[发明专利]一种3-N-乙基庆大霉素C1a的合成方法在审
| 申请号： | 201910746691.2 | 申请日： | 2019-08-14 |
| 公开（公告）号： | CN110372760A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 彭帅;於江华;吴凌云;王晓霞;华梦丹 | 申请（专利权）人： | 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H15/236 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 214028 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3‑N‑乙基庆大霉素C1a的合成方法，该方法包括以下步骤：步骤1)2″，6″‑N,N‑二乙酰基庆大霉素C1a和乙酸锌反应得锌络合物；步骤2)其与二碳酸二叔丁酯反应得氨基被保护的锌络合物；步骤3)再与草酸钠反应解开络合；步骤4)加入乙酸酐反应后得到氨基被乙酰化的产物；步骤5)加盐酸脱保护得到1，2″，6″‑N，N，N‑三乙酰基庆大霉素C1a；步骤6)1，2″，6″‑N，N，N‑三乙酰基庆大霉素C1a加入乙二醇二甲醚、六甲基二硅氮烷和浓硫酸反应形成硅烷，再加入二氯甲烷和乙醛反应，随后加入硼氢化钾和硼酸缓冲液反应得到乙基化物，用氢氧化钠溶液水解硅烷再经纯化得到3‑N‑乙基庆大霉素C1a。 | ||
| 搜索关键词： | 庆大霉素 乙酰基 乙基 氨基 锌络合物 合成 二碳酸二叔丁酯 六甲基二硅氮烷 氢氧化钠溶液 乙二醇二甲醚 硼酸缓冲液 乙酸酐反应 二氯甲烷 硼氢化钾 水解硅烷 乙醛 草酸钠 浓硫酸 脱保护 乙基化 乙酸锌 乙酰化 硅烷 络合 盐酸 解开 | ||
【主权项】：
1.一种3‑N‑乙基庆大霉素C1a的制备方法，其特征在于，经过以下步骤，步骤1)2″，6″‑N,N‑二乙酰基庆大霉素C1a和乙酸锌反应得锌络合物；步骤2)其与二碳酸二叔丁酯反应得氨基被保护的锌络合物；步骤3)再与草酸钠反应解开络合；步骤4)加入乙酸酐反应后得到氨基被乙酰化的产物；步骤5)加盐酸脱保护得到1，2″，6″‑N，N，N‑三乙酰基庆大霉素C1a；步骤6)1，2″，6″‑N，N，N‑三乙酰基庆大霉素C1a加入乙二醇二甲醚、六甲基二硅氮烷和浓硫酸反应形成硅烷，再加入二氯甲烷和乙醛反应，随后加入硼氢化钾和硼酸缓冲液反应得到乙基化物，用氢氧化钠溶液水解硅烷再经纯化得到3‑N‑乙基庆大霉素C1a。
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