人: | 桂林八加一药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 32280 常州市权航专利代理有限公司 | 代理人: | 黄晶晶 |
地址: | 541100 广西壮族自治区桂林市永福*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种毛郁金药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱,具体是建立HPLC指纹图谱以控制毛郁金药材的质量,包括以下步骤:(1)对照品溶液的制备:配制莪术二酮、莪术二醇、原莪术醇对照品溶液;(2)供试品溶液的制备:取毛郁金药材进行提取,提取液经过滤即得;(3)采用HPLC测定得到指纹图谱:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,流动相为乙腈‑四氢呋喃‑0.1%磷酸水系统,采用梯度洗脱,柱温:30℃;紫外检测波长230~250nm,时间60min~65min(4)相似度评价:得到的药材指纹图谱导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版相似度软件进行相似度评价。本发明方法简便、快速、准确、重现性好;为毛郁金药材质量的全面有效控制提供了有力保障。 | ||
搜索关键词: | 郁金 药材 指纹 图谱 建立 方法 及其 | ||
【主权项】:
1.一种毛郁金药材指纹图谱的建立方法,其特征在于采用HPLC法,包括如下步骤:/n(1)对照品溶液的制备:精密称取莪术二酮、莪术二醇、原莪术醇对照品,分别用甲醇配制成每1mL含莪术二酮0.1~0.2mg、莪术二醇0.01~0.02mg、原莪术醇0.02~0.04mg的溶液,作为对照品溶液;/n(2)供试品溶液的制备:精密称取毛郁金药材粗粉,加入甲醇超声提取30~60min,过滤,取续滤液作为供试品溶液;/n(3)色谱条件:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,采用梯度洗脱,紫外检测:波长为230~250nm;所述梯度洗脱以如下体积浓度配置进行:0分钟时,流动相A为15%的乙腈:四氢呋喃=10:1、流动相B为85%的0.1%磷酸水溶液;50分钟时,流动相A为85%的乙腈:四氢呋喃=10:1、流动相B为15%的0.1%磷酸水溶液;50.1分钟时,流动相A为15%的乙腈:四氢呋喃=10:1、流动相B为85%的0.1%磷酸水溶液;65分钟时,流动相A为15%的乙腈:四氢呋喃=10:1、流动相B为85%的0.1%磷酸水溶液;/n(4)测定:精密吸取供试品溶液10~20μL注入高效液相色谱仪,照高效液相色谱法测定,得到指纹图谱。/n
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